ГОСТ 23581.17-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси алюминия

Обозначение:
ГОСТ 23581.17-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.10
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35356
gost_23581.17-81.docx PHPWord

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
яшяшшшаят^шяяяяшшняшямявйтшя^шшявшшквшшвятшишяшш^шшшшшшкшвшшшввшят

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения окиси алюминия

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods for the determination of
aluminium oxide

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февра-
ля 1981 г. № 1189 срок действия установлен

с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на железные руды*
концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометри-
ческий метод определения окиси алюминия при массовой доле от
0,1 до 10%, комплексонометрический метод — при массовой доле
окиси алюминия от 1 до 25% и атомно-абсорбционный метод —
при массовой доле окиси алюминия от 0,1 до 25%.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1228—78.

Метод основан на образовании окрашенного внутрикомплекс-
ного соединения алюминия с алюминоном в присутствии буферно-
го раствора (pH 4,5—4,6) с последующим фотометрированием ок-
рашенного раствора.

При массовой доле титана до 0,5% влияние трехвалентного
железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой до
двухвалентного.

При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей каль-
ция и магния не более 5%, титан и другие сопутствующие эле-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

менты (железо, хром и т, д.) отделяют от алюминия осаждением
гидроокисью натрия.

При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей каль-
ция и магния более 5% алюминий вместе с титаном, железом»
хромом отделяют уротропином от кальция и магния, затем желе-
зо, хром, титан отделяют от алюминия осаждением гидроокисью
натрия.

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 1000°С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез-
воженный следующим образом: кристаллический тетраборнокис-
лый натрий нагревают постепенно до 350—400°С и прокаливают
при указанной температуре в течение 1,5 ч;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают 1 г измель-
ченного безводного тетраборнокислого натрия и 4 г безводного уг-
лекислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;
натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78;
алюминий первичный по ГОСТ 11069—74 (не менее 99,95%);
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1 : 1, 1:7;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
аммиак водный по ГОСТ 3760—79;

кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815—76, раствор 20 г/дм3,
свежеприготовленный;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 250 г/дм3;
уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм3 и

0 г/дм3;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, индикатор, спиртовый раст-
вор 1 г/дм3;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы 200 г/дм3 и

45 г/дм3;

буферный раствор: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в
600 см3 воды, раствор фильтруют, прибавляют 75 см3 соляной кис-
лоты, разбавленной 1 : 1, разбавляют водой до 1 дм3 и перемеши-
вают;

железо хлорное, раствор: 1,43 г окиси железа растворяют в
25 см3 соляной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешива-
ют;

алюминон по ГОСТ 9859—74, раствор 1 г/дм3: 1 г алюминона
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 50—-
70 см3 воды при кипячении в течение 5—7 мин. Раствор охлажда-
ют, фильтруют и разбавляют водой, предварительно прокипячен-
ной, до 1 дм3. Раствор пригоден в течение нескольких недель. Ес-
ли при хранении образуется осадок, раствор фильтруют через
плотный фильтр;

водорода перекись по ГОСТ 10929—76;

стандартные растворы алюминия:

раствор А: 0,5292 г алюминия растворяют при нагревании в
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколь-
ко капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раство-
ра и продолжают нагревание до удаления окислов азота. Охлаж-
дают раствор, переливают его в мерную колбу вместимостью
1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора
А соответствует 1 мг окиси алюминия;

раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мер-
ную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 1 см3 соляной кис-
лоты, разбавленной 1 : 1, доливают водой до метки и перемешива-
ют. 1 см3 раствора Б соответствует 0,2 мг окиси алюминия;

бумагу универсальную индикаторную.

Таблица 1

Массовая доля окиси
алюминия. %

Масса навес-
ки, г

Аликвота рас-
твора, см^

Масса окиси алюминия в
аликвоте, мг

От 0,1 до 0,5

0,25

10

0,01—0,05

Св. 0,5 „ 1

0,1

10

0,02—0,04

.1 ,ю

0,1

5

0,02—0,2

 

 

При наличии в руде, концентрате, агломерате и окатыше мар-
ганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи плати-
нового тигля плав выщелачивают в 50—80 см3 воды, извлекают
тигель и обмывают его водой. К раствору прибавляют 12 см3 со-
ляной кислоты, 1—2 капли перекиси водорода и нагревают до ки-
пения для разрушения избытка перекиси водорода.

Для определения окиси алюминия можно использовать раст-
вор, полученный в фотометрическом методе определения двуоки-
си кремния по ГОСТ 23581.15—81.

Для установления pH-среды прибавляют 1—2 капли фенол-
фталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (45 г/дм3)
до изменения окраски индикатора. К нейтрализованному раство-
ру приливают 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 :7, энергич-
но перемешивают, приливают 3 см3 раствора аскорбиновой кисло-
ты и оставляют на 5—10 мин, затем приливают 20 см3 буферного
раствора и при перемешивании добавляют 2 см3 раствора алюми-
нона при массовой доле окиси алюминия до 1% и 5 см3 — при
массовой доле окиси алюминия более 1%.

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на спект-
рофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколори-
метре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—
540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора
10—20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

с п. 2.2.2, осторожно нейтрализуют аммиаком до появления незна-
чительного осадка гидроокисей. Нейтрализацию раствора конт-
рольного опыта до pH 2—3 проводят по универсальной индика-
торной бумаге. Затем приливают 40 см3 раствора хлористого ам-
мония, перемешивают, далее по каплям приливают 30 см3 раство-
ра уротропина (250 г/дм3). Нагревают раствор до 70—80°С и вы-
держивают при этой температуре в течение 10 мин. Выделивший-
ся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, обмы-
вают 2—3 раза стенки стакана и 4—6 раз осадок на фильтре теп-
лым раствором уротропина (50 г/дм3). Осадок на фильтре раст-
воряют в 40—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1: 1, собирая
фильтрат в тот же стакан, в котором проводили осаждение полу-
торных окислов. Фильтр промывают 10—12 раз горячей водой.
Полученный фильтрат нейтрализуют раствором гидроокиси нат-
рия (200 г/дм3) до начала выпадения гидроокиси железа и далее
анализ продолжают, как описано в п. 2.2.4.

По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного
опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному гра-
фику.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора, как ука-
зано в п. 2.2.3.

доле окиси алюминия от 1 до 10% в стаканы вместимостью 300—
400 см3, содержащие по 100 см3 соляной кислоты, разбавленной
1 : 7 и нагретой до 60—70°С, помещают по 2 г смеси для сплавле-
ния, по 2,5 см3 раствора хлорного железа и 1, 2, 4, 6, 8, 10 см3
стандартного раствора алюминия (раствор А), что соответствует
!, 2, 4, 6, 8, 10 мг окиси алюминия. Далее поступают, как при по-
строении графика для массовой доли окиси алюминия от ОД до
1%. Для окрашивания отбирают аликвоту анализируемого раст-
вора 5 см3 с добавлением 5 см3 раствора алюминона.

Контрольный опыт для градуировочного графика проводят,
как указано выше, без добавления стандартного раствора алю-
миния.

По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст-
вора контрольного опыта и соответствующим им массам окиси
алюминия строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

У mx'/C-lOO
Л ** тЛООО *

где rrii—масса окиси алюминия, найденная по градуировочному
графику, мг;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия
на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный
по формуле

^ 100
А — \0Q-Wr у

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой
пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1—79, %;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвоте раст-
вора, г.

Таблица 2

Массовая доля окиси алюминия, %

Допуска елюе расхождение, %

От 0,1 до 0,2

0,03

Св, 0,2 . 0,5

0.05

.0,5 . 1

0,1

.1 .2

0,2

.2 .5

0,3

.5 .10

0,4

 

 

Метод основан на образовании комплекса алюминия с трило-
ном Б в кислой среде с последующим титрованием избытка три-
лона Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикато-
ра ксиленолового оранжевого при pH 5,5—5,8.

Алюминий отделяют от кальция и магния осаждением его уро-
тропином вместе с железом, хромом и титаном, которые затем от-
дел!яют осаждением гидроокисью натрия.

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева 1000—1100°С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;

алюминий первичный по ГОСТ 11069—74 (не менее 99,95%);

железо карбонильное (99,99%);

калий хлористый по ГОСТ 4234—77;

натрий углекислый по ГОСТ 83—79;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1; 1:20;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;

кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;

кислоту усксусную по ГОСТ 61—75;

аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 250 г/дм3;
уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм3 и
50 г/дм3;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 460 г/дм3;

буферный раствор (pH 5,7—5,8): 300 г уксуснокислого натрия
растворяют в воде, приливают 6 см3 уксусной кислоты, доливают
водой до 1 дм3 и перемешивают;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, М'М'-тетрауксусной-кис-
лоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,3 г трилона Б помещают в
стакан вместимостью 300 см3 и растворяют при нагревании в
100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и
перемешивают. Массовую концентрацию раствора трилона Б ус-
танавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному
через стадии анализа. Для этого в стакан вместимостью 300—
400 см3 помещают стандартный раствор алюминия и навеску кар-
бонильного железа в количествах, соответствующих их массовым
долям в пробе, и проводят через все стадии анализа в соответст-
вии с п. 3.2.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б по окиси
алюминия в граммах на кубический сантиметр вычисляют по фор-
муле

р т

У"УгКг У

где т — масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раство-
ра, г;

V — объем раствора трилона Б, взятый для установки массо-
вой концентрации, см3;

Vy — объем раствора цинка, израсходованный на титрование
избытка раствора трилона Б, см3;

Кх — коэффициент, определяющий соотношение между объе-
мами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка, уста-
новленный по п. 3.2.5;

цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823—78, раствор с
молярной концентрацией 0,025 моль/дм3, готовят следующим об-
разом: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см3 воды,
приливают 5 см3 уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и пе-
ремешивают;

стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворя-
ют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют не-
сколько капель азотной кислоты до прекращения вспенивания
раствора и кипятят до удаления окислов азота. Охлажденный
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, долива-*
ют водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует
2 мг окиси алюминия;

ксиленоловый оранжевый, индикатор; применяют в смеси с
хлористым калием в массовом отношении 1 : 100;

метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, индикатор, 1%-ный раствор;

бумагу универсальную индикаторную.

Таблица 3

Массовая доля окиси
алюминия, %

Масса навески, г

Аликвота раствора, см3

От 1 ДО

3

1

100

Св. 3 .

5

0,5

100

я 5 „

25

0,5

50

 

 

Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, озоляют
при температуре 500—600°С, охлаждают, увлажняют неоколькими
каплями воды, приливают 3—4 капли серной кислоты, разбавлен-
ной 1 : 1, и 10 см3 фтористоводородной кислоты. Медленно нагре-
вают до полного удаления паров серного ангидрида, прокаливают
при 400—500°С. К остатку прибавляют 1 г углекислого натрия и
сплавляют при 950—1000°С в течение 20 мин. Охлажденный плав
растворяют в основном растворе.

Полученный раствор выпаривают до 100 см3, нейтрализуют ам-
миаком до появления незначительного осадка гидроокисей. Ней-
трализацию раствора контрольного опыта pH 2—3 проводят по
универсальной индикаторной бумаге. Затем приливают 40 см3
раствора хлористого аммония, перемешивают, далее медленно, по
каплям приливают 30 мл раствора уротропина (250 г/дм3). Нагре-
вают раствор до 70—80°С и выдерживают при указанной темпе-
ратуре в течение 10 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают
на фильтр средней плотности. Промывают 2—3 раза стенки ста-
кана и 4—6 раз осадок на фильтре теплым раствором уротропина
(50 г/дм3). Осадок на фильтре растворяют в 40—50 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в тот же стакан, в
котором проводили осаждение полуторных окислов, фильтр про-
мывают 10—12 раз горячей водой.

Раствор упаривают до 100 см8, нейтрализуют раствором гидро-
окиси натрия до начала выпадения гидроокиси железа и дают
20 см3 в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения и
кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают, переливают с осад-
ком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до
метки, перемешивают, дают осадку отстояться. Раствор фильтру-
ют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбра-
сывая первые порции фильтрата.

Коэффициент Kit определяющий соотношение между объема-
ми растворов трилона Б и уксуснокислого цинка, вычисляют по
формуле

 

где V—объем раствора трилона Б, взятый для определения ко-
эффициента, см3;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на титрование, см3
3.3. Обработка результатов

х в (У—Уг К^ С К-ЮО
1 т *

где V — объем раствора трилона Б, взятый для связывания алю-
миния, см3;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

К\ — коэффициент, определяющий соотношение между объе-
мами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси
алюминия, г/см3;

К—коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия
на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный
по формуле п. 2.3.1;

т — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемо-
го раствора, г.

Таблица 4

Массовая доля окиси алюминия,, %

Допускаемое расхождение, %

От 1 до 2

0,1

Св. 2 * 5

0,2

„ 5 ,10

0,3

„ 10 . 25

0,5

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на измерении поглощения излучения лампы с
полым катодом атомами алюминия при длине волны 309,3 нм.
Для атомизации раствора используют пламя закись азота—ацети-
лен.

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую темпе-
ратуру нагрева не менее 1000—1100°С;

спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный горелкой
для пламени закись азота—ацетилен и источником излучения для
алюминия;

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;
закись азота газообразную;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457—75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез-
воженный следующим образом: кристаллический тетраборнокис-
лый натрий нагревают постепенно до температуры 350—400°С и
прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;
железо карбонильное (99,99%);

алюминий первичный по ГОСТ 11069—74 (не менее 99,95%);
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1 : 1 и

1 : 50;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—77 и разбавленную 1 : 4;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484—78;
калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор 20 г/дм3;

никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038—79, раствор
20 г/дм3;

железо хлорное, раствор: 10 г железа карбонильного раство-
ряют в стакане вместимостью 800 см3 в 300 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1 : 1, и 25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 4.
После растворения раствор переливают в мерную колбу вмести-
мостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора содержит 10 мг железа;

стандартные растворы алюминия:

раствор А: 1,0584 г алюминия растворяют при нагревании в
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют не-
сколько капель азотной кислоты, продолжают нагревание до пре-
кращения вспенивания раствора и удаления окислов азота. Для
ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение
ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хло-
ристого никеля, как катализаторов. Охлаждают раствор, перели-
вают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до мет-
ки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 2 мг окиси
алюминия;

раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме-
стимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора Б соответствует 0,2 мг окиси алюминия.

Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша

массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, добавляют 2 г тет-
раборнокислого натрия и 1 г углекислого натрия, перемешивают,
накрывают тигель крышкой и сплавляют в течение 15—20 мин
при 950—1050°С. После охлаждения тигель с плавом помещают
в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 20 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1 : 1, и нагревают до полного растворения
плава.

Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой. Раствор,
если необходимо, упаривают до объема 50—60 см3.

остатка

Навеску руды, концентрата, агломерата и окатыша массой
0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают водой,
приливают 5—10 см3 соляной кислоты, накрывают стакан часовым
стеклом и медленно нагревают до растворения навески. Добавля-
ют 2—3 капли азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азо-
та. Снимают часовое стекло, обмывают его водой и выпаривают
раствор досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты при
нагревании, приливают 50 см3 воды, нагревают до кипения и
фильтруют на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробу*
мажной массой.

Осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячей соляной кис-
лотой, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения
желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раст-
вор) .

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при 500—600°С. К остатку приливают 1—2 капли
воды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 5—10 см3
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой оста-
ток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при
950—1000°С до получения однородного плава. После охлаждения
плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1 : 50, и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
Объединенный раствор, если необходимо, упаривают до объема
50—60 см3.

Аликвоту анализируемого раствора в соответствии с табл. 5
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют
20 см3 раствора хлористого калия, соответствующее количество
раствора железа (табл. 5), доводят водой до метки и перемеши-
вают.

Таблица 5

Массовая доля окиси
алюминия, %

Аликвота рас-
твора, см3

Масса окиси алюминия
в аликвоте, мг

Объем раствора
железа, см*

От 0,1 до 5

50

0,25—12,5

 

Св. 5 „ 10

20

5—10

5

10 „ 25

10

5—12,5

8

 

 

Каждый раствор фотометрируют дважды и для расчета берут
среднее арифметическое из двух значений абсорбции.

После каждого фотометрирования пробы распыляют воду до
получения нулевого показания шкалы прибора.

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за
вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят массу
окиси алюминия по градуировочному графику.

1 мг окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия от 0,1
до 0,4%) или 0,5; 1; 2,5; 5; 7,5 см3 стандартного раствора алюми-
ния (раствор А), что соответствует 1, 2, 5, 10, 15 мг окиси алю-
миния (при массовой доле окиси алюминия от 0,4 до 25%)» при-
ливают 20 см3 раствора хлористого калия, 10 см3 раствора железа
доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор фотометрируют в соответствии с п. 4.2.4.

Контрольный опыт для градуировочного графика проводят,
как указано выше, без* добавления стандартного раствора алюми-
ния.

По найденным значениям абсорбции для растворов градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им массам окиси алюминия
строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков
зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые массы
элементов для определения в пробах (см. табл. 5) и для градуировочных гра-
фиков (см. п. 4.2.7) необходимо считать рекомендуемыми.

4.3. Обработка результатов

Таблица 6

Массовая доля окиси алюминия. %

. 1 .2
.2 .5

.5 .10

.10 .25

Изменение № 1 ГОСТ 23581.17—81 Руды железные, концентраты, агломераты ш
окатыши. Методы определения окиси алюминия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86
№ 3720 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставтиь код: ОКСТУ 0709.

Вводная часть Втррой абзац дополнить словами: «в части раздела 4 и час-
тично в части раздела 3».

Раздел 2 Вводную часть дополнить абзацем (после четвертого): ^Соотно-
шение алюминия и ванадия не должно превышать 1:5».

Пункт 2Л.1. Девятый абзац. Заменить значение: 99,95 на 99,9;
дополнить абзацами (после девятого):

«железа окись по ГОСТ 4373—77;
железо карбонильное (99,99 %);

никель двухлористый, б-водный, по ГОСТ 4038—79, раствор 20 г/дм3»;
десятый абзац после значения 1:1 дополнить значением: 1:5;
тринадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 4815—76»;
двадцатый абзац изложить в новой редакции: «железо хлорное, раствор;
l4.3 г окиси железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты, доливают водой до
1 дм3 и перемешивают или 10 г карбонильного железа растворяют в НЮ см3 со-
ляной кислоты, разбавленной 1 1, окисляют азотной кислотой, приливая ее по
каплям до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха. За-
тем прибавляют 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли раст-
воряют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную кол-
бу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают»;

двадцать первый абзац. Заменить слова: «Раствор пригоден в течение не-
скольких недель. Если при хранении образуется осадок, раствор фильтруют че-
рез плотный фильтр» на «Раствор можно использовать в течение нескольких
дней, если он остается прозрачным»;

двадцать четвертый абзац после слов «до удаления окислов азота» допол-
нить словами: «Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разло-
жение ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением изв-
лекают из раствора, или в присутствии 1 см3 раствора хлористого никеля, как
^катализатора».

Пункт 2.2 1. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Массовая доля
окиси алюминия, %

Масса навески,
г

Аликвота раствора,
см*

Масса окиси алюми-
ния в аликвоте, мг

От 0,1 ДО 0,5

0,25

10

0,01—0,05

Св. 0,5 » 2,5

0,1

10

0,02—0,1

» 2,6 » 10

од

5

0,05—0,2

 

 

Пункт 2 2 2. Первый абзац. Заменить значение и слова: 2 г на 2—2,5 г, «со-
держащий 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:7 и нагретой до 60—70°»
ка «приливают 60 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5»;

второй абзац. Заменить значение: 12 см3 на 10 см3;

третий абзац изложить в новой редакции: «Для определения окиси алюминия
можно использовать раствор, полученный по п. 2.2.3 ГОСТ 23581.15—81 (после
выделения двуокиси кремния), подобрав соответствующее разбавление и алик-
зоту, или раствор, полученный по и. 4.2.1. ГОСТ 23581.15—81».

Пункт 2.2.3, Второй абзац. Заменить слова: «Для установления рН-среды
прибавляют 1—2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидрЬокиси
натрия (45 г/дм3) до изменения окраски индикатора» на «Стенки колбы обмы-

(Продолжение см. с. 48)

вают водой и прибавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (45 г/дм3) до
появления бурой окраски».

Пункт 2.2.4. Заменить слова: «и дают 50 см3 раствора гидроокиси натрия
[200 г/дм3) в избыток, хорошо перемешивают, нагревают до кипения и кипятят
в течение 2 мин» на «которую растворяют прибавлением по каплям соляной кис-
лоты, разбавленной 1:1, и с избытком 1 см3. Полученный раствор осторожно при
перемешивании вливают в колбу, содержащую 50 см3 горячего раствора гидро-
окиси натрия (200 г/дм3) (при определении менее 1 % окиси алюминия пред-
почтительно использование кварцевой посуды), нагревают до кипения и кипятят
в течение 2 мин».

Пункт 2.2.6. Второй абзац дополнить словами: «или методом сравнения».

Пункт 2.2.7. Заменить значения: «от ОД до 1 %» на «от ОД до 2,5 %»; после
значения 6,5 дополнить значением: 13; после значения 1,3 дополнить значением;
2,6; после слов «1—2 капли фенолфталеина» дополнить словами: «(при необхо-
димости)».

Пункт 2.2.8. Первый абзац. Заменить значения: «от 1 до 10 %» на «от 2,5
до 10 %»;

заменить значения и слова: «по 2,5 ом3 раствора хлорного железа и 1; 2; 4;
6; 8; 10 см3» на «по 5 см3 хлорного железа и 2,5; 4; 6; 8; 1-0 см3»;

после слов «что соответствует» заменить значения: 1; 2 ка 2,5;

второй абзац дополнить словами: «н раствора хлорного железа».

Пункт 2.2 дополнить пунктом — 2.2.9: «2.2.9. Для приготовления раствора
сравнения в три стакана вместимостью 300—400 см3 приливают по 60 см3 соля-
ной кислоты, разбавленной Г.5, по 2 г смеси для сплавления, раствор хлорного
железа в соответствии с содержанием железа в пробе, стандартный раствор оки-
си алюминия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содер-
жанию окиси алюминия, и проводят через стадии анализа аналогично определе-
нию в испытуемых пробах».

Пункт 2.3.1 после слов «(А”) в процентах» дополнить словами: «при исполь-
зовании градуировочного графика»;

Раздел 2 дополнить пунктам — 2.3.1а (после п. 2.3.1):

«2.3.1а. Массовую долю окиси алюминия (А) в процентах при использова-
нии метода сравнения вычисляют по формуле

-100

Х== "т-D1.1000' 'К>

где т 1 — масса окиси алюминия в растворе сравнения, мг;

D — оптическая плотность анализируемого раствора за вычетом оптической
плотности раствора контрольного опыта;

т — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;

Di — оптическая плотность раствора сравнения, за вычетом оптической
плотности раствора контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия на массовую
долю ее в сухом материале, вычисленный по п. 2.3.1».

Пункт 3.1.1. Четвертый абзац. Заменить значение: 99,95 на 99,9;

двадцать второй абзац после слов «до удаления окислов азота» дополнить
словами: «Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение
ведут в присутствии платиновой спирали, которую перед окислением извлекают
из раствора или в присутствии 1 см3 раствора хлористого никеля, как катализа-
торов»;

двадцать четвертый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816—64»

Пункт 3.3.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: Vi на Va.

Раздел 4. Вводную часть изложить в новой редакции:

«Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия при длине
волны 309,3 нм. Для атомизации раствора используют пламя закись азота —
ацетилен».

Пункт 4.1.1 дополнить абзацем (после шестнадцатого): «водорода перекись
по ГОСТ 10929—76»;

(Продолжение см. с. 49)

девятнадцатый абзац после слов «в присутствии платиновой спирали» допол-
нить словами: «которую перед окислением извлекают из раствора».

Пункт 4.2.1 дополнить абзацем: «При наличии в руде, концентрате, агломе-
рате или окатыше марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание пор-
чи платинового тигля плав выщелачивают в 50—60 см3 воды, извлекают тигель
и обмывают его водой. К раствору прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 1—2 кап-
ли перекиси водорода и нагревают до кипения для разрушения избытка перекис»
водорода».

Пункт 4.2.6 дополнить абзацем: «При использовании для определения окис»
алюминия растворов, подготовленных для определения окиси кальция и окис»
магния по п. 4.2.3.1 ГОСТ 23581.16—81, необходимо подобрать соответствующую^
аликвоту и выравнять кислотность испытуемых растворов и растворов градуиро-
вочного графика».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.2.8: «4.2.8. Допускается проведение опре-
деления по методу сравнения. Для приготовления раствора сравнения в три мер-
ные колбы вместимостью 100 см3 приливают стандартный раствор алюминия А
или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окнся алю-
миния, приливают по 20 см3 раствора хлористого калия, по 10 см3 раствора желе-

(Продолжение cal с. S0)

ц-а, доливают водой до метки и перемешивают Растворы фотометрируют в соот-
ветствии сп 4 2 4»

Пункт 4 3 1 после слов процентах» дополнить словами: «при использовав
нни градуировочного графика»

Раздел 4 дополнить пунктом — 4 3 1а (после п 4 3 1):

«4 3 1а Массовую долю окиси алюминия (Х2) в процентах при использова-
нии метода сравнения вычисляют по формуле

т1’А’ 100

Ха=== m.iVlOOO *Л

еде ?г — масса окиси алюминия в растворе сравнения, чг,

А — значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения аб-
сорбции раствора контрольного опыта;

т — масса навески, соответствущего аликвоте анализируемого раствора, г;
Ai — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорб-
ции раствора контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия на массовук*
долю ее в сухом материале, вычисленный по п 2 3 1»

(ИУС № 2 1987 г )

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты