ГОСТ 23581.19-91 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения фосфора

Обозначение:
ГОСТ 23581.19-91 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения фосфора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35360
gost_23581.19-91.docx PHPWord

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

ГОСТ 23581.19—91
(ИСО 2599-83)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ

ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.341.1:546.18.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения фосфора

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.

Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, кон-
центраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометричес-
кие методы определения фосфора при массовой доле его от 0,005
до 2% и титриметрический метод определения фосфора при мас-
совой доле его от 0,1 до 5%.

Объемный метод определения фосфора по международному
стандарту ИСО 2599—83 указан в приложении.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23581.0.

Погрешность результата анализа (при доверительной вероят-
ности Р = 0,95) не должна превышать предела Д при выполнении
следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных
определений (при доверительной вероятности Р=0,95) не пре-
вышает значения d2 (^з);

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой до-
ли элемента не отличается от аттестованного более чем на допус-
тимое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение б;

расхождение между двумя результатами одной пробы, получен-
ными в разных условиях (разными исполнителями, в разное вре-
мя), не превышает значения dn (при доверительной вероятности
0,95).

При невыполнении одного из этих условий проводят повторное
определение. Если и при повторном определении требования к точ-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1991

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

 

 

ности результатов анализа не выполняются, результаты признают
неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения
причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

(при массовой доле фосфора от 0,005 до 2%)

Метод основан на образовании фосфорномолибд©новой гетеро-
поликислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой
кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплексно-
го соединения, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании ок-
рашенного раствора при длине волны 880 нм.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева 500 °С,

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Железо карбонильное, «о. с. ч.».

Железо (Ш) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия).

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 446i.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавленная
1 : 1 и 1 : 50.

Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204 и разбавлен-
ная 1:1.

Ки-слота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Железо хлорное, раствор, приготовленный еле хующим обра-
зом: 50 г треххлористого железа растворяют в 50 см3 соляной кис-
лоты, разбавленной 1:1, раствор разбавляют водой до 1 дм3 и
перемешивают или 10 г карбонильного железа помещают в ста-
кан вместимостью 400 см3, растворяют в 150 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, окисляют перекисью водорода, избыток кото-
рой разрушают кипячением. Раствор разбавляют водой до 1 дм3
и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокислого аммония
растворяют в 100 см3 воды, приливают 21 см3 серной кислоты, пе-
ремешивают и охлаждают. Прибавляют 0,15 г антимонилтартра-
та калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают,
разбавляют водой до 250 см3 и снова перемешивают.

Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.»
или «ч.», епо необходимо перекрйсталлизавать следующим обра-
зом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 во-
ды при 80°С, прибавляют аммиак до явного запаха и горячий
раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий
300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают
ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровы-
вают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристал-
лы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—
30 см3 и высушивают на воздухе;

стандартные растворы фосфора:

раствор А: 4,3938 г однозамощенного фосфорнокислого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают. 3 см3
раствора А соответствует 1 мг фосфора;

раствор Б: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную
ко!пбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме-
шивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг фосфора.

Раствор готовят перед применением.

2 2 Проведение анализа

Таблица 1

Массовая доля
фосфора, %

Масса

навески

пробы,

г

Разбав-

ление,

см*

Аликвота,

см3

Масса фосфора
в аликвоте,
мг

От 0,005 до 0,02

0,2

100

50

0,005—0,02

Св 0,02 0,05

0,2

т

20

0,008—0,№

> 0,05 » 0,5

0,1

100

10

0,005—0,05

» 0,5 » 1

0,1

100

5

0,025—0,05

> 1 » 2

0,1

250

5

0,013—0,04

 

 

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавля-
ют 5—6 см3 соляной кислоты и нагревают 10—20 мин, не допус-
кая кипения, затем приливают 2 см3 азотной кислоты, кипятят до
удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха.

Соли растворяют при нагревании в 2—3 см3 соляной кислоты,
разбавляют раствор водой до 15—20 см3 и фильтруют через фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтро-

2—357

бумажной массы и предварительно промытый горячей соляной кис
лотой, разбавленной 1 : 50. Остаток на фильтре промывают 6—
8 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1 : 50, и 8—10 раз
теплой водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые
фосфаты, последующую обработку нерастворимого остатка по
я. 2.2.2 опускают.

По полученному значению оптической плотности анализируе-
мого раствора за вычетом значения оптической плотности раство-

ра контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочно-
му графику.

Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раство-
ра фосфора, служит раствором контрольного опыта для градуи-
ровочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов
за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного
опыта и соответствующим им содержаниям фосфора строят гра-
дуировочный график.

У mvK-l00

Рт-1000~*

где гп\—масса фосфора в объеме раствора, используемого для
измерения, найденная по градуировочному графику, мг;
т—масса навески пробы в объеме раствора, используемого
для измерения, г;

К—коэффициент пересчета массовой доли фосфора на мас-
совую долю его в сухом материале, вычисленный по
формуле

100—1ГГ '

где Wv — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1, %.

Таблица 2

Массовая

доля

фосфора, %

д

d2

d

“n

5

..

От 0,005 до

0,01

включ.

0,002

0,Ш2

0,003

0,003

aooi

Св. 0,01 г»

оде

 

оуооз

0,003

<01,004

0,004

а оо(2

» 0,02 »

0,05

>

0,004

01,005

0,006

0,006

0,003

» 0,05 >

XI

7>

0,000

Ю,007

0,008

0,008

<Х0Ю4

» о, 1 »

0,2

»

01024

0,025

0,030

аозо

0,010

» 0,2 »

0,5

»

0,03

0,06

0,04

0,04

0,02

» 0,5 »

1,0

У>

0,04

0,04

0,05

0,05

0,03

> 1 »

2

»

0,08

0,08

0,10

0,10

0,05

» 2 >

5

 

0,12

0',12

0,15

0,15

0,08

<

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ИОНАМИ
ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА В ПРИСУТСТВИИ ГИДРОКСИЛАМИ НА

 

 

(при массовой доле фосфора от 0,01 до 2%)

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гете-
рополикислоты с последующим восстановлением ее ионами двух-
валентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина
до синего комплексного соединения и ф о том етриров! ш ни окрашен-
ного раствора при длине волны 730 нм.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева 900 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563,

Железо карбонильное, «о. с. ч.».

Железо (III) хлорид 6-нодный по ГОСТ 4147.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Аммоний щаВ'елевок/ислъш 1 -водный по ГОСТ 5712,

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь для спекания: смешивают тонкоизмельченнын углекислый
натрий, щавелевую кислоту или щавелевокислый аммоний и азот-
нокислый калий в соотношении 10:4:1, Смесь хранят в закрытой
банке.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавлен-
ная 1 : 1 и 1 : 50 и плотностью 1,105 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204 и разбавлен-
ная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Железо хлорное, раствор, приготовленный следующим образом:
50 г треххлористого железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают
или 10 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью
400 см3, растворяют в 150 см3 соляной кислоты, разбавленной
i : 1, окисляют перекисью водорода, избыток которой разрушают
кипячением. Раствор разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Гидроида л амиш гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм3: 100 г квасцов
растворяют при нагревании в 500 см3 воды, приливают 25 см3 со-
ляной кислоты, фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и переме-
шивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм3.
Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч. д. а.»
или «ч.», его необходимо перекристаллизовать, как указано в
п. 2.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные растворы фосфора:

раствор А: 4,3938 г однозамещенного фосфорнокислого калия
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 1 мг фосфора;

раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе-
ремешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,1 мг фосфора.
Раствор готовят перед применением;

раствор В: 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерною
колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме-
шивают. 1 см3 раствора В соответствует 0,01 мг фосфора. Раствор
готовят перед применением.

3.2. Проведение анализа

Навеску пробы, массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью
100 см3, прибавляют 5—6 зм3 соляной кислоты и далее анализ
проводят, как указано в пп. 2.2.1 и 2.2.2.

При анализе материалов, содержащих мышьяк (соотношение
Аз : Р более чем 1 : 10), навеску пробы помещают в стакан вмес-
тимостью 100 см3, приливают 5—6 см3 соляной кислоты и нагре-
вают 10—20 мин, не допуская бурного кипения, приливают 2 см3
азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота я
выпаривают раствор досуха. Растворяют соли в 2—3 см3 солянгй
кислоты, прибавляют 0,2 г бромистого аммония и выпаривают
раствор до влажных солей. Приливают 2—3 см3 соляной кислоты
и выпаривают раствор досуха. Обработку соляной кислотой повто-
ряют еще раз.

3—357

Соли растворяют 2—3 см3 соляной кислоты при нагревании,
разбавляют водой до 15—20 см3 и далее продолжают, как указа-
но в пп. 2.2.1 и 2.2.2. При массовой доле фосфора до 0,05% полу-
ченный раствор выпаривают до 20—30 см3 и используют для пос-
ледующего определения. При массовой доле фосфора более 0,05%
раствор выпаривают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Навеску пробы массой 0,5 г смешивают с 0,5 г смеси для спе-
кания в платиновом тигле и спекают при 860—900°С в течение
15—20 мим. Тигель со спеком помещают <в стакан вместимостью
200—300 см3 и выщелачивают спек в 50 см3 воды при нагревании.
Затем тигель извлекают из стакана, обмывают его водой и соля-
ной кислотой, разбавленной 1 : 50. Приливают 30 см3 соляной кис-
лоты, 10 см3 азотной кислоты, нагревают и выпаривают раствор
досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 5 см3 соляной кис-
лоты. Растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты, прибавляют
50 ом3 горячей воды и фильтруют раствор в мерную кол-
бу вместимостью 250 см3 через фильтр средней плотности, уплот-
ненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Промы-
вают стакан и остаток на фильтре 7—8 раз горячей соляной кис-
лотой, разбавленной 1 ; 50, и несколько раз теплой водой. Раствор
доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля фосфора,

%

Объем аликвоты
раствора,
полученного
по п. 3.2.1, см*

Объем аликвоты
раствора,
полученного
по п 3 2.2, см*

Масса фосфо-
ра в аликвоте,
мг

От 0,01 до 0,05

 

50

0,01-0,05

Св. 0,05 » 0,5

50

25

0,025—0,25

» 0,5 > 1

20

10

0,1— 0,2

* I » 2

10

5

0,1- 0,2

 

 

Раствор, полученный по п. 3.2.1, или аликвоту раствора, полу-
ченного по п. 3.2.1 или п. 3.2.2, помещают в стакан вместимостью
100 см3, при необходимости выпаривают или разбавляют водой
до 20—30 см3.

При анализе материалов,' содержащих мышьяк (соотношение
As : Р более чем 1 : 10), к аликвоте раствора, полученного по
п. 3.2.2, приливают 10 см3 соляной кислоты, прибавляют 0,2 г
бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. К сухому ос-

татку приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают
раствор досуха. Соли растворяют в 2—3 см3 соляной кислоты и
разбавляют водой до 20—30 см3.

К анализируемому раствору приливают раствор железоаммо-
нийных квасцов или раствор хлорного железа с таким расчетом,
чтобы общее количество железа в растворе составляло 0,1 г. К
раствору приливают аммиак до появления устойчивого осадка гид-
роокиси железа, осадок осторожно растворяют соляной кислотой
(плотность 1,105 г/см3), приливая ее по каплям, без избытка. За-
тем к раствору приливают 5 см3 раствора солянокислого гидрок-
силамина и медленно нагревают до кипения. При этом раствор
должен стать бесцветным; если раствор окрашен в желтоватый
цвет, приливают 1—2 капли аммиака. Раствор охлаждают в про
точной воде, приливают 10 см3 соляной кислоты (плотность
1,105 г/ом3) и медленно, при nepeMeumiBiaiHHiH, 10 ом3 раствора мо-
либденовокислого аммония. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 730 нм или на фотоэлектро-
колориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
650—700 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Примечание. Для определения фосфора могут быть использованы
растворы, подготовленные по ГОСТ 23581.15, п. 4.2 1, или ГОСТ 2358(1.17, п. 2.2.3.

По полученному значению оптической плотности анализируемо-
го раствора за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.

%*

желтоватый цвет, приливают 1—2 капли аммиака. Растворы ох-
лаждают в проточной воде, приливают по 10 см3 соляной кисло-
ты (плотность 1,105 г/см3) и медленно, при перемешивании, по
10 см3 раствора молибденовокислого аммония. Растворы перели-
вают в мерные далбы вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеря-
ют, как указано в п. 3.2.3, используя в качестве раствора сравне-
ния воду.

Раствор шестого и седьмого стаканов, не содержащий стандарт-
ного раствора фосфора, служит раствором контрольного опыта для
градуировочного графика.

По пол уче ни ым з>н ач ениям оп ти ч еокой плотности р аствор з в
за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного
опыта и соответствующим нм содержаниям фосфора строят гра-
дуировочный график.

3.3. Обработка результатов

Обработка результатов — в соответствии с п. 2.3.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СУЛЬФАТОМ

ГИДРАЗИНА

(при массовой доле фосфора от 0,005 до 2%)

Метод основан на образовании синего фосфорномолибденово-
го комплекса с использованием восстановителя сульфата гидрази-
на и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны
820 нм.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева 1050ЭС.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигли платиновые по ГОСТ' 6563.

Калий фосфорнокислый однозамещенвый по ГОСТ 419S.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199, обезво-
женный следующим образом: кристаллический теграборнокислый
натрий постепенно нагревают до 350—400°С и пропаливают при
указанной температуре в течение 1,5—2 ч.

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают обезвожен-
ный тетраборнокислый натрий и углекислый натрий в соотноше-
нии 1 ; 4 и измельчают.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118, разбавлен-
ная 1:3.

Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3 и раствор с
молярной концентрацией 3 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм3, све-
жеприготовленный.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 2 г/дм3, свеже-
приготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 20 г/дм"1,
приготовленный следующим образом: 20 г молибденовокислого
аммония растворяют в 500 см3 воды. После растворения осторож-
но приливают 325 см3 хлорной кислоты плотностью 1,67 г/см3 или
342 см3 хлорной кислоты плотностью 1,51 г/см3, раствор охлажда-
ют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают. Если молибде-
новокислый аммоний имеет квалификацию «ж. д. а.» или «ч.», его
необходимо иерекристаллизовать, как указано в п. 2.1.

Фоновый раствор: 6 г смеси для сплавления помещают в ста-
кан вместимостью 400 см3 и осторожно, при перемешивании, при-
ливают 140 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 3. Нагреваю!
раствор до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаж-
дают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доли-
вают водой до метки и перемешивают;

стандартные растворы фосфора:

раствор А: 0,4393 однозамещенного фосфорнокислого калия по-
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в во-
де, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,1 мг фосфора;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 3 г смеси для
сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают
30 см3 воды, затем осторожно, при перемешивании, 70 см3 соля-
ной кислоты, разбавленной 1 : 3, перемешивают, нагревают раствоо
до кипения, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают. К получен-
ному раствору приливают 5 см3 стандартного раствора фосфора
А, перемешивают, затем переливают в мерную колбу вместимо-
стью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,005 мг фосфо-
ра. Раствор готовят перед применением.

При массовой доле фосфора до 0,2% для последующего опре-
деления используют полученный раствор.

Таблица 4

Массовая доля фосфора,
%

Аликвота

анализи-

руемого

раствора,

см3

Аликвота
анализи-
руемого
разбавлен-
ного раст-
вора,
см3

Объем

фонового

раствора,

см3

Масса фосфора
в аликвоте,
мг

От 0,005 до 0,1

20

 

 

0,005—ОД

Св. ОД » 0,2

10

1—,

10

0,05—ОД

» 0,2 » 1

20

 

0,02—ОД

>1 >2

10

10

0,05—'ОД

 

 

Аликвоту анализируемого раствора помещают в стакан вмес-
тимостью 200—250 см3, приливают 10 см3 фонового раствора, ес-
ли используется аликвота 10 см3, затем приливают 15 см3 раство-
ра сернистокислого натрия, перемешивают, выдерживают при ком-
натной температуре 2 мин и помещают на 10 мин на кипящую
водяную баню. Затем при перемешивании приливают 25 см3 ра-
створа хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3,
20 см3 воды, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония, 2 см3
раствора сернокислого гидразина и нагревают раствор до кипе-
ния. Снова помещают стакан с раствором на водяную баню, по-
грузив стакан в кипящую воду до уровня раствора, и выдержи-
вают 20 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет-
ре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в ин-
тервале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора
сравнения воду.

По полученному значению оптической плотности анализируемо-
го раствора за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.

0,0025; 0,005; 0,010; 0,025; 0,05; 0,10 мг фосфора, приливают фоно-
вый раствор, чтобы общий оСгьем раствора был 20 см3, затем при-
ливают по 15 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают на
водяной бане в течение 10 мин и далее продолжают анализ, как
указано в п. 4.2.3.

Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раст-
вора фосфора, служит раствором контрольного опыта для градуи-
ровочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов
за вычетам значения оптической плотности раствора контрольного
опыта и соответствующим им содержаниям фосфора строят гра-
дуировочный график.

4.3. Обработка результатов — в соответствии с п. 2.3.

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на растворении навески пробы в смеси соляной,
азотной и хлорной кислот, выделении фосфора в виде фосфюро-
молибдата аммония, растворении осадка в избытке титрованного
раствора гидроокиси натрия и титровании избытка последнего
азотной кислотой.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000°С.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем-
пературу нагрева 120°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Железо карбонильное, «ос. ч.».

Калий фталиевокислый кислый.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор 20 г/дм3.

Смесь для сплавления: 10 г тонкоизмельченного углекислого
натрия смешивают с 1 г азотнокислого натрия.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный, 2-водный по ГОСТ
245.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461 и разбавлен-
ная 1:1, 1 :9 и растворы с молярной концентрацией эквивалента
0,1 и 0,2 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавлен-
ная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 14262 или ГОСТ 4204, разбавленная
1 : 1.

Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760 и разбавлен-
ный 1 : 100.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор 10 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор приго-
товленный следующим образом: 40 г молибденовокислого аммо-
ния растворяют в 30 см3 воды и 80 см3 аммиака. После охлаж-
дения раствор осторожно, при перемешивании, переливают в кол-
бу, в которой находится 600 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1. Прибавляют 5 мг однозамещенного фосфорнокислого натрия,
перемешивают и оставляют на 48 ч. Затем отфильтровывают вы-
делившийся осадок.

Железо хлорное, раствор: 0,3 г карбонильного железа раство-
ряют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, окисляют не-
сколькими каплями азотной кислоты и кипятят раствор до уда-
ления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до
100 см3 и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 100 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая двуо-
киси углерода, прокипяченная в течение 1 ч.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107, раствор 10 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с молярной кон-
центрацией эквивалента 0,1 и 0,2 моль/дм3: 40 или, соответствен-
но, 80 г гидроокиси натрия растворяют в 10 дм3 воды, не содер-
жащей двуокиси углерода. К раствору приливают 3—5 см3 рас-
твора гидроокиси бария, перемешивают и оставляют на 36 ч в
бутыли, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями. Проз-
рачный раствор сифонируют в другую бутыль.

Массовую концентрацию (С) раствора гидроокиси натрия ус-
танавливают по кислому фталиевокислому калию или по щавеле-
вой кислоте.

Для определения массовой концентрации по кислому фталиево-
кислому калию дробную навеску 0,4 или 0,8 г кислого фталиево-
кислого калия, предварительно высушенного в течение 2 ч при
120 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, ра-
створяют в 75 см3 (воды, не содержащей двуокиси углерода, при-
бавляют 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раство-
ром гидроокиси натрия до появления малиновой окраски.

Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический санти-
метр раствора гидроокиси ыатрия по фосфору вычисляют по фор-
муле

С=-^— -0,006597,

V

где т— масса навески кислого фталиевокислого калия, г;

V—объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный
на титрование, см3;

0,006597— коэффициент пересчета массы кислого фталиевокис-
лого калия на эквивалентную ей массу фосфора.

Для определения массовой концентрации раствора гидрооки-
си натрия по щавелевой кислоте дробную навеску массой 0,2 или
0,1 г перекристаллизованной воздушно-сухой щавелевой кислоты
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют
в 75 см3 воды, не содержащей двуокиси углерода, прибавляют
3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидро-
окиси натрия до появления малиновой окраски.

Массовую концентрацию (С) в граммах на кубический санти-
метр раствора гидроокиси натрия по фосфору вычисляют по фор-
муле

С^-^—• 0,0214,
v

где т — масса навески щавелевой кислоты, г;

V—объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
титрование, см3;

0,0214 — коэффициент пересчета массы щавелевой кислоты на эк-
вивалентную ей массу фосфора.

5.2.1. При массовой доле двуокиси титана до
0,34% (0,2% титана)

5.2.1 Л. Масса навески пробы, объем анализируемого раствора
для осаждения и объем раствора молибденовокислого аммония в
зависимости от массовой доли фосфора указаны в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля фосфора,

%

Масса навески, г

Объем раствора
для осаждения,
см3

Объем раствора
молибденовокислого
аммония, см3

От 5,1 до 0,5

1

Весь раствор

50

Св. 0,5 » 2

0,5

!Го же

юэ

» 2 » 5

0,5

400

103

 

 

Навеску помещают в стакан вместимостью 300—400 см3 и ра-
створяют в 25 см3 соляной кислоты в течение 1 ч, не допуская ки-
пения. Затем прилйвают 5 см3 азотной кислоты, 15 см3 хлорной
кислоты, выпаривают до густых белых паров хлорной кислоты,
закрывают стакан часовым стеклом и выдерживают в этом состоя-
нии 10 мин. После охлаждения приливают 50 см3 воды, нагрева-
ют до растворения солей и фильтруют раствор через фильтр сред-
ней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробу-

мажной массы, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3.
Остаток на фильтре промывают 3—5 раз горячей азогной кисло-
той, разбавленной 1 : 9, затем горячей водой. Фильтрат выпари-
вают (без кипячения) до объема 50—60 см3 (основной раствор).

В случае присутствия в пробе органических веществ или суль-
фидов навеску предварительно прокаливают в фарфоровом тигле
при 550—700 °С.

5.2.1.З. Раствор, полученный по п. 5.2.1.2, или его аликвоту (в
соответствии с табл. 5) помещают в стакан вместимостью 600 см3,
выпаривают до объема около 60 см3. Раствор охлаждают, осто-
рожно, по каплям, приливают аммиак до появления неисчезаю-
щего осадка гидроокиси железа, который растворяют добавлени-
ем нескольких капель азотной кислоты. Затем дают в избыток
5 см3 азотной кислоты, прибавляют 3 г азотнокислого аммония,
100 см3 воды и тщательно перемешивают до растворения соли.

Для ваастансхвленяя пятавалентааго ванадиядю четырехвалент-
ного добавляют 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, а
затем осаждают фосфор, добавляя при энергичном перемешива-

ГОСТ 2358J.19—91 С. 17

нии раствор молибденовокислого аммония в соответствии с
табл. 5. Для полного выделения и коагуляции осадка перемеши-
вание продолжают еще 5—10 мин и оставляют при 40—50 °С на
1 ч при массовой доле фосфора более 1% или на 4 ч (или на
ночь) при массовой доле фосфора до 1%.

Осадок отфильтровывают на воронку, заполненную слоем филь-
тробумажной массы (о основание воронки кладут вату, затем во-
ронку заполняют слоем фильтробумажной массы высотой 3—
3,5 см), промывают 3—5 раз азотной кислотой, разбавленной 1 : 50,
и раствором азотнокислого калия до исчезновения кислой реак-
ции. Фильтробумажную массу с осадком переносят в стакан, в
котором проводили осаждение, приливают 50 см3 воды, не содер-
жащей двуокиси углерода, и сильно встряхивают до полного раз-
дробления фильтробумажной массы. Затем из бюретки добавляют
титрованный раствор гидроокиси натрия (25—50 см3) с молярной
концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 при массовой доле фос-
фора менее 0,5% и 0,2 моль/дм3 при массовой доле фосфора бо-
лее 0,5%, перемешивают до полного растворения желтого осадка.
Прибавляют несколько капель фенолфталеина, разбавляют водой,
не содержащей двуокиси углерода, до 100 см3 и титруют избы-
ток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты с молярной
концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3 или 0,2 моль/дм3 до ис
чезновения розовой окраски.

5.2.2. При массовой доле двуокиси титана более
0,34 % (0,2 % титана)

Навеску пробы (в соответствии с табл. 5) помещают в плати-
новый тигель и сплавляют с 10-кратным количеством смеси для
сплавления. Сплавление проводят осторожно. Постепенно нагре-
вают тигель сначала у дверцы, затем подвигают тигель в глубь
муфеля и сплавляют при 900 °С 10 мин. После охлаждения тигля.
плав выщелачивают в 100 см3 воды в стакане вместимостью 300—
400 см3. Затем тигель извлекают, обмывают водой, а раствор ки-
пятят до растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр
средней плотности и промывают осадок раствором углекислого
натрия, собирая фильтрат в стакан вместимостью 600 см3. Фильтр
с осадком отбрасывают. Щелочной раствор подкисляют соляной
кислотой, кипятят до полного удаления двуокиси углерода.
К раствору приливают 100 см3 раствора хлорного железа, затем,
при перемешивании, аммиак до получения щелочной реакции и
кипятят в течение 2 мин. Выпавший осадок отфильтровывают на
фильтр средней плотности, фильтрат отбрасывают, а осадок на
фильтре промывают несколько раз аммиаком, разбавленным
1 : 100. Осадок смывают водой в стакан вместимостью 400 см3,
промывают фильтр сначала 10 см3 соляной кислоты, а затем не-
сколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до объема
30—40 см3, приливают 15 см3 хлорной кислоты, 5 см3 бромисто-
водородной кислоты и поступают далее, как указано в п. 5.2.1.2.

Соотношение между растворами гидроокиси натрия и азотной
кислоты с учетом контрольного опыта устанавливают следующим
образом. После осаждения фосфора молибденовоккслым аммони-
ем в растворе контрольного опыта осадок отфильтровывают, про-
мывают, как описано в п. 5.2.1.2. Фильтр с осадком переносят в
стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 25 см3 во-
ды, не содержащей двуокиси углерода, и сильно встряхивают до
полного раздробления фильтробумажной массы, затем из бюретки
приливают 25 или 50 см3 (соответственно количеству, введенному
в анализируемый раствор) раствора гидроокиси натрия с моляр-
ной концентрацией эквивалента 0,1 или 0,2 моль/дм3. Прибавляют
2—3 капли раствора фенолфталеина, разбавляют водой, не содер-
жащей двуокиси углерода, до объема 100 см3 и титруют раствором
азотной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 или
0,2 моль/дм3 до исчезновения розовой окраски.

Коэффициент (К1), определяющий соотношение между объе-
мами растворов гидроокиси натрия и азотной кислоты, вычисля-
ют по формуле

где V—объем раствора гидроокиси натрия, взятый для титро-
вания, см3;

Vi—объем раствора азотной кислоты, израсходованный на
титрование, см3.

х (У—ya-Ki)‘C-K-100

т У

где V—объем раствора гидроокиси натрия, взятый для раство-
рения осадка фосфорнокислого аммония, см3;

Уг—объем раствора азотной кислоты, израсходованный на
титрование избытка гидроокиси натрия, см3;

К\—коэффициент соотношения между объемами растворов
гидроокиси натрия и азотной кислоты;

С—массовая концентрация раствора гидроокиси натрия по
фосфору, г/см3;

К—коэффициент пересчета массовой доли фосфора на мас-
совую долю его в сухом материале, вычисленный по
п. 2.3.1;

т—масса навески пробы в титруемом растворе, г.

ПРИЛОЖЕНИИ
Обчзате яьног

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

(ИСО 2599—83)
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения
фосфора в железных рудах в виде фосфор!номолябденовой гетераноликислогы
Метод применим к природным железным рудам, концентратам и продук
там спека включая агломераты, массовая доля фосфора в которых составляет
от 0,1 до 5%1

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 15054 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши Методы
отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания
влаги

ГОСТ 23581 0 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши Общие
ребования к методам химического анализа

Растворение навески в хлористоводородной, азотной и хлорной кислотах.
Отделение нерастворимого остатка фильтрованием и сохранение фильтрата в
ктLестве основного раствора

Озоление остатка, обработка его серной и фтористоводородном кислотами
с целью удаления двуокиси кремния, сплавление с углекислым натрием и
растворение плава в воде Фильтрование щелочного раствора (остаток от-
боасьгваегся), подкисление его хлористоводородной кислотой, добавление хлор-
ного железа (Ш) и выделение фосфора путем осаждения аммиаком Раство-
ре ше осадка в хлористоводородной кислоте и поисоединение к основному
раствору

Выпаривание раствора с бромистоводородной кистогой до белых паров
ю жой кислоты для отгонки мышьяка

Растворение солей в воде, нейтрализация раствора или аликвоты раство-
ром аммиака и регулирование кислотности азотной кислотой

Охлаждение раствора до 20°С и восстановление ванадия сернокислым
же. езом (II) Добавление к хотодному раствору молибденовокислого аммон гя
и отделение фильтрованием желтого осадка фосфоромолибдата аммония

Промывание осадка и растворение его в избытке гидроокиси натрия,
который оттитровыввется азотной кислотой

Для навесок, содержащих более 18 мг титана, применяется другая
процедура (см и 7 3 5)

При выполнении анализа необходимо использовать только реактивы опре-
деленной квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по
чистоте воду.

4 2. Натрий углекислый (На2СОз), безводный.

4 5 Азотная кислота, о 1,42 г/см3.

4 11. Фтористоводородная кислота, р 1,13 г/см3, 40% (по массе) раствор.

4.14 Перекись водорода, 30% (по массе) раствор, не загрязненная фосфатом.

4Л5. Калий азотнокислый (KNO3), раствор 10 г/дм3.

40 г мелкоизмельченных кристаллов м о лмбденовокислого аммония

растворяют в 300 см3 горячей воды и 80 см3 аммиака (п. 4.13), охлаж-

дают, затем добавляют этот раствор небольшими порциями к 600 см3 азотной
кислоты 1 : 1 при постоянном перемешивании. Добавляют несколько миллиграм-
мов кислого фосфата натрия или аммония >и отстаивают раствор по крайней
мере 2 дня. Перед использованием раствор фильтруют.

Раствор охлаждают и разбавляют водой до 100 см3.

300 г сернокислого железа (II) растворяют в 1 дм3 серной кислоты
I : 19.

Дистиллированную или депонированную воду в конической колбе кипятят
в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. ОхлаждакУг ее, предохраняют
от проникновения даже малейших следов двуокиси углерода

8 г гидроокиси натрия растворяют в 1 дм8 свежевскипяченной и ох-
лажденной воды (п. 4 19).

Устанавливают титр раствора гидроокиси натрия по бифталату натрия
или сулъфаммовой кислоте.

Для этого взвешивают с точностью до 0,001 г навеску 1 г бифталата нат-
рия или 0,5 г сульфаминовой кислоты, предварительно высушенных при 105°С
в течение 1 ч.

Растворяют одно из этих веществ в 50 см3 воды, не содержащей С02
(п. 4.19), и оттигровывают раствором гидроокиси натрия (п. 4.20) в присут-
ствии индикатора — фенолфталеина (п. 4.22).

13 см3 азотной кислоты (п. 4 5) разбавляют до 1 дм3 водой.

Концентрацию раствора устанавливают следующим образом: берут
точно 25 см3 титрованного раствора гидроокиси натрия (и. 4.20) и титруют
растваром азотной кислоты в присутствии индикатора — фенолфталеина
(п. 4.22).

4.22 3,3-бис (4-гидроксифенил) фталид (фенолфталеин), раствор
0,1 г/100 см3.

ОД г фенолфталеина растворяют в 90 см3 этанола (96% по объему) и раз-
бавляют до 100 см3 водой.

Обычное лабораторное оборудование.

Для анализа используют лабораторную пробу с размером частиц менее
100 мкм, отобранную и подготовленную в соответствии с ГОСТ 15064 или
ГОСТ 23581.0. Для руд, содержащих значительные количества связанной воды
и (или) окисляющихся веществ, используют пробу с размером частиц ниже
160 мкм

Пр имечание. Уточнения относительно руд, содержащих значительное
количество связанной воды или окисляющихся веществ, приведены в ГОСТ
23581.0.

Л а боратор ную пробу тщательно гомогенизси руют и с помощью м ного -
кратного отбора готовят пробу для анализа таким образом, чтобы она
не была представительной по отношению ко всему содержимому контейнера.

Пробу для анализа высушивают при (105±2) °С в соответствии с ГОСТ
23681.0 (полученная проба называется предварительно высушенной).

Анализ предварительно высушенной пробы проводят в двух независимых оп-
ределениях.

Примечание. Выражение «независимо» означает, что анализ про-
водится в разное время.

Для каждой серии анализов параллельно с анализом руды (руд) и в тех
же самых условиях проводят контрольный опыт и анализ стандартного об-
разца того же типа руды.

Предварительно высушенная проба для анализа стандартного образца
должна быть подготовлена, как указано в п. 6.1

Примечание. Стандартный образец считается однотипным с исследуе-
мой пробой, если при его анализе не возникает необходимости изменения
аналитической методики

Если одновременно анализируется несколько проб одного и того же типа
руды, т. е. анализ ведется по одной и той же методике, и при этом при-
меняются одни и те же реактивы, можно использовать один стандартный об-
разец для контроля правильности анализа и один контрольный опыт.

7 2 Навеска пробы

Масса навески предварительно высушенной (п, 6.1) пробы, взвешенная с
точностью до 0,0002 г, указана в табл. 6.

Таблица 6

1

Содержание фосфора ;
%

Масса навески, г

Объем аликвоты,
см3

Объем раствора
молибденовокислого
аммония (п. 4.16),
см3

От 0,1 до 0,5

1,0

\

Весь i

50

Св. 0,5 » 2,5

0,5

Весь

100

» 2,5 » 5,0

0,5

100/250

1С0

 

 

7 3 Определение фосфора

7.3.1. Растворение навески

Навеску пробы (п. 7,2) помещают в стакан вместимостью 300 см3, добав-
ляют 25 см3 хлористоводородной кислоты (и. 4.3), закрывают стакан часовым
стеклом и мягко растворяют при нагревании.

Примечания:

После растворения основной массы навески добавляют 5 см3 азотной
кислоты (п. 4.5) и 15 см3 хлорной кислоты (п. 4 10), закрывают стакан часо-
вым стеклом и нагревают до появления плотных белых паров хлорной кисло-
ты и далее в течение 10 мин. Охлаждают, добавляют около 50 см3 теплой
воды и нагревают до растворения солеи.

Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр, промывают
остаток 3-—5 раз раствором азотной кислоты (п, 4.6) и затем горячей водой
до исчезновения кислоты в промывных водах. Фильтрат вместе с промывными
водами помещают в стакан вместимостью 300 ом3, выпаривают при умеренном
нагревании и сохраняют в качестве основного раствора.

7.3 2. Обработка остатка

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют
и прокаливают при 750—800°С. Тигель охлаждают, остаток увлажняют не-
сколькими каплями сорной кислоты (п. 4.9), добавляют 5 см3 фтористоводород-
ной кислоты (гг. 4 11), выпаривают до удаления серной кислоты. Тигель
охлаждают, добавляют 3 г углекислого натрия (и. 4 2) и сплавляют до обра-
зования прозрачного плава.

После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3, добав-
ляют 100 см3 воды и нагревают до растворения плава и всех растворимых
солей. Тигель вынимают из стакана и промывают. Щелочной раствор фильтруют
через бумажный фильтр средней плотности. Фильтр промывают теплой водой
и отбрасывают. Фильтрат с промывными водами помещают в стакан вмести-
мостью 300 см3, добавляют хлор! стовозоводной киспош (п. 4.3) до переведе-
ния щелочного раствора в кислый, кипятят до удаления двуокиси углерода,

охлаждают, добавляют 10 см3 раствора хлорного железа (III) (п. 4.17).
Для выделения гидроокиси железа и фосфата железа добавляют при постоян-
ном перемешивании небольшими порциями аммиак (п. 4,13) до тех пор, пока
раствор не станет щелочным (по бумажному индикатору). Раствор кипятят
примерно 2 мин, дают осадку отстояться, фильтруют через быстгрофильтрующий
фильтр. Промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтрат выбрасы-
вают.

Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 хлористоводородной кислоты
(п. 4.4) в стакан, содержащий основной раствор (п. 7.3.1). Фильтр промы-
вают теплой водой.

Объединенный раствор выпаривают до объема примерно 36 см3, добавляют
5 см3 бромистоводородной кислоты (п. 4.12) и продолжают выпаривание до
появления плотных белых паров хлорной кислоты. Охлаждают, добавляют 20 ом3
воды и снова выпаривают до появления плотных белых паров хлорной кис-
лоты. Закрывают стакан стеклом и выпаривают еще в течение Ш мин. Охлаж-
дают, добавляют примерно 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.
При необходимости (появление двуокиси кремния) раствор фильтруют в кони-
ческую колбу вместимостью 560 см3, промывают фильтр восемь раз горячей
азотной кислотой (п. 4.6).

Если для анализа используют весь раствор, то его оставляют для
дальнейших операций в конической колбе. Если необходимо аликвотирование,
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2Э0 см3, доводят до метки
водой и перемешивают. Отбирают аликвоту в соответствии с табл. 6 в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3.

дата аммония

Примечание. Если остается осадок двуокиси марганца, добавляют
небольшое количество кристаллов сернокислого железа (II) аммония или
перекиси водорода (п 4 14) для восстановления двуокиси марганца, раствор
кипятят, чтобы окислить избыток железа (II) или разрушить избыток
пррекиси водорода, и охлаждают.

Далее к раствору в конической колбе добавляют 3 г азотнокислого ам-
мония (п. 4,1) перемешивают до растворения и разбавляют примерно до
166 см3 Раствор охлажлают до 20°С, добавляют 5 см3 раствора серно-
кислого железа (II) (п. 4.18) для восстановления ванадия,

7.3.3.2 Для выделения фосфора прибавляют раствор молибденовокислого
аммония (п. 4.16) в соответствии с табл. 6. Колбу встряхивают в течение
10 мин, обернув ее чем-либо, выдерживают в течение 1 ч до полного выпаде-
ния осадка фосфоромолибдата аммония.

Примечание. Если содержание фосфора мало, раствор необходимо
выдерживать в течение 4 ч или даже оставлять на ночь.

Примечание. Поскольку осадок поднимается вв>ерх по фильтру,
при промывании струю промывного раствора необходимо направлять вниз
по спирали, начиная с верхней части фильтра.

Далее промывают колбу три раза и осадок до исчезновения кислоты в
промывных водах раствором азотнокислого калия (п. 4.15).

Осадок вместе с фильтром помещаются в ту же колбу, в которой про-
водили осаждение, добавляют 50 см3 свежекяпяченой охлажденной воды
(п. 4.19) и перемешивают, чтобы раздробить фильтр.

Добавляют строго определенный объем титрованного раствора гидро-
окиси натрия (п, 4.20') в небольшом избытке, перемешивают смесь для раст-
ворения желтого осадка. Добавляют несколько капель фенолфталеина
(п. 4 22), разбавляют примерно до 150 см3 водой (п. 4.Г9) и оттитровывают
избыток гидроокиси натрия раствором азотной кислоты (и, 4.21) до исчезно-
вения малиновой окраски раствора.

В платиновый тигель сначала помещают 1 г углекислого натрия, плавят его,
затем навеску (п. 72) и десятикратное количество смеси для плавления
(10 частей углекислого натрия и 1 часть азотнокислого натрия) перемешивают,
нагревают, медленно увеличивая температуру, до сплавления навески.

Тигель с плавом после охлаждения помещают в стакан вместимостью
300 см3, добавляют примерно 100 см3 теплой воды, осторожно перемешивают.

После извлечения плава из тигля тигель вынимают из стакана и промы-
вают.

Плав растворяют при нагревании. Полученный раствор фильтруют

через бумажный фильтр средней плотности, фильтр промывают раствором
углекислого натрия (2%), остаток отбрасывают.

Фильтрат и промывные воды переводят в стакан вместимостью 500 см3,
добавляют хлористоводородной кислоты (п. 4.3) до перевода щелочного раст-
вора в кислый, нагревают до удаления двуокиси углерода.

После охлаждения раствора добавляют Ш см3 раствора хлорного железа (III)
(п. 4.17), затем небольшими порциями аммиак (п. 4ЛЗ) при постоянном пере-
мешивании до выделения гйдрооюиои железа (слабощелочной раствор). Раствор
с осадком кипятят примерно 2 мин, затем снимают с электроплиты и дают
осадку отстояться. Фильтруют через быстро фильтрующий бумажный фильтр,
промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтрат и промывные воды
отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют примерно 10 см3 горячей хлористоводород-
ной кисло тон (п. 4.4), промывают фильтр горячей водой. Фильтра т и про -
мывные воды помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см3
хлорной шелоты (и. 4.Ш), выпаривают раствор примерно до объема 30 см3 и
далее анализ продолжают, как указано в п. 7.3.2.

(Результаты анализа должны быть откорректированы с учетом величины
контрольного опыта, затем рассчитывают содержание фосфора (U?p) в процен-
тах (m[m) до четырех знаков после запятой по формуле

Wp= 001347-100, (1)

m

где Ci — концентрация титрованного раствора гидроокиси натрия

(п. 4.20), моль/дм3;

Vi — объем титрованного раствора гидроокиси натрия (п. 4.20), ис-

пользованный для титрования (см. п. 7.3.4), см3;

С2 — концентрация титрованного раствора азотной кислоты (п. 4.21),
моль/дм3;

V2 — объем титрованного раствора азотной кислоты (п 4 21), ис-
пользованный для титрования (см. л. 7.3.4), см3;
т — масса навески для анализа, г;

0,001347 — масса фосфора в граммах, соответствующая 1,00 см3 раствора
гидроокиси натрия, с (NaOH) =il,000 моль/дм3.

8 2. Обработка результатов

821. Повторяемость (сходимость) и воспроизводимость
Точность результатов анализа характеризуется следующими уравнениями
регрессии:

/-=0,0198X4-0,0094

(2)

р=0,0891 X-j-0,0074

(3)

,r=0,0070Х+0,0034

(4)

а£=0,0315X4-0,0019

(5)

 

 

где X— содержание фосфора в анализируемой пробе, % (m/m);

г — допускаемое внутрилабораторное расхождение (повторяемость);
р - допускаемое межлабораторное расхождение (воспроизводимость);
оI, —'Внутрилабораторное среднее квадратическое отклонение;

(Гг — межлабораторное среднее квадратическое отклонение
822 Оценка приемлемости результатов анализа
Разность между воспроизведенным и аттестованным содержанием элемен-
та в стандартном образце должна быть статистически незначимой

Оценку статистической значимости для стандартного образца, проанали-
зированного по крайней мере в 10 лабораториях, использующих методику
(методики) сравнимую (сравнимые) по точности с настоящей, проводят по
формуле

где Ас— аттестованное содержание,

Л —результат или среднее (арифметическое) результатов полученных
для стандартного образца,

$1 — межлабораторное среднее квадратическое отклонение аттестат

с

ционного анализа стандаотного образца,

Sy? —внутрилабораторное среднее квадратическое отклонение аттесга-
с ционного анализа стандартного образца,

nW среднее число результатов аттестационного анализа, выполненных
с внутри лаборатории,

Nc — число лабораторий, участвовавших в аттестационном анализе,
п—число результатов воспроизведения аттестованного содержания в
стандартном образце (обычно п= 1);
и dr — определены в п 8 2 1

Если левая часть формулы (6) меньше или равна правой ее части,
то разность Ас—А статистически незначима, если же больше, то она статис-
тически значима

Если разность значима, анализ стандартного образца должен быть пов-
торен одновременно с анализом пробы

 

 

Если после этого разность остается значимой, анализ пробы должен быть
повторен с другим стандартным образцом того же типа руды.

Если расхождение двух результатов для анализируемой пробы превышает
величину, рассчитанную по уравнению (2) гг 8.2.1, анализ должен быть повторен
одновременно с анализом стандартного образца того же типа руды.

Приемлемость результатов, полученных для анализируемой пробы, долж-
на рассматриваться в каждом случае одновременно с результатами для
стандартного образца.

Примечание. Если нет полной информации о стандартном образце,
должна использоваться следующая процедура:

а) если имеется достаточно данных для оценки внутрилабораторного сред-
него квадратического отклонения (*S^ ), выражение Sw nw отбрасывают и

рассматривают З^как среднее квадратическое отклонение средних внутри

лаборатории;

б) если аттестация (освидетельствование) выполнена всего одной лабора-
торией или отсутствуют межлабораторные результаты, используют следующую
формулу

 

8 2.3, Вычисление результата

Конечный результат представляет собой среднее арифметическое прием-
лемых результатов, полученных для анализируемой пробы, рассчитанное с
точностью до четвертого десятичного знака и округленное до двух десятич-
ных знаков следующим образом:?

а) если цифра в третьем разряде меньше 5, она отбрасывается, а цифра
во втором разряде остается неизменной;

б) если цифра в третьем разряде — 5 и во втором разряде стоит цифра,
отличная от 0, или цифра в третьем разряде больше 5, то цифра во втором
разряде увеличивается на единицу;

в) если цифра в третьем разряде —5, а в четвертом стоит О, цифра 5
отбрасывается и цифра во втором разряде остается неизменной, если это О,
2, 4, 6 и 8, или увеличивается на единицу, если эго 1, 3, 5, 7 и 9.

Гр2о5 ( 96)=2,2914 WTA%)

Отчет об анализе должен содержать следующие сведения:

а) ссылку на настоящий международный стандарт;

б) сведения, необходимые для идентификации пробы;

в) результат анализа;

г) номер результата для ссылок;

д) любые наблюдения, сделанные во время анализа пробы и стандартного
образца, и любые операции, не предусмотренные настоящим международным
стандартом, способные оказать влияние на результат анализа.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы),
Н. А. Зобнина, Т. И. Бармина, Н. Н. Шавкунова

Приложение «Титриметрический метод определения фосфора»
настоящего стандарта подготовлено на основе прямого приме-
нения международного стандарта ИСО 2599—83 «Руды желез-
ные. Определение содержания фосфора. Титриметрический
метод»

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83—79

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 195—77

4.1

ГОСТ 245—76

5.1

ГОСТ 2062—77

5.1

ГОСТ 3118—77

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 3760—79

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 3765—78

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 4107—78

5.1

ГОСТ 4147—74

2.1; 3.1

ГОСТ 4158—79

5.1

ГОСТ 4Ю8—75

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4199—76

4.1

ГОСТ 420)4—77

2 1; 3.1; 5.1

ГОСТ 4217—77

3.1; БД

ГОСТ 4328—77

5.1

ГОСТ 4461—77

2.1; 3.1; 5.1

ГОСТ 5456—79

3.1; 5.1

ГОСТ 5712—78

3.1

ГОСТ 5841—74

ГОСТ 6563—75

2.1; ЗД; 4.1; 5Л

ГОСТ 6709—72

5.1

ГОСТ 10484—78

2.1; 3.1; 5.1

 

 

Продолжение

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 109129—76

2.1; 3.1

ГОСТ W 125—84

2.1; 3.1; 5.1

ГОСТ 14261—77

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 14262—78

2.1; 3.1; 5.1

ГОСТ 15054—80

Приложение

ГОСТ 1830(0—87

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 19275—73

2.1; 3.1

ГОСТ 22180—76

3.1; 5.1

ГОСТ 22867—77

5.1

ГОСТ 23581.0—80

1; приложение

ГОСТ 23581.1—79

2.3.1

ГОСТ 23581.15—81

3.2.3

ГОСТ 23581.17—81

3.2.3

ГОСТ 24147—80

2.1; 3.1; 4.1; 5.1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Редактор Т. С. Я/еко
Технический редактор В. Я. Малькова
Корректор Я. С Черная

Сдано в наб. 24.05.91 Подл, к печ. 05.09.91 1,75 уел. л. л. 1,83 уел. кр.-отт. 2.07 уч. нзд. л.
Тираж 2500 »кэ. Цена 85 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак 357

85 коп.

 

 

Единица

 

Величина

Наименование

Обозначение

 

 

международное

русское

0 С Н 8 В Н Ь!

Длина

Е ЕДИНИ!

метр

1Ы СИ

m

м

Масса

килограмм

bg

кг

Время

секунда

s

с

Сила электрического тока

ампер

А

А

Термодинамическая температура

кельвин

К

К

Количество вещества

моль

mol

моль

Сипа света

кандела

cd

кд

ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ

Плоский угол

радиан

rad

рад

Телесный угол

стерадиан

sr

ср

 

 

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ

 

Единица

 

Выражение через
основные и до-

Величина

 

Обозначение

 

 

Наименова-

ние

междуна-

родное

русскее

полиительные
единицы СИ

Частота

герц

Hz

Гц

с-1

Сила

ньютон

N :

м

мкгс-2

Давление

паскаль !

Ра

Па

М-1 * КГ С“2

Энергия

джоуль

J

Дж

М* КГ С"2

Мощность

ватт

W

Вт

М** кг-с™3

Количество электричества

купон

С

Кл

с А

Электрическое напряжение

вольт

V

В

м*»сг*с~3 * А“*

Электрическая емкость

фарад

F

Ф

м-^кг-1. с4 А*

Электрическое сопротивление

ом

и

Ом

м^кг с-3 • А-2

Электрическая проводимость

сименс

S

См

м-^-’.с’А8

Поток магнитной индукции

вебер

Wb

В6

м2 - кг - с-2А~‘

Магнитная индукция

тесла

т

Тл

кг с"* - А"*1

Индуктивность

генри

н

Гж

м*'кг с~* А~*

Световой поток

люмен

дм

«Д ср

Освещенность

люкс

лк

м * КД ' ср

Активность радионуклида

беккерель

Bq

С-«

Поглощенная доза ионизирую-

Грэй

Gy

Гр

м2-с^

щего излучения
^вивалентная доза излучения

зивеот

Sv

Зв

м2 • с"*

 

 

 


Метод промел международные немыта! ия на образцах с массовой долей
фосЬора от ООЗ до 1,5%

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты