ГОСТ 22772.9-90 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения меди

Обозначение:
ГОСТ 22772.9-90 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35348
gost_22772.9-90.docx PHPWord

УДК 622.341.2:543.05:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И
АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения меди

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 0730

Срок действия с 01.07,91
до 01.07.2001

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты и агломераты и устанавливает методы определения
меди:

экстракционно-фотометрический — при массовой доле от 0,00&
до 1 %;

фотометрический -— при массовой доле от 0,02 до 1 %;

атомно-абсорбционный — при массовой доле от 0,005 до 1 %, а
также методы определения меди по международным стандартам
ИСО 4294—84 и ИСО 5889—83 (см. приложения 1 и 2).

Влияние марганца, железа и других элементов устраняют, свя-
зывая их в растворимые комплексонаты при pH 8—9 раствором
трилона Б в присутствии лимоннокислого аммония.

Издание официальное
18

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Медь металлическая по ГОСТ 859 (не менее 99,9 %).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний лимоннокислый, раствор 100 г/дм3.

Натрия М,1М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор
10 г/дм3; готовят перед применением, фильтруют.

Соль динатриевая этилендиамин-М.М.М'.М'-тетрауксуснои
кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3. 10 г трило-
на Б растворяют в 100 см3 воды при нагревании, полученный раст-
вор фильтруют.

Хлороформ медицинский.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Стандартные растворы меди.

Раствор А. 0,1000 г металлической меди растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают, прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавлен-
ной 1:1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. По-
сле охлаждения прибавляют 50 см3 воды, нагревают до растворе-
ния солей, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью*
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раство-
ра А содержит 0,0001 г меди._

Раствор Б. 10 см3 стандартного раствора меди А помещают вь
мерную колбу вместимостью 250 смл, доливают водой до метки и-
перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000004 г меди. Раст-
вор готовят перед применением.

Таблица 1

Массовая доля

меди, %

Масса навески, г

Объем аликвотной
части, см*

От 0,005 до 0,01

включ.

1

20

Св. 0,01 з» 0,02

>

0,5

20

» 0,02 » 0,04

 

0,5

10

» 0,04 » 0,1

 

0,2

10

 

 

Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, сма-
чивают водой, прибавляют 10—20 см3 соляной кислоты и раство-
ряют при нагревании. Затем прибавляют 1,5—2 см3 азотной кисло-
ты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор до-
суха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь
выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кислоты
при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют ра-
створ через фильтр средней плотности, содержащий фильтробу-
мажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз соляной
кислотой, разбавленной 5:95, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат
сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С. Тигель
охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, при-
бавляют 2—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3
фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают
остаток при температуре 500—600 °С до полного удаления паров
серного ангидрида. Остаток сплавляют с 1 г углекислого натрия
в муфельной печи при температуре 950—1000°С. После охлажде-
ния плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:4,. полученный раствор присоединяют к основному раствору.

^Объединенный раствор, который при необходимости выпарива-
ют. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают во-
дой до метки и перемешивают.

Прибавляют к водной фазе еще 10 см3 хлороформа или четы-
реххлористого углерода и повторяют экстракцию. Органический
слой присоединяют к первому экстракту, доводят объем экстракта
до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и пере-
мешивают.

Экстракт фильтруют через сухой фильтр средней плотности в
кювете и измеряют его оптическую плотность на спектрофотомет-
ре при длине волны 436 нм или на фотоэлектроколориметре при
длине волны 420—440 нм. В качестве раствора сравнения исполь-
зуют хлороформ или четыреххлористый углерод.

Для внесения поправки на содержание меди в реактивах черезь
все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Массу меди находят по градуировочному графику по величине
оптической плотности экстракта анализируемого раствора за вы-
четом оптической плотности экстракта контрольного опыта.

Раствор седьмого стакана, не содержащий стандартного раст-
вора меди, служит раствором контрольного опыта для градуировок
чного графика.

По полученным значениям оптической плотности экстрактов за|
вычетом оптической плотности экстракта раствора контрольного!
опыта и соответствующим им содержаниям меди строят градуиро-
вочный график.

У __ 100

Сч т 5

где №\ — масса меди в растворе пробы, найденная по градуиро-
вочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ос-
новного раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания меди на содержа*

ние ее в сухом материале, вычисленный по формуле

к 100
А" m-wr 9

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируе-
мой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.

2U

Таблица 2

"Массовая доля

меди

Д

<*>

2

ч

6

От 0,005 до 0,01 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,01 > 0,02

>

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

» 0,02 » 0,05

»

0,006

0,008

0,007

0,008

0,004

» 0,05 » 0,1

>

0,012

0,015

0,012

0,015

0,008

» 0,1 » 0,2

»

0,020

0,025

0,021

0,025

0,013

» 0,2 > 0,5

>

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

0,5 » 1,0

>

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

-'3.1. Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет
Соединения меди (II) с купризоном при pH 8—9 в присутствии ли-
моннокислого аммония и последующем измерении оптической
плотности раствора при длине волны 580—610 нм.

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Медь металлическая по ГОСТ 859 (не менее 99,9 %).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4; 1:9 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Буферный раствор: 75 г лимонной кислоты растворяют в
100 см3 воды, прибавляют 96 см3 аммиака и разбавляют водой до
объема 250 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бис-(диклогексаноноксалил)-дигидразон (куприэон), раствор
0,5 г/дм3; растворяют при нагревании 0,1 г купризона на водяной
бане в 10 см3 этилового спирта и 10 см3 воды и разбавляют водой
до объема 200 см3.

Стандартные растворы меди:

Раствор А. 0,1000 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты,
Разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают,
прибавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпари-
вают до появления паров серного ангидрида. После охлаждения
прибавляют 50 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаж-

дают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смЛ, долива-
ют водой до метки и перемешивают.

1 см8 раствора А содержит 0,0001 г меди.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см8 раствора Б содержит 0,000005 г меди. Раствор готовят
перед применением.

Нейтральный красный, индикатор, раствор в этиловом спирте
0,5 г/дм3.

3.3.1. Навеску массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью
250—300 см3, смачивают водой, прибавляют 10 см3 соляной кисло-
ты и растворяют при нагревании. Прибавляют 1 см3 азотной, кис-
лоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор
досуха.

К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь
выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10 см3 соляной кисло-
ты при нагревании, прибавляют 40 см3 горячей воды и фильтруют
раствор через фильтр средней плотности, содержащий фильтробу-
мажную массу. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз соляной
кислотой, разбавленной 5:95, и 3—4 раза горячей водой. Фильт-
рат сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при 600—700 °С. Тигель охлаждают»
смачивают остаток несколькими каплями воды, прибавляют 2—-4
капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3 фтористоводо-
родной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают остаток пра
500—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида. Оста-
ток сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при
температуре 950—1000 °С. После охлаждения плав выщелачивают
в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, и полученный раствор
присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор, который при необходимости выпарива-
ют, переводят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 в со-
ответствии с табл. 3, доливают водой до метки и перемешивают..

Таблиц-а 9

Массовая доля меди, %

Разбавление, см*

Объем аликвотой части,
см*

От 0,02 до С.,1 включ.

100

25

Св. 0,1 » 0,2 »

100

10

» 0,2 > 0,4 *

100

5

> 0,4 > 1,0 »

250

5

 

 

Контроль pH проводят по универсальной-индикаторной бумаге,
рн -метру или в присутствии 1—2 капель раствора нейтрального
красного до получения желтой окраски. Раствор переводят в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 раствора куп-
ризона, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на спек-
трофотометре при длине волны 600 нм или фотоэлектроколоримет-
ре при длине волны 580—610 нм, используя в качестве раствора
сравнения фоновый раствор.

Для внесения поправки на содержание меди в реактивах через
все стадии анализа проводят контрольный опыт, оптическую плот-
ность которого измеряют по своему фоновому раствору.

Для приготовления фонового раствора берут соответствующую
аликвоту основного раствора, помещают в стакан вместимостью
100 см8, прибавляют 10 см3 буферного раствора, устанавливают
pH от 8 до 9, как указано выше, переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Массу меди находят по градуировочному графику по величине
оптической плотности раствора пробы за вычетом оптической плот-
ности раствора контрольного опыта.

Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раст-
вора меди, служит раствором контрольного опыта для градуиро-
вочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов за
-вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и со-
ответствующим им содержаниям меди строят градуировочный гра-
фик.

Обработку результатов анализа проводят в соответствии с
пп. 2.4Л, 2.4.2.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
ния для меди и горелкой для пламени воздух—ацетилен.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера,-
туру нагрева не менее 1050 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по, ГОСТ
5457.

Медь металлическая по ГОСТ 859 (не менее 99,9 %).

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Смесь для сплавления: смесь углекислого калия и борной кии-
лоты в соотношении 3:1.

Железо карбонильное (не менее 99,99 %).

Марганец металлический по ГОСТ 6008 (не менее 99,95 %>_

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 5:95.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Стандартный раствор меди. 0,1000 г меди растворяют в 10 сма
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охг
лаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, долиь
вают до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора
содержит 0,0001 г меди.

Фоновый раствор. 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют в
стакане вместимостью 1,5 дм3 в 625 см3 соляной кислоты, разбав-
ленной 1:1, и 25 см3 азотной кислоты при нагревании и кипятят до
удаления окислов азота. Добавляют 18,75 г углекислого калия в
6,25 г борной кислоты, предварительно растворенных в воде. Ра-
створ охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью I дмэ
доливают водой до метки и перемешивают.

4.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью
200—300 см3, смачивают водой и растворяют при нагревании, в
20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После разложения на-
вески прибавляют 2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления
окислов азота и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют
10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли раство-
ряют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют 40 см*

Ш

горячей воды и фильтруют через фильтр средней плотности, содер-
жащий фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают
3—5 раз соляной кислотой, разбавленной 5:95, затем горячей во-
дой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраня-
ют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при температуре 500—600 °С. Тигель
охлаждают, смачивают остаток несколькими каплями воды, приба-
вляют 2—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см8
фтористоводородной кислоты, выпаривают досуха и прокаливают
остаток при температуре 400—500 °С до полного удаления паров
серного ангидрида. Остаток сплавляют с 1 г смеси для сплавления
в муфельной печи при температуре 950—1050 °С.

Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимос-
тью 200—300 смл, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавлен-
ной 1:4, и растворяют плав при нагревании. Полученный раствор
присоединяют к основному раствору, фильтруя его при необходи-
мости через фильтр средней плотности с фильтробумажной массой,
предварительно промытый соляной кислотой, разбавленной 5:95, и
водой. Остаток на фильтре промывают 3—5 раз соляной кислотой,
разбавленной 5:95.

Объединенный раствор выпаривают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При содержании меди до 0,1 % для измерения абсорбции исполь-
зуют полученный раствор.

При содержании меди более 0,1 % аликвоту раствора 10 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют
36 см3 фонового раствора, доливают водой до метки и перемешива-
ют.

Для приготовления раствора контрольного опыта навеску мар-
ганца 0,5 г и 0,05 г карбонильного железа помещают в стакан вме-
стимостью 200—300 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, и затем проводят через все стадии анализа.

П римечание. Растворы могут быть использованы для определения
жгомйо-абеорбционным методом алюминия, свинца, цинка.

После каждого измерения абсорбции раствора распыляют воду
до получения нулевого показания прибора.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для
расчета берут среднее арифметическое значение.

Массу меди находят по градуировочному графику по величине
абсорбции раствора пробы за вычетом абсорбции раствора конт-
рольного опыта.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора
меди, служит раствором контрольного опыта для градуировочного
графика.

По полученным значениям абсорбции растворов за вычетом
значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствую-
щим им содержаниям меди строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочного графи-
ка зависит от чувствительности применяемого спектрофотометра, то регламенти-
руемый диапазон содержания меди в анализируемых растворах (п. 4.3.1) и
растворах для построения градуировочного графика необходимо считать реко-
мендуемым.

Обработку результатов анализа проводят в соответствии с
пп. 2.4.1, 2.4.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое1

ЭКСТРАКЦИОННО-СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

(ИСО 4294—84)

Настоящий международный стандарт устанавливает два метода определе-
ния содержания меди в марганцевых рудах и концентратах:

метод А — экстракционно-спектрофотометрический, применяемый к продук-
там с содержанием меди до 0У> % ;

метод Б — спектрофотометрический, применяемый к продуктам с содержа-
нием меди от 0,1 до 1,0 % (m/m).

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с
ИСО 4297.

ИСО 4296/1. Марганцевые руды. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной про-
бы.

ИСО 4296/2. Марганцевые руды. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб.

ИСО 4297. Марганцевые руды и концентраты. Методы химического анализа*

Разложение навески обработкой соляной и азотной кислотами, выпаривание
раствора досуха. Обработка сухого остатка соляной кислотой, отделение его пу-
тем фильтрования. Озоление фильтра с остатком, обработка серной и фтористо-
водородной кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием.
Растворение плава в разбавленной соляной кислоте и объединение полученного
раствора с основным раствором. Образование комплекса диэтилдитиокарбамата
меди в присутствии лимоннокислого аммония и раствора Na2 ЕДТА при pH 8,5;
экстракция полученного комплекса хлороформом. Спектрофотометрическое изме-
рение.

Метод основан на взаимодействии ионов меди (II) с диэтилдитиокарбама-
том натрия с образованием комплекса, окрашенного в желтый или коричневый
цвет в зависимости от концентрации меди.

Влияние железа и других сопутствующих элементов устраняют связыванием
их в растворимые комплексы лимоннокислым аммонием и раствором Na2 ЭДТА*

3.3 6. Кислота соляная, разбавленная 1:19.

Навеску металлической меди (чистота 99,95 %) массой 0,1 г растворяют в
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, раствор кипятят до удаления окислов
азота, охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты (п. 3.3.7), выпаривают до
густых белых паров серной кислоты, охлаждают, добавляют немного воды и
нагревают до растворения солей. Охлаждают раствор, переносят в мерную кол-
бу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 10 см3 исходного раствора меди (п. 3.3.12.1) в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,004 мг меди.

Обычное лабораторное оборудование и

Отбор проб марганцевых руд производят в соответствии с ИСО 4296/1,
приготовление проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

 

 

Взвешивают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого
содержания меди, указана в табл. 1.

3.6.21. Разложение навески пробы

Помещают навеску пробы (п. 3.6.1) в стакан вместимостью 300 см3, раство-
ряют в 15—25 см3 соляной кислоты (п. 3.3.5) при нагревании, затем добавляют
1,5—2 см3 азотной кислоты (п. 3.3.3). Кипятят раствор и выпаривают досуха.
Обрабатывают сухой остаток 10 см3 соляной кислоты (п. 3,3.5) и выпаривают
снова. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют. Растворяют сухой ос-
таток 10 см3 соляной кислоты (п. 3.3.5) и 40 см^ воды при нагревании. Нагрева-
ют раствор до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности с добавле-
нием небольшого количества фильтробумажной массы. Обмывают стакан и оста-
ток на фильтре 4—5 раз соляной кислотой (п. 3.3.6) и несколько раз горячей
«одой. Сохраняют фильтрат в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют
лри температуре от 600 до 700 °С. Охлаждают тигель, остаток увлажняют 2—3
каплями воды, добавляют 1 см3 серной кислоты (п. 3.3.7), 5 см3 фтористоводо-
родной кислоты (п. 3.3.4) и выпаривают до прекращения выделения паров серной
кислоты. Прокаливают остаток при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают
тигель, добавляют 1 г углекислого натрия (п. 3.3.2) и сплавляют при температуре
от 950 до 1000 °С. Выщелачивают плав в 50 см3 теплой воды с добавлением
1 см3 соляной кислоты (п. 3.3.5). Полученный раствор объединяют с основным
раствором. Выпаривают раствор до 50—60 см3, охлаждают и переносят раствор
в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3 (табл. 4), доводят водой до мет-
ки и перемешивают.

Таблица 4

•Ожидаемое содержа-
ние меди, % (mjm)

Масса
навески, г

Разведение,

см*

Аликвота, см*

Содержание меди
в аликвоте, мкг

>0,0025 до 0,005

1.0

100

25

От 6,25 до 12,5

>0,005 » 0,01

1.0

100

10

> 5,0 » 10,0

>0,01 » 0,03

0,5

100

10

» 5,0 * 15,0

>0,03 » 0,05

0,5

100

5

* 7,5 * 12,5

>0,05 » 0,10

0,5

100

2

» 5,0 » 10,0

>0,10 » 0,50

0,5

250

2

» 4,0 * 20,0

 

 

Отбирают аликвоту в соответствии с табл. 4, добавляют 5 см3 раствора ли-
моннокислого аммония (п. 3.3.9) и 10 см3раствора Na2 ЭДТА (п. 3.3.11), пере-
мешивают, затем устанавливают pH 5,5 с помощью раствора аммиака (п. 3.3.8),
контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Переносят раствор в дели-
тельную воронку вместимостью 200 или 250 см3, разбавляют водой до 70 см3,
затем добавляют 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (п. 3.3.10),
10 см3 хлороформа (п. З.ЗЛ) и сильно встряхивают воронку не менее 3 мин.
После разделения слоев сливают органический слой в мерную колбу вместимо-
стью 25 см3. Вновь добавляют 5 см3 хлороформа к водному слою и повторяют
экстракцию. Экстракты объединяют. Доводят раствор в мерной колбе до метки
хлороформом и перемешивают.

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в кювету с
длиной поглощающего слоя 10—50 мм.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (п. 3.4.2)
при 436 нм или на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью
светопропускания около 430 нм, используя в качестве раствора сравнения хло-
роформ (п. З.ЗЛ).

В семь стаканов вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 0,0; 0,5; 1,5;
2,5; 3,5; 4,5 и 5,5 см3 стандартного раствора меди (п. 3.3.12), что соответствует
0,000; 0,002; 0,006 ; 0,010; 0,014; 0,018 к 0,022 мг меди. Добавляют 5 см3 раствора
лимоннокислого аммония (п. 3.3.9), 10 см3 раствора Na2 ЕДТА (п. 3.3.11) и

20 см3 воды, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Устана-
вливают pH 8,5 с помощью раствора аммиака (п. 3.3.8), контролируя по универ-
сальной индикаторной бумаге. Переносят каждый раствор в делительную ворон-
ку вместимостью 200 или 2(50 см3, разбавляют водой до 70 см3, добавляют
5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия (п. 3.3.10), 10 см3 хлороформа
(п. 3.3.1) и сильно встряхивают воронку не менее 3 мин. После разделения сло-
ев сливают органический слой в мерную колбу вместимостью 25 см3. К водно-
му слою в делительной воронке вновь добавляют 5 см3 хлороформа (п. 3.3.1) »
повторяют экстракцию. Экстракты объединяют. Доводят раствор в мерной кол-
бе до метки хлороформом и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.6.4.

По найденным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оп-
тической плотности раствора контрольного опыта) и соответствующим им содер-
жаниям меди строят градуировочный график.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора
(за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта) находят со-
держание меди по градуировочному графику (и. 3.6.5).

Содержание меди (ХСи ) в процентах (т[т) вычисляют по формуле

у пъ-ию тх

Си~ /п0* 1000 *д_ш0Ш *д

где тх — масса меди в аликвоте анализируемого раствора, найденная по гра-
дуировочному графику, мг;

/По — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;
К — коэффициент пересчета содержания меди на содержание ее в сухом
материале.

Таблица 5

Содержание меди,
% (т/т)

Допускаемые

расхождения

 

Три параллельных опреде-
ления, So (т/т)

Два параллельных опре-
деления, % (т/т)

От 0,0025 до 0,006

0,0008

0,0007

» 0,006 » 0,01

0,001

0,0008

* 0,01 » 0,03

0,002

0,002

> 0,03 » 0,05

0,0041

0,003

* 0,06 » 0,1

0,006

0,005

» 0,1 » 0,2

0,01

0,008

> 0,2 » 0,3

0,02

0,02

» 0,3 » 0,5

0,04

0,03

 

 

Разложение навески обработкой соляной и азотной кислотами и выпаривание
раствора досуха. Обработка сухого остатка соляной кислотой, отделение его пу-
тем фильтрования. Озоление фильтра с остатком, обработка серной и фтористо-

водородной кислотами. Сплавление -прокаленного остатка с углекислым натрием.
Растворение плава в разбавленной соляной кислоте и объединение полученного
раствора с основным раствором. Добавление к аликвоте раствора лимоннокисло-
го аммония и раствора аммиака до pH 6, солянокислого гидроксиламина и раст-
вора 2,2'-бицинхониновой кислоты. Спектрофотометрическое определение меди
при длине волны 540 нм.

4 2 Реакции

Метод основан на взаимодействии ионов меди (I) с 2,2'-бицинхониновой
кислотой при pH б с образованием окрашенного комплекса. Влияние железа и
других сопутствующих элементов устраняют связыванием их в растворимые
нитратные комплексы.

4.3. Реактивы

1 г 2,2/-бицинхониновой кислоты [2,27-бихинолин-4,4-д ик ар боновой кисло-
ты] растворяют в 1 дм3 раствора гидроокиси калия, 20 г/дм3.

Навеску металлической меди [чистота 99,95 % (т//тг) ] 0,1 г помещают в
химический стакан вместимостью 100—200 см3. Растворяют при нагревании в
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и
охлаждают. Добавляют 10 см3 серной кислоты (п. 4.3.6), выпаривают до густых
белых паров, охлаждают, добавляют немного воды и нагревают до растворения
солей. Охлаждают раствор, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5 см3 исходного раствора меди (п. 4.3.11.1) в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,005 мг меди.

Обычное лабораторное оборудование и

Отбор проб марганцевых руд производят в соответствии с ИСО 4296/1, при-
готовление проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

Взвешивают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого со-
держания меди указана в табл. 6.

Помещают навеску пробы (п. 4.6.1) в стакан вместимостью 300 см3, раство-
ряют 15 см3 соляной кислоты при нагревании, затем добавляют 1,5—2 см3 азот-
ной кислоты (п. 4.3.3). Кипятят раствор и выпаривают досуха. Обрабатывают
сухой остаток 10 см3 соляной кислоты (п. 4.3.4) и снова выпаривают досуха.
Выпаривание с 10 см8 соляной кислоты повторяют. Обрабатывают сухой оста-
ток 10 см3 соляной кислоты (п. 4.3,4) и 40 см3, воды при нагревании. Нагревают
раствор до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности с добавлением

небольшого количества фильтробумажной массы. Обмывают стакан и остаток
на фильтре 4—5 раз соляной кислотой (п. 4.3.5) и б—8 раз горячей водой. Со-
храняют фильтрат в качестве основного раствора.

Таблица 6

Ожидаемое содержание
меля, % {mint)

Масса
навески, г

Аликвота,

см*

Содержание меди в
аликвоте, миг

>0,1 до 0,2

0,5

5

От 25 до 50

>0,2 » 0,5

0,3

5

* 30 » 75

>0,5 » 1,0

0,2

5

сл

о

V

н»

О

О

 

 

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель; высушивают и озоляют
при температуре от 600 до 700 °С. Охлаждают тигель, остаток увлажняют 2—3
каплями воды, добавляют 1 см3 серной кислоты (п. 4.3.6), 5 см3 фтористоводо-
родной кислоты (п. 4.3.2) и выпаривают до прекращения выделения паров серной
кислоты. Прокаливают остаток при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают
тигель, добавляют 1 г углекислого натрия (п. 4.3.1) и сплавляют при температу-
ре от 950 до 1000 °С. Выщелачивают плав в 50 см3 теплой воды с добавлением
1 см3 соляной кислоты (п. 4.3.4). Полученный раствор объединяют с основным
раствором. Выпаривают раствор до 50—60 см3, охлаждают и переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см31, доводят водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвоту в соответствии с табл. 3 в химический стакан вместимос-
тью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора лимоннокислого аммония (п. 4.3.8) и
перемешивают, устанавливают рН6 с помощью раствора аммиака (п. 4.3.7),
контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Затем при перемешивании
добавляют 5 см3 солянокислого гидроксиламина (п. 4.3.9) для восстановления
ионов меди (II) до ионов меди (I). Добавляют 2 см"3 раствора 2,2'-бицинхони-
новой кислоты {п. 4.3.10) и перемешивают. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3; доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (п. 4.4.2)
при 540 нм в кювете 20 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор
контрольного опыта.

В семь химических стаканов вместимостью 100 см3 приливают из бюретки
0,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 и 24,0 см3 стандартного раствора меди (п. 4.3.11),
что соответствует 0,00; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг меди. Добавляют
5 см3 раствора лимоннокислого аммония (п. 4.3.8) в каждый химический стакан
и перемешивают. Устанавливают рН6 с помощью раствора аммиака (п. 4.3.7),
контролируя по универсальной индикаторной бумаге. Добавляют 5 см3 раство-
ра солянокислого гидроксиламина (п. 4.3.9) и 2 см3 раствора 2,2'-бицинхонино-
вой кислоты (п. 4.3.10) при перемешивании. Переносят каждый раствор в мер-
ную колбу вместимостью 50 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 4.6.4, используя
раствор без стандартного раствора меди в качестве раствора сравнения.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствую-
щим им содержаниям меди строят градуировочный график.

4.7 1, Расчет

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора
находят содержание меди по градуировочному графику (п, 4.6.5).

Содержание меди (А’ Си ) в процентах (т[т) вычисляют по формуле

_ тг -100 т1

ЛСи~ шо 1000 л“/яв10 л

где Шу — масса меди в аликвоте анализируемого раствора, найденная по граду-
ировочному графику, мг;

mQ — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора,
г;

К — коэффициент пересчета содержания меди на содержание ее в сухом
материале.

Таблица 7

Содержание меди,
% {т/т)

Допускаемые

расхождения

 

Три параллельных опре-
деления, % {т/т)

Два параллельных опре-
деления, % /т)

>1,0 до 0,2

0,01

0,008

>0,2 > 0,3

0,02

0,02

>0,3 » 0,5

0,04

0,032

>0,5 * 1,0

0,06

0,05

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое *

ПЛАМЕННЫЙ атомно-абсорбционный спектрометрический
метод определения алюминия, меди, свинца и цинка

(ИСО 5889—83)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт распространяется на метод определе-
ния алюминия, свинца и цинка пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.
Метод применим для следующих пределов концентраций:

0,4—4,0 % (т[т) алюминия;

0,005—1,0 % (т/т) меди;

0,005—1,0 % (т/т) свинца;

0,005—0,25 % {т[т) цинка.

Настоящий международный стандарт следует рассматривать совместно с
ИСО 4297.

2. Ссылки

ИСО 4296/1. Марганцевые руды. Отбор проб. Часть 1. Отбор точечных проб.
ИСО 4296/2. Марганцевые руды. Часть 2. Подготовка проб.

ИСО 4297. Марганцевые руды и концентраты. Метод химического анализа.
Общие указания.

Разложение навески пробы обработкой соляной и азотной кислотами.

Отфильтровывание нерастворимого остатка после выпаривания, сохранение
фильтрата в качестве основного раствора. Прокаливание фильтра с нераствори-
мым остатком. Обработка фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление
со смесью для плавления. Растворение плава в соляной кислоте и объединении
полученного раствора с основным раствором.

Распыление раствора в пламени атомно-абсорбционного спектрометра, ис-
пользуя воздушно-ацетиленовую горелку для определения меди, свинца и цинка
и оксид азота-ацетиленовую горелку для алюминия.

Сравнение полученных величин абсорбции с величинами абсорбции градуиро-
вочных растворов.

4Л. Смесь для сплавления: 3 части карбоната калия и 1 часть борной кисло-
ты.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 1 мг А1.

азотной кислоты (п. 4.2), разбавленной 1:4, при нагревании. После растворения
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют во-
дой до метки и перемешивают.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 1 мг РЬ.

вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 сма этого стандартного раствора содержит 0,05 мг РЬ.

Растворяют 0,1000 г меди высокой чистоты (чистота 99,99 %) в 5 см3 азот-
ной кислоты (п. 4.2) при нагревании. После растворения охлаждают раствор,
переводят его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки во-
дой и перемешивают.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 0,1 мг Си.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 0,1 мг Zn.

В стакан вместимостью 1500 см8 помещают 12v50 г марганца высокой чисто-
ты и 1,25 г железа высокой чистоты и растворяют в 625 см3 соляной кислоты
(п. 4.6) и 25 см3 азотной кислоты (п. 4.2) при нагревании. Добавляют 18,75 г
карбоната калия и 6,25 г борной кислоты и нагревают до растворения. Охлажда-
ют раствор, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют во-
дой и перемешивают.

Примечание. Фоновый раствор не должен содержать определяемых
Клементов.

Из стандартных растворов меди (л. 4.11), свинца (пл. 4.9, 4.10), цинка
(п. 4.12) и алюминия (п. 4.8) приготавливают градуировочные растворы следую-
щим образом: к каждой из серии мерных колб вместимостью по 100 см3 прилива-
ют по 40 см3 фонового раствора (п. 4,13). Добавляют объемы в соответствии с
табл. 1 стандартных растворов меди (п. 4.11), свинца (пп. 4.9, 4.10), цинка
(п. 4.12) и алюминия (п. 4.8). Разбавляют до метки водой и перемешивают (см.
примечание к табл. 8).

Обычное лабораторное оборудование и

Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый в данном методе, дол-
жен удовлетворять следующим требованиям:

Рекомендуется применять атомно-абсорбционный спектрометр с ленточным
самописцем и/или цифровым считывающим устройством, способным измерять
-абсорбцию при следующих длинах волн:

Алюминий — 309,3 нм;

Медь 324,8 нм;

Свинец 283,3 нм;

Цинк 213,8 нм,

в. Отбор проб

Отбор проб производят по ИСО 4296/1, подготовку проб — по ИСО 4296/2.

7. Выполнение определения

При зажигании горелки и использовании оксид азота-ацетиленового пламени
следует соблюдать инструкции изготовителя во избежание опасности взрыва во
время работы с зажженной горелкой и применять защитные очки с темным стек-
лом.

Примечание, Определяемый диапазон элементов может быть различным для различных приборов. Следует
принимать во внимание требования п, 5,2, При использовании высокочувствительных приборов можно использовать
меньшее количество стандартного раствора или более разбавленный стандартный раствор,

Взвешивают приблизительно 2 г анализируемой пробы.

Навеску пробы (п. 7.2) помещают в стакан вместимостью 200 см3, увлажня-
ют водой, растворяют в 40 см3 соляной кислоты (п. 4.6) при нагревании, поддер-
живая объем постоянным путем добавления воды.

После разложения навески добавляют 2 см* азотной кислоты (п. 4.2), кипя-
тят раствор до прекращения выделения паров оксидов азота, затем выпаривают
раствор досуха. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (п. 4.4) к сухому остатку и
выпаривают досуха снова. Вновь растворяют соли нагреванием с 10 см3 соляной
кислоты (п. 4.4) и добавляют 2Ю см3 горячей воды. Отфильтровывают остаток
аа фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной мас-
сы (предварительно обработанный горячей соляной кислотой (п. 4.7) и водой).
Тщательно удаляют все прилипшие частицы с помощью стеклянной палочки с.
резиновым наконечником и обмыванием стакана водой. Промывают фильтр с
нерастворимым остатком горячей соляной кислотой (п. 4.7), затем горячей во-
дой до исчезновения желтой окраски фильтра. Сохраняют фильтрат в качестве
основного раствора.

Помещают фильтр с нерастворимым остатком в платиновый тигель (п. 5.1).
Прокаливают фильтр и нерастворимый остаток при температуре менее 600 °С.
Охлаждают, увлажняют двумя или тремя каплями воды, добавляют 1 см3 сер-
ной кислоты (п. 4.3) и от б до 10 см3 фтористоводородной кислоты (п. 4.5). Вы-
паривают медленно для удаления двуокиси кремния и затем нагревают до паров
для удаления избытка серной кислоты. Прокаливают при температуре примерно
4>00 °С. Охлаждают, прибавляют 2,0 г смеси для сплавления (п. 4.1) к остатку и
сплавляют в муфельной печи или с помощью горелки Меккера, затем нагревают
при 1000 °С в течение 5 мин.

Охлаждают, помещают тигель с плавом в первоначальный стакан вместимо-
стью 200 см3, добавляют 10 см* соляной кислоты (п. 4.6) и растворяют плав
при нагревании. Удаляют тигель из стакана, обмывают водой (объем раствора не
должен превышать 50 см3).

Объединяют полученный раствор с основным раствором (п. 7.3.1), фильтру-
ют, если необходимо, через фильтр средней плотности с небольшим количеством
фильтробумажной массы (предварительно промытой горячей соляной кислотой
<п. 4.7) и водой).

Переводят раствор (п. 7.3.2) в мерную колбу вместимостью 200 см3, разбав-
ляют до метки водой и перемешивают.

Используют этот раствор для определения содержания алюминия до 1,50 %
(т/т), меди до 0,1 % (т/т), цинка до 0,025 % (т/т) и цинка при любых содер-
жаниях.

При содержании алюминия выше 1,5 % (т/т), цинка выше 0,025 % (т/т) и
меди выше 0,1 % (т/т) переводят аликвотную часть этого раствора (см. табл. 9)
в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют соответствующее количе-
ство фонового раствора (п, 4.13), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для подготовки раствора контрольного опыта растворяют 1 г марганца вы-
сокой чистоты и 0,1 г железа высокой чистоты в 40 см3 соляной кислоты
(п. 4.6) в стакане вместимостью 200 см3. Проводят раствор контрольного опы-
та через все стадии анализа.

Оптимизируют показания прибора, как указано в п. 5.2. Устанавливают дли-
ну волны для алюминия (309,2 нм), меди (324,8 нм), свинца (283,3 нм) или цин-
ка (213,8 нм) для получения минимальной абсорбции. Для определения меди,
свинца и цинка используют смесь газов оксид азота-ацетилен (с соответствую-

щей горелкой). После 10-минутного предварительного нагревания горелки на-
страивают горелку и регулируют подачу топлива с целью получения максималь-
ной абсорбции для градуировочного раствора с наибольшей концентрацией (см.
п. 4.14).

Распыляют воду и градуировочный раствор до получения стабильных пока-
заний , затем устанавливают нуль прибора по воде.

Таблица

Элемен г

Ожидаемое содержание
элемента в пробе, %
(m/m)

Аликвотная

часть,

см3

Фоновый
раствор
(п. 4.13).

Добавляемый

объем,

см*

Содержание элемен-
та в анализируемом
растворе, мкг/см3

 

От 0,1 до 1,5

 

 

От 10 до 150

А1

» 1,5 > 3,5

50

20

» 75 » 150

 

» 3,0 » 4,0

215

30

» 7й > 100

 

От 0,005 до 0,25

 

 

От 0,5 до 2,5

Zn

> 0,025 » 0,05

50

20

» 1,25 > 2,5

 

> 0,05 » 0,01

20

Зй

» 1,0 > 2,0

 

» 0,1 » 0,25

10

36

» 1,0 > 2,5

Pit

От 0^£Ю5 до 0,1

 

 

От 0,5 до 10

 

» 0,1 » 1,0

10

36

» 1,0 » 10

 

 

Распыляют воду до получения исходного показания.

Распыляют градуировочные растворы и анализируемый раствор в порядке*
увеличения абсорбции, начиная с раствора контрольного опыта, нулевого градуи-
ровочного раствора и анализируемого раствора. После получения устойчивого
показания для каждого раствора записывают показания. Распыляют воду между
каждым градуировочным и анализируемым раствором. Повторяют измерения
еще не менее двух раз. В случае необходимости переводят среднее значение пока-
заний для каждого градуировочного раствора в абсорбцию. Получают чистую
абсорбцию каждого градуировочного раствора, вычитая среднюю абсорбцию
нулевого градуировочного раствора. Таким же образом получают чистую абсорб-
цию анализируемого раствора, вычитая абсорбцию раствора контрольного опыта.

Строят градуировочные графики зависимости значений чистой абсорбци»
градуировочных растворов от масс Al, Си, Pb, Zn в микрограммах на миллилитр.

По градуировочному графику находят значения чистой абсорбции анализи-
руемого раствора AI, Си, Pb, Zn в микрограммах на миллилитр.

в. Выражение результатов

Содержания алюминия, меди, свинца или цинка ^А1,о, ръф Zn в процентах
по массе вычисляют по формуле

CV

XAl,Cu,Pb,Zn — /щ-104

где С — концентрация алюминия, меди, свинца или цинка в анализируемом
растворе, полученная по градуировочному графику, мкг/см3;

V — конечный объем анализируемого раствора, см8;

т 1 — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части анализируе-
мого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания алюминия, меди, свинца или
цинка на сухую основу.

Таблица 10

Для содержания меди и свинца

Содержание меди или свинца,
% (т/т)

Допускаемые расхождения

 

Три параллельных опреде-
ления, % (т/т)

Два параллельных опреде-
ления, % (т/т)

От 0,005 до 0,01

0,004

0,003

> 0,01 * 0,02

0,006

0,005

> Д02 > 0,05

0,008

0,007

» 0,05 * 0,10

0,015

0,016

> 0,10 > 0,20

0,025

0,020

> 0,20 > 0,50

0,040

0,030

> 0,50 > 1,0

0,050

О1,040

 

 

Таблица 11

Для содержания цинка

Содержанке цинка, %
(т/т)

Допускаемые

расхождения

 

Три параллельных опреде-
ления, % (т/т)

Два параллельных опреде-
ления, % (т/т)

От 0,005 до 0,01

0,004

0,006

» 0,01 » 0,02

0,006

0,005

» 0,02 » 0,05

0,008

0,007

» 0,05 » 0,10

0,015

0,010

» 0,10 » 0,25

0,025

0,020

 

 

Содержание алюминия, %
/т)

Допускаемые расхождения

 

Три параллельных опреде-
ления, % (т/т)

Два параллельных опреде-
ления, % (т/т)

От 0,10 ДО 0,20

0,0)25

0,02

» 0,20 > 0,50

0,04

0,03

> 0,50 > 1,0

0,05

0,04

>1,0 > 2,0

0,07

0,06

> 2,0 > 4,0

0,15

0,10

Для содержания алюминия

Таблица 12

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы),
Н. А. Зобнина, Н. Н. Шавкунова

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,

Номер пункта,

Обозначение НТД,

Номер пункта,.

н а который дана

подпункта,

на который дана

подпункта,

ссылка

приложения

ссылка

приложения

ГОСТ 83—79

2.2; 3.2

ГОСТ 10484—78

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 859—78

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 3118—77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 16598—80

1.2

ГОСТ 3652—69

3.2

ГОСТ 18300—87

3.2

ГОСТ 3760—79

2,2, 3.2

ГОСТ 20288—74

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3,2, 4.2

ГОСТ 22772.0—77

ГОСТ 4221—76

4.2

ГОСТ 22772.1—77

2.4.1; 3.4.1; 4.4.1

ГОСТ 4461—77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 22772.8—90

1.3

ГОСТ 6008—82

4.2

ИСО 4296/1—84

Приложение 1

ГОСТ 6563—75

2.2; 3.2; 4.2-

ИСО 4296/2—83

Приложение 1

ГОСТ 8864—71

2.2

ИСО 4297—78

Приложения к

ГОСТ 9656—75

4.2

 

и 2

 

 

 


Используется при экспортно-импортных поставках.

Используется при экспортно-импортных поставках.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты