ГОСТ 23581.2-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания закиси марганца

Обозначение:
ГОСТ 23581.2-79 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания закиси марганца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35358
gost_23581.2-79.docx PHPWord

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения содержания
закиси марганца

Iron ores, concentrates and agglomerates.

Method of determination of manganese protoxide content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 ап*
реля 1979 г. № 1500 срок действия установлен

с 01.01.81
до 01.01.86

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды,
концентраты и агломераты и устанавливает фотометрический ме-
тод определения содержания закиси марганца при массовой до-
ле от 0,02 до 10 % и потенциометрический метод при массовой
доле от 1 до 10 %•

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание. Сентябрь 1983 г.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марган-
ца до семивалентного перйодатом натрия (калия). Влияние же-
леза устраняют прибавлением фосфорной кислоты.

При возникновении разногласий в оценке качества продукта
по показателю «содержание закиси марганца», определение про-
водят фотометрическим методом.

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева не
менее 1000 °С, с терморегулятором;

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1:1;
кислоту хлорную, плотностью 1,51 г/см3;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1, 1:2, 1:4,
1:100;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 3 %-ный раствор;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—73;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор 400 г/дм3 (хра-
нят в полиэтиленовом сосуде);

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;

смесь кислот: к 600 см3 воды при постоянном перемешивании
приливают 100 см3 серной кислоты. После охлаждения прилива-
ют 150 см3 фосфорной кислоты и доливают водой до 1 дм3;
натрий йоднокислый, раствор 50 г/дм3;

калий йоднокислый, раствор 50 г/дм3 готовят следующим об-
разом:

50 г йоднокислого калия растворяют в 400 см3 азотной кис-
лоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 1 дм3;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, раствор 100 г/дм3;
марганец металлический по ГОСТ 6008—82, 99,95 %;
стандартные растворы марганца;

раствор А; готовят из металлического марганца или марган-
цовокислого калия.

Первый способ: 10 г металлического марганца помещают в
стакан вместимостью 400 см3 и обрабатывают в течение не-

скольких минут смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до
прлучения блестящей поверхности. Сливают раствор, промыва-
ют металл шесть раз дистиллированной водой, затем ацетоном и
высушивают при 100 °С в сушильном шкафу в течение 10 мин.
Навеску металлического марганца массой 0,387 г помещают в
стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 20 см3 азотной ки-
слоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и на-
гревают до появления паров серного ангидрида и затем еще
10 мин. После охлаждения остаток растворяют в 100 см3 воды,
переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см5, до-
ливают водой до метки и перемешивают.

Второй способ: 2,2280 г марганцовокислого калия помещают
в стакан вместимостью 300—400 см3, смачивают водой, прилива-
ют 40—50 см3 соляной кислоты и осторожно выпаривают до об-
разования солей. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной
кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3
соляной кислоты, к охлажденному раствору приливают 50 см3
серной кислоты, разбавленной 1:2, и выпаривают до паров сер-
ного ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и
вновь выпаривают до паров серного ангидрида. Соли растворя-
ют в 40—50 см3 воды, раствор охлаждают и переливают в мер-
ную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и пере-
мешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг закиси марганца;
раствор Б: отбирают 100 см3 раствора А в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг закиси марганца;
раствор В: отбирают 250 см3 раствора Б в мерную колбу вмес-
тимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,025 мг закиси марганца.

Раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды и несколько ка-
пель перекиси водорода, нагревают до растворения солей и ки-
пятят до разложения избытка перекиси водорода.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной

массы, и промывают 3—4 раза серной кислотой, разбавленной
1:100, затем 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при 700 °С.

После охлаждения остаток увлажняют несколькими каплями
воды, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1,
5—10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток сплавляют с 2 г углекислого натрия в муфельной
печи при 950—1000 °С. Тигель охлаждают, помещают в стакан
с основным раствором и нагревают до растворения плава, затем
тигель извлекают из раствора и обмывают водой.

Раствор упаривают до объема 50 см3, охлаждают и перели-
вают в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле
закиси марганца до 4 % и в мерную колбу вместимостью 250 см3
при массовой доле закиси марганца более 4 %, раствор долива-
ют до метки водой и перемешивают.

2.2.2Л. Навеску руды, концентрата или агломерата массой
1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают
15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения навески.
Если навеска полностью не растворяется, то растворение в ки-
слоте проводят в присутствии 0,5 г фтористого натрия или 1 см3
раствора фтористого аммония.

К раствору прибавляют 5—6 капель азотной кислоты, кипя-
тят до удаления окислов азота, приливают 10 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и выпаривают до паров серного ангидрида. Пос-
ле охлаждения обмывают стенки стакана ведой и вновь выпарива-
ют до паров серного ангидрида. Соли растворяют в 40—50 см3 во-
ды при нагревании. Раствор охлаждают и переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле закиси марган-
ца до 4 % и в мерную колбу вместимостью 250 см3 при массо-
вой доле закиси марганца более 4 %, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в су-
хую колбу.

К раствору приливают 10 см3 йоднокислого натрия или ка-
лия, накрывают часовым стеклом, нагревают до начала кипения
и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипе-
ния, в течение 30 мин.

После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вме-
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
лориметре или спектрофотометре в интервале длин волн 525—
—535 нм относительно раствора сравнения.

Таблица 1

Массовая доля записи
марганца, %

Разбавление,

см8

Аликвотная
часть, см8

Масса закиси мар-
ганца в аликвотной
части, мг

От 0,02 до

0,1

100

25

0,05—0,25

Св. 0,1 »

1

100

20

0,2—2

» 1 »

2

100

10

1—2

» 2 »

4

100

5

1—2

» 4 »

10

250

5

0,3-2

 

 

В качестве раствора сравнения используют полученный раст-
вор, добавив к нему несколько капель раствора азотистокислого
натрия для восстановления марганцевой кислоты (до исчезнове-
ния розовой окраски).

Для внесения поправки в результаты анализа на содержание
марганца в реактивах через все стадии анализа проводят конт-
рольный опыт, оптическую плотность которого измеряют отно-
сительно своего раствора сравнения, который получают анало-
гично вышеописанному.

По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного
опыта находят содержание закиси марганца по градуировочно-
му графику.

При массовой доле закиси марганца менее 0,1 % в стаканы
вместимостью по 200 см3 приливают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см*
стандартного раствора В, что соответствует 0,025; 0,050; 0,125;
0,25; 0,5 мг закиси марганца, приливают по 30 см3 смеси кислот
и доливают водой до объема 60 См3. Приливают по 10 см3 раст-
вора йоднокислого натрия или калия и далее продолжают, как
указано в п. 2.2.3.

Контрольный опыт для градуировочного графика получают
аналогично без добавления стандартного раствора закиси мар-
ганца.

По найденным значениям оптической плотности растворов за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта н
соответствующим им содержаниям закиси марганца строят гра-
дуировочный график.

у mvK' 100

Л ~'яМОбсГ ’

где rrt\—количество закиси марганца, найденное по градуиро-
вочному графику, мг;

т—масса навески, соответствующая аликвотной части раст-
вора, г;

К—коэффициент пересчета содержания закиси марганца на
содержание ее в сухом материале, вычисленный по фор-
муле

^ 100
А 100-Wr >

где Wr —массовая доля гигроскопической влаги в анализируе-
мой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %.

Таблица 2

Массовая доля закиси Допускаемое

марганца, % расхождение, %

От

0,02

до

0,05

0,015

Св.

0,05

 

0,1

0,02

»

0,1

 

0,25

0,03

 

0,25

 

0,5

0,05

 

0,5

 

1

0,07

 

1

 

2,5

0,1

 

2,5

 

5

0,15

»

5

»

10

0,2

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марган-
ца до трехвалентного раствором марганцовокислого калия в
присутствии избытка пирофосфорнокислого натрия в нейтраль-
ной среде. Влияние железа, титана, алюминия, хрома и других
элементов устраняется связыванием их в растворимые пирофос-
фатные комплексные соединения.

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева не
менее 1000 °С, с терморегулятором;

рН-метр;

установку для потенциометрического титрования;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:4;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75, раствор 400 г/дм3

(хранят в полиэтиленовом сосуде);

натрий фтористый по ГОСТ 4463—76;

натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, раствор

200 г/дм3;

мочевина по ГОСТ 6691—77, раствор 500 г/дм3;
индикатор бромтимоловый синий, водный раствор 0,4 г/дм3;
бумагу индикаторную универсальную;
натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор 10 г/дм3;
марганец металлический по ГОСТ 6008—82, 99,95 %;
стандартный раствор марганца: 10 г металлического марган-
ца помещают в стакан вместимостью 400 см3 и обрабатывают в
течение нескольких минут смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной
кислоты до получения блестящей поверхности. Сливают раствор,
промывают металл шесть раз дистиллированной водой, затем
ацетоном и высушивают при 100 °С в сушильном шкафу в тече-
ние 10 мин. Навеску металлического марганца массой 0,387 г по-
мещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 20 см3
азотной кислоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавлен-
ной 1:1, и нагревают до появления паров серного ангидрида и
затем еще 10 мин. После охлаждения остаток растворяют в
100 см3 воды, переливают раствор в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

I см3 раствора содержит 1 мг закиси марганца;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 и раствор

0,8 г/дм3: 0,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 во-
ды. Раствору дают отстояться в течение 6 сут, затем сифониру-
ют в склянку из темного стекла. Титр раствора марганцовокис-
лого калия устанавливают следующим образом: навеску марган-
цовокислого калия 0,1 г растворяют в 20 см3 воды, прилйвают
10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку сухо-
го остатка соляной кислоты повторяют. К сухому остатку прили-
вают 1 см3 соляной кислоты, 30—40 см3 воды, нагревают до
растворения солей и охлаждают. Полученный раствор прилива-
ют при непрерывном перемешивании в стакан вместимостью
400 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого нат-
рия. При установке титра по стандартному раствору марганца
50 см3 этого раствора помещают в стакан вместимостью 400 см3,
содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия. За-
тем приливают соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора
углекислого натрия, устанавливая pH раствора, равным 7 (кон-
тролируют по pH-метру, по универсальной индикаторной бума-
ге или по индикатору бромтимоловому синему). Раствор, если

И

необходимо, доливают водой до объема 200 см3 и титруют раст-
вором марганцовокислого калия на потенциометрической уста-
новке с парой электродов: платина — насыщенный каломельный,
платина — вольфрамовый, платина — платиновый до макси-
мального скачка потенциала.

Титр раствора марганцовокислого калия (7) по закиси мар-
ганца вычисляют по формуле

т

или

где тп—масса закиси марганца, соответствующая аликвотной
части стандартного раствора марганца, г;
тх—масса навески марганцовокислого калия, взятая для
определения титра, г;

0,4488—коэффициент пересчета марганцовокислого калия на
закись марганца;

V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование, см3;

V\—объем раствора марганцовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

К раствору добавляют 5—6 капель азотной кислоты, кипятят
до удаления окислов азота и выпаривают досуха. К сухому ос-
татку приливают 2 см3 соляной кислоты и раствор упаривают да
влажных солей.

Соли растворяют в 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
и 10—15 см3 воды при нагревании. К полученному раствору при-
ливают 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия и 1 см*
раствора мочевины. Добавлением соляной кислоты, разбавленной
1:4. или раствора углекислого натрия устанавливают pH раство-
ра, равным 7 (контролируют по pH-метру, по универсальной ин-
дикаторной бумаге или индикатору бромтимоловому синему).

Подготовленный таким образом раствор титруют раствором
марганцовокислого калия на потенциометрической установке с па-
рой электродов: платина—насыщенный каломельный, платина—
вольфрамовый или платина — платиновый до скачка потенциала.

Для внесения поправки на содержание закиси марганца в ре-
активах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

У г (У—vj-к-т

т у

где Т—титр раствора марганцовокислого калия по закиси мар-
ганца;

V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора анализируемой пробы,
см3;

V\—объем раствора марганцовокислого калия, израсходован-
ный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

К—коэффициент пересчета содержания закиси марганца на
содержание ее в сухом материале, вычисленный как ука-
зано в п. 2.3.1;

m—масса навески, г.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85
Jfc 2135 срок ввс цения установлен

с 01.0I.8P

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды железные
концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания закиси
марганца

Iron ores, concentrates and agglomerates. Method of determination of man-
ganese protoxide contents

Вводная часть. Заменить слова: «агломераты» на «агломераты и окатыши».

Пункт 1.1, Заменить ссылку: СТ СЭВ 1224—78 на ГОСТ 23581.0—80.

Пункт 2.1.1 дополнить абзацем (после третьего): «тигли платиновые по
ГОСТ 6563—75»;

десятый абзац. Исключить слова: «(плавиковую кислоту)»; заменить ссылку:
ГОСТ 10484—73 на ГОСТ 10484—78;

двадцатый абзац. Заменить значение: 99,95 % на «не менее 99,9 %».

Пункт 2.2,1 Л. Первый абзац после слов «приливают 5 см3 азотной кисло-
ты» изложить э новой редакции: «20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, или
20 см3 хлорной кислоты и 0,5 см!3 серной кислоты, разбавленной 1:4. Накрывают
стакан часовым стеклом и нагревают до появления густых паров серной или
хлорной кислоты, после чего продолжают нагревание еще в течение 1 0—-15 мин»;

третий абзац. Заменить значение: 700 °С на 600—700 °С;

четвертый абзац после слова «досуха» дополнить словами: «затем прокали-
вают остаток при 500'—600 °С».

Пункт 2 2v3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Массовая доля закиси
марганца, %

Аликвота, см8

Масса закиси марганца в аликвоте
раствора, мг

От 0,02 до 0,15

25

0,06—0,375

Св. 0,15 » 1

20

0,3—2

» 1 » 2

10

1—2

» 2 » 4

5

1—2

» 4 » Ю

5

0,8-2

 

 

Пункт 2.2.3. Второй абзац после слов «нагревают до» изложить в новой
редакции: «кипения и после появления окраски перманганат-иона выдерживают
яри температуре, близкой к температуре кипения, в течение 30 мин».

(Продолжение см. г. 48)

п>пм *.*.*t. л второй абзаиы изложить в новой редакции: «Для

построения градуировочного графика при массовой доле закиси марганца более
0,15 % в стаканы вместимостью 200 см8 приливают 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см*
стандартного раствора Б, что соответствует- 0,26; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5 мг закиси

марганца, затем приливают 30 см* смеси кислот и разбавляют водой до объема
60 см3. Прибавляют 10 см3 йоднокислого натрия или калия и далее продолжают,
как указано в п. 2.2.3.

Для построения градуировочного графика при массовой доле до 0,15 % в
отаканы вместимостью 200 см* приливают 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандарт-
ного раствора В, что соответствует 0,050; 0,125; 0,25; 0,375, 0,50 мг закиси мар-
ганца, приливают по 30 см8 смеси кислот и доливают водой до объема 60 см3.
Приливают по 10 см3 раствора йоднокислого натрия или калия и далее про-
должают как указано в п. 2.2.3>.

Пункт 3.1.1. Второй абзац исклюнить;

десятый абзац. Заменить значение: 200 г/дм3 на 120 г/дм3;

пятнадцатый абзац. Заменить значение: 99,95 % на «не менее 99,9 %>;
восемнадцатый, девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, степень чистоты не менее 99,5 %, и
перекристаллизованный следующим- образом: 250 г марганцовокислого калия
помещают в стакан вместимостью 1 дм3 и приливают 800 см3 воды, нагревают до
90 °С. Раствор фильтруют под разрежением через стеклянный фильтр № 3.
Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в ледяной воде до П °С при
энергичном перемешивании и дают осесть мелкокристаллическому осадку.

Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в стеклянный
тигель № 3 и фильтруют под разрежением. Полученную кристаллическую масс,
переносят на стекло или в фарфоровую чашку н сушат на воздухе в защищен-
ном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при
раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при
S0— 100 °С в течение 2—3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из
темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образам марганцово-
кислый калий негигроскопичен.

Титрованные растворы марганцовокислого калия: 1,8 г/дм3 (раствор А) и
0,8 г/дм3 (раствор Б).

1,8 или 0,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды. Раствору
дают отстояться в течение 6 сут, затем сифонируют в склянку из темного стек-
ла.

Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному
раствору марганца следующим образом: аликвоту стандартного раствора мар-
ганца (1 мг закиси марганца в 1 см3) 50 см3 (для установки титра раствора А)
или 25 см3 (для установки титра раствора Б) помещают в стакан вместимостью
400 см* содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокнслого натрия, при неп-
рерывном перемешивании. Добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или
раствора углекислого натрия, устанавливают pH раствора, равным 7 (контроль
pH проводят на pH-метре, по универсальной индикаторной бумаге или по ин-
дикатору бромтимоловому синему), к титруют соответствующим раствором
марганцовокислого калия на потенциометрической установке с парой электродов:

(Продолжение см. с. 49)

платина-насыщенный каломельный, платина-вольфрамовый или платина-плати-
новый до максимального скачка потенциала.

Титр (Г) раствсра марганцовокислого калия, в г закиси марганца на 1 см*
раствора, вычисляют по формуле

где т — масса закиси марганца, соответствующая аликвоте стандартного раст-
вора марганца, г;,

V —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро*
ванне стандартного раствора марганца, см3;

V\ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро-
вание раствора контрольного опыта, см3.

Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по марганцовокисло-
му калию следующим образом: навеску перекристаллнзованного марланцовокис-
лого калия 01 г растворяют в 20 ом3 воды, приливают 10 см3 соляной кислоты
и выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислоты повторяют
дважды. К сухсмму остатку приливают 1 ом3 соляной кислоты, 30—40 см3 воды,
нагревают до растворения солей и охлаждают. Полученный раствор перелива-
ют в стакан вместимостью 400 ом3, содержащий 150 ом3 раствора пирофосфор-

(Продолжение см. с. 50)

«окислого натрия, при непрерывном перемешивании и продолжают определе-
ние, как указано при установке титра по стандартному раствору марганца.

Титр (Г) раствора марганцовокислого калия, в г закиси марганца на 1 ом3
раствора, вычисляют по формуле

т1 *0,4488

где т\ — масса навески марганцовокислого калия, взятая для определения тит-
ра, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро-
вание марганца, ом3;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро-
вание раствора контрольного опыта, ом8;

0,4488 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на закись марганца».

Пункт 8.2.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Подготовленный
таким образам раствор титруют раствором марганцовокислого юалия А (при со-
держании закиси марганца более 5 %) или Б (при содержании закиси марганца
до 5 %) на потенциометрической установке с парой электродов: платяна-насьг
[ценный каломельный, платина-вольфрамовый или платина^платиновый до скач-
ка потенциала».

Пункты 2.3J21; 3.2.2. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС № 13 1985 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.09.89 № 2923

Дата введения 01 07.9#

На обложке и первой странице гТод обозначением стандарта указать обо-
значение (СТ СЭВ 482—88).

Вводную часть после слова «устанавливает» изложить в новой редакции:
«фотометрический, атомно-абсорбционный методы при массовой доле закиси
марганца от 0,02 до 10 % и потенциометрический метод — при массовой доле за-
киси марганца от 1 до 10 %».

Пункт 1 1 дополнить абзацами: «Погрешность результатов анализа (при до-
верительной вероятности 0,95) не превышает предела Л при выполнении следую-
щих условий*

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений не
должно превышать значения d2 (d3),

воспроизведенная в стандартном образце массовая доля элемента не должна
отличаться от аттестованной более, чем на допустимое (при доверительной веро-
ятности 0,85) значение б;

расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в раз-
ных условиях (разными исполнителями, в разное время), не должно превышать
значения dK (при доверительной вероятности 0,95).

При невыполнении одного из указанных условий проводят повторное опреде-
ление Если при повторном определении требования точности результатов ана-
лиза не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают
до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода
анализа»

Пункт 2 1.3 Двадцать шестой абзац Заменить значения: 100 см3 на 10 см3;
1 дм3 на 100 см3;

(Продолжение см. с. 58)

двадцать восьмой абзац. Заменять значения: 250 см3 на 25 см3, 1 дм3 на

100 см3;

дополнить абзацем: «ацетон по ГОСТ 2603—79».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Нормы точности и нормати*
вы контроля точности измерений массовой доли закиси марганца указаны в
табл 2.

Массовая доля закиси
маргаииа

д

d*

йг

d

к

5

От

0 02 до 0,05

включ.

0,007

0,008

0,009

0,009

0,005

Св.

0,05 » 0,1

»

0,012

0,013

0,015

0,015

0,008

»

0,1 » 0,2

»

0,016

0,017

0,020

0,020

0,010

»

0,2 » 0,5

»

0,024

0,025

0,030

0,030

0,015

»

0,5 » 1,0

»

0,05

0,05

0,06

0,06

0,03

»

1,0 » 2,0

»

0,06

0,07

0,08

0,08

0,04

»

2,0 » 5

»

0,09

о,оэ

0,11

0,11

0,06

»

5 » 10

»

0,20

0,20

0,25

0,25

0,13

 

 

Пункт 3.1 1 дополнить абзацем: «ацетон по ГОСТ 2603—79».

Пункт 332 изложить в новой редакции: «3.3.2. Нормы точности и нормати-
вы контроля точности измерений массовой доли закиси марганца указаны в
табл 2»

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4> АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения марганца при длине вол-
ны 279,5 нм. Для атомизации раствора используют пламя воздух-ацетилен или
закись азота-ацетилен.

(Продолжение см. с. 59)

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру не ме-
L4ee 1050 °С;

атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для марган-
ца;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75;
закись азота газообразная;

марганец металлический по ГОСТ 6008—82 (не менее 99,9 %);
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75 (степень чистоты не менее
*99,5 %), перекристаллизованный, как указано в п. 3.1Л;
железо карбонильное, ос. ч;
натрии углекислый по ГОСТ 83—79;

на1рый тетраборнокислый Ю-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоженный сле-
дующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий постепенно нагре-
вают до 400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают обезвоженный тетраборно-
кислый натрий с безводным углекислым натрием в соотношении 1:2 (по массе);
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:4 и 1:50,
кислоту азотную по ГОСТ 446 It—77;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
ацетон по ГОСТ 2603—79;

фоновый раствор: 12 г карбонильного железа помещают в стакан вместимос-
тью 1 ДМ1*, растворяют в 100 см3 соляной кислоты при нагревании, окисляют
азотной кислотой, приливая ее по каплям, до прекращения вспенивания. Раствор
охлаждают и приливают еще 400 см3 соляной кислоты. К полученному раствору
прибавляют 48 г углекислого натрия и 24 г тетраборнокислого натрия (при раз-
ложении пробы сплавлением) или 32 г углекислого натрия и 16 г тетраборнокис-
лого натрия (при кислотном разложении пробы), предварительно растворенных
в воде Раствор кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают, разбавляют
водой до 1 дм3 и перемешивают;
стандартные растворы марганца:

Раствор А, готовят одним из приведенных способов.

Способ 1. 10 г металлического марганца помещают в стакан вместимостью
400 см"1 и обрабатывают смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получе-
ния блестящей поверхности. Сливают раствор, промывают металл шесть раз дис-
тиллированной водой, затем ацетоном и высушивают при 100 °С в сушильном
шкафу в течение Ю мин. Навеску металлического марганца массой 0,3873 г рас-
творяют в 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и пе-
ремешивают

Способ 2 2,2280 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помеща-
ют в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10—12 см3 воды, 10 см3 соляной
кыслоты и выпаривают до образования солей. К сухому остатку приливают
10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соля-
ной кислоты, приливают 20 см8 серной кислоты, разбавленной 1:4, и выпаривают
до появления паров серного ангидрида. Охлаждают, стенки стакана обмывают
водой и вновь выпаривают до появления m оо серного ангидрида. Соли раство-
ряют в 40—50 см3 воды, раствор охлаждаю! и переливают в мерную колбу вме-
тимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешиват.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,001 г закиси марганца.
Раствор Б. Ip см8 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, доливают водой до метки л перемешивают.

I см3 стандартного раствора Б соответствует 0,0001 г закиси марганца

(Продолжение см. с, 60)

4 2 1. Кислотное разложение

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см3,
смачивают, водой, приливают 20 см3 соляной кислоты и растворяют при нагрева-
нии Приливают 1 см3 азотной кислоты, 0,2 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, и продолжают нагревать еще в течение 15 мин, затем выпаривают досуха.
Приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворе-
ния солей, затем приливают 30 см3 воды и нагревают до кипения. Фильтруют
раствор через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной мас-
сой. Фильтр с остатком промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбав-
ленной 1*50, затем несколько раз горячей водой до исчезновения желтой окрас-
ки хлорного железа. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком домещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и
прокаливают при 500—600 °С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают
водой, прибавляют 3—6 капель раствора серной кислоты, разбавленной 1:1*
5—ЛО см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток
прокаливают при 500—600'°С в течение 2—3 мин. Тигель с остатком охлаждают,
прибавляют 1,2 г смеси для сплавления, перемешивают и сплавляют при 1000—
— 1050°С в течение 1 5—20 мин до получения прозрачного плава.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основным раствором н
нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмы-
вают его водой.

4 2 2. Щелочное сплавление

В платиновый тигель помещают 1,6 г смеси для сплавления, затем навеску
пробы массой 0,5 г, перемешивают и сплавляют при 1000—>1050 °С в течение
30 мин до получения прозрачного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают
в стакан вместимостью 150—200' см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, раз-
бавленной 1:4, и нагревают до полного растворения плава. Извлекают тигель из
стакана и обмывают его водой.

4 23 При массовой доле закиси марганца до 2%, раствор, полученный по
п. 4 2.1 или 4 2.2, выпаривают примерно до 70 см3, охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

При массовой доле закиси марганца более 2 % раствор переливают в мерную-
колбу вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 соляной кислоты, разбавленной

Аликвоту полученного раствора в соответствии с табл. 3 помещают в мер-
ную колбу вместимостью ] 00 см3, приливают фоновый раствор, доливают водой
до метки и перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля закиси
марганца, %

Аликвота раст-
вора, см*

Масса закиси марганца в
аликвоте раствора, г

Объем фо-
нового раст-
вора, см*

От 0,02 до 0,2

Весь раствор

От 0,0001 до 0,001

,

Св. 0,2 > 2,0

10

От 0,0001 до 0,001

22,5

> 2 * 5

10

От 0,0004 до 0,001

24,0

» 5 » 13

5

От 0,0005 до 0,001

24,5

 

 

Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламен»
или в пламени закись азота-ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны
279,5 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета бе-
рут Среднее арифметическое полученных значений.

(Продолжение см. с. 61)

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения
нулевого показания прибора.

4 2.4. Для внесения поправки на содержание марганца в реактивах через все
стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденной разности абсорбции анализируемого раствора и абсорбции
раствора контрольного опыта находят содержание закиси марганца по градуиро-
вочному графику или методом сравнения.

4.2 5. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб
вместимостью 100 см3 помещают 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3 стандартного раствора мар-
ганца Б, что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0004, 0,0006, 0,0008, 0,001 г закиси
марганца. Затем во все колбы приливают по 25 см3 фонового раствора, долива-
ют водой до метки и перемешивают.

Атомную абсорбцию градуировочных растворов измеряют, как указано »
п. 4.2.3.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора марганца,
служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным разностям абсорбций растворов для градуировочного графи-
ка и абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим концентрациям
закиси марганца строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графи-
ков зависит от чувствительности применяемых приборов, предлагаемые массы
закиси марганца в анализируемых растворах (п. 4^2 3) и в растворах для постро-
ения градуировочного графика (п. 4 2.5) необходимо считать рекомендуемыми.

4.2.6. Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вмести»
мостью 100 см3 приливают стандартный раствор марганца в количестве, соответ-
ствующем содержанию закиси марганца в растворе анализируемой пробы, ис-
пользуемом для измерения абсорбции Затем приливают 25 см3 фонового раство-
ра, доливают водой до метки и перемешивают. Атомную абсорбцию растворов
сравнения измеряют, как указано в п. 4.2.3.

т1-К*\00

^МпО щ *

где гп\ — масса закиси марганца в объеме раствора, используемого для изме-
рения абсорбции, найденная по градуировочному графику, г;

пг — масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерения
абсорбции, г;

(Продолжение см. с. 62)

Ккоэффициент пересчета содержания закиси марганца на содержание
ее в сухом материале, вычисленный, как указано в п. 2.3.1.

нения вычисляют по формуле

/туЛ-К-Ю О

^МпО т-Ах 1

где Ш\ — масса закиси марганца в растворе сравнения, г;

А — разность абсорбции анализируемого раствора и абсорбции растворе
контрольного опыта;

т — масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерение
абсорбции, г;

А\— разность абсорбции раствора сравнения и абсорбции раствора конт-
рольного опыта;

К — коэффициент пересчета содержания закиси марганца на содержание ев
в сухом материале, вычисленный, как указано в п. 2.3.1

(ИУС Ко 1 1990 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты