ГОСТ 22772.8-90 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения никеля

Обозначение:
ГОСТ 22772.8-90 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения никеля
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35346
gost_22772.8-90.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ,
КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 22772.8-90 — ГОСТ 22772.10-90
(ИСО 315—84, ИСО 4294—84, ИСО 4295—88,
ИСО 5889—83, СТ СЭВ 4520-84 — СТ СЭВ 4522-84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ
КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Редактор Н. Е. Шестакова
Технический редактор Л. Я. Митрофанова
Корректор Т. Л. Васильева

Сдано в наб. 27.08.90 Подп. в печ. 26.10.90 3,75 уел. п. л. 4,0 уел. кр.*отт. 4,67 уч.-изд. л.

Тир. 4000 Цена 95 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 1235Б7, Москва. ГСП

НовопресненскнЙ пер.. 3.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256, Зак, 1464

УДК 622.341.2:543.05:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И
АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения никеля

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 0730

Срок действия с 01.07.91
до 01.07,2001

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты и агломераты и устанавливает фотометрический ме-
тод определения никеля при массовой доле от 0,01 до 1 % и ато-
мно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,005 до 1 %, а
также методы определения никеля по международному стандарту
ИСО 315—84 (см. приложение).

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

расхождение между результатами двух (трех) параллельных
определений (при доверительной вероятности Р=0,95) не превы-
шает значения d<i №);

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой
доли элемента не отличается от аттестованного более чем на допу-
стимое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение 6;

расхождение между двумя результатами одной пробы, полу-
ченными в разных условиях (разными исполнителями, в разное
время), не превышает значения dk (при доверительной вероятно-
сти Р = 0,95).

Если результаты анализа не отвечают указанным требованиям,
определение повторяют.

Если при повторном определении хотя бы одно из указанных
расхождений превысит допускаемую величину, результаты анали-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

(6) Издательство стандартов, 1990

 

 

за признают неверными, измерения прекращают до выявления и
устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода ана-
лиза.

Влияние железа устраняют связыванием его в растворимый
комплекс лимонной или винной кислотой. Марганец отделяют в ви-
де двуокиси марганца.

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 700 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Аммоний-никель (II) сернокислый 6-водный по ГОСТ 4464.

Никель по ГОСТ 849.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20,

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота лимонная безводная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3, разбав-
ленный 1:1.

Бромид броматный раствор: 39 г бромистого калия и 10 г бром-
новатокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3;
раствор готовят перед применением.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 г/дм3, хранят в
полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3
или щелочной раствор 10 г/дм3 (1 г диметилглиоксима растворя-
ют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия 50 г/дма); щелочной ра-
створ готовят перед применением.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей
30 %.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят одним из приведенных ниже способов:

способ 1 — 1,0000 г никеля помещают в стакан вместимос-
тью 250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3 смеси соляной и
азотной кислот в соотношении 3:1. Раствор кипятят до прекраще-
ния выделения окислов азота, переводят в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают;

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

способ 2 — 6,7300 г аммония-никеля сернокислого растворя-
ют в воде с добавлением 2 см3 серной кислоты в мерной колбе вме-
стимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию полученного раствора устанавливают
следующим образом: аликвоту раствора 50 см3 помещают в стакан
вместимостью 300 см3, прибавляют 50—100 см3 воды, перемешива-
ют, нагревают до 70 °С, приливают 15 см3 спиртового раствора ди-
метилглиоксима и аммиак до появления слабого запаха. Раствор с
осадком оставляют на 20—30 мин при 50—60 °С, затем отфильтро-
вывают осадок на предварительно взвешенный стеклянный фильтр
№ 3, промывают теплой водой, высушивают до постоянной массы
при температуре 105°С и после охлаждения в эксикаторе взвеши-
вают.

Массовую концентрацию (с) стандартного раствора в граммах
никеля на 1 см3 вычисляют по формуле

_ т-0,2032-50
с~~ 100J

где т — масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

Раствор Б. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г никеля.

Раствор готовят перед применением.

Навеску согласно табл. 1 помещают в стакан вместимостью
300—400 см3, растворяют в 30 см3 серной кислоты, разбавленной
1:4, при нагревании, добавляют по каплям раствор перекиси водо-
рода до полного разложения навески, затем выпаривают раствор
до появления паров серного ангидрида, охлаждают, разбавляют
водой до 50 см3 и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством
фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают 6—8 раз
горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

з

Таблица I

Массовая доля

никеля, °о

Масса
навески, г

Разбавление,

см*

Объем аликвот-
ной части, см*

От 0,01 до 0,05 включ.

1

100

20

Св. 0,05 )» 0,1

 

1

250

20

» 0,1 » 0,25

 

1

250

10

» 0,25 » 0,5

 

0,5

250

10

» 0,5 » 1

 

0,5

250

5

 

 

Примечание. Если известно, что проба не содержит нерастворимы'»
соединений никеля, то указанную операцию опускают.

Из полученного раствора в мерные колбы вместимостью по
100 см3 отбирают по две аликвотных части в соответствии с
табл. 1 и окрашивают раствор по одному из указанных ниже спо-
собов:

способ 1 — к одной аликвотной части приливают 20 см3
раствора лимонной кислоты, 5 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:4, 5 см3 раствора бромидбромата калия, 25 см3 аммиака, разбав-
ленного 1:1, и 10 см3 спиртового раствора диметилглиоксима. Ко
второй аликвоте добавляют те же реактивы, кроме раствора диме-
тилглиоксима (фоновый раствор);

способ 2 — к одной аликвотной части приливают 10 см3 ра-
створа винной кислоты, 40 см3 раствора гидроокиси натрия,
10 см3 раствора надсернокислого аммония и 10 см8 щелочного ра-
створа диметилглиоксима. Ко второй аликвотной части вместо ра-

створа диметилглиоксима приливают 10 см3 раствора гидроокиси
натрия (фоновый раствор).

После добавления каждого реактива раствор тщательно пере-
мешивают, через 10—15 мин доводят водой до метки и снова пе-
ремешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотоме-
тре или фотоэлектроколориметре при максимуме светопропуска-
ния 460—470 нм в соответствующей кювете. В качестве раствора
сравнения используют фоновый раствор.

По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта нахо-
дят массу никеля по градуировочному графику.

Во все колбы добавляют по 20 см3 раствора лимонной кислоты
(первый способ окрашивания) или по 10 см3 раствора винной кис-
лоты (второй способ окрашивания) и далее поступают в соответст-
вии с выбранным способом окрашивания, как указано в п. 2.3.3.

В качестве раствора сравнения используют воду. Раствор седь-
мой колбы, не содержащий стандартного раствора никеля, служит
раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности раствора для
градуировочного графика за вычетом оптической плотности раст-
вора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям ни-
келя строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

xNi= -100,

где \Ш\ — масса никеля в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ана-
лизируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания никеля на содер-
жание его в сухом материале, вычисленный по формуле

К 100

А 100—’

где Wv — массовая доля гигроскопической влаги в анализируе-
мой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.

Таблица 2

Массовая доля никеля

д

d з

d 2

 

б

От 0,006

до 0,01

включ.

0,0024

0,0030

0,0025

0,0030

0,0016

Св. 0,01

» 0,02

 

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

> 0,02

» 0,05

»

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

» 0,05

» 0,1

 

0,008

0,010

0,008

0,010

0,005

» 0,1

» 0,2

 

0,016

0,020

0,017

0,020

0,010

» 0,2

» 0,5

*

0,024

0,030

0,025

0,030

0,016-

» 0,5

» 1,0

£

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
ния для никеля.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Аммоний-никель (II) сернокислый 6-водный по ГОСТ 4464.

Никель по ГОСТ 849.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Фоновый раствор Д: 20 г марганца помещают в стакан вмести-
мостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 150 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, разбавляют водой
до 1 дм3 и перемешивают.

Фоновый раствор Б: 20 г марганца помещают в стакан вмести-
мостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 150 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:4. Добавляют 40 г углекислого натрия,
предварительно растворенного в воде. Раствор охлаждают, разбав-
ляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А; готовят одним из указанных ниже способов:

способ 1 — 1,0000 г никеля помещают в стакан вместимостью
250 см1, смачивают водой, прибавляют 20 см3 смеси соляной и азот-
ной кислот в соотношении 3:1. Раствор кипятят до прекращения
выделения окислов азота, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля;

способ 2 — 6,7300 г аммония-никеля сернокислого растворяют
в воде с добавлением 2 см3 серной кислоты в мерной колбе вмести-
мостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию полученного раствора устанавливают,
как указано в п. 2.1.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 200 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г никеля.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушива-
ют, озоляют и прокаливают при 600—700 °С. Тигель охлаждают,
смачивают остаток несколькими каплями воды, добавляют 2—4
капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и 5—7 см3 фтористово-
дородной кислоты, раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток
при 500—600 °С до полного удаления паров серного ангидрида, ох-
лаждают, добавляют 1—2 г углекислого натрия и сплавляют при
950—1000 °С. Плав выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, раз-
бавленной 1:4. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой.
Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Примечание. Если известно, что проба не содержит нерастворимых со-
единений никеля, то операцию обработки нерастворимого остатка опускают.

 

 

воздух—ацетилен и измеряют абсорбцию никеля при длине волны

При массовой доле никеля в пробе более 0,1 % можно измерять
абсорбцию раствора, полученного по п. 3.2.1, без аликвотирования*
используя менее чувствительную линию 341,5 нм.

Таблица 3-

Массовая доля никеля, %

Объем

аликвотной

части,

см*

Объем

фонового

раствора,

см3

Объем

соляной кислоты,.
см3

От 0,005 до ОД включ.

 

 

_

Св. ОД » 0,5 »

20

20

12

у> 0,5 >1,0 »

10

22,5

13,5

 

 

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и
для расчета берут среднее арифметическое полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора
за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят мас-
су никеля по градуировочному графику.

341,5 нм и массовой доле его от 0,1 до 1 % в пять из шести мерных
колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5;

ют по 25 см3 соответствующего фонового раствора и по 15 см3 со-
ляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают и измеря-
ют абсорбцию в соответствии с п. 3.3.3.

По полученным значениям абсорбции растворов для градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им содержаниям никеля строятг
градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков
зависит от чувствительности применяемого прибора, то регламентированный диа-
пазон содержания никеля в анализируемых растворах (п. 3.3.2) и растворах длв
построения градуировочных графиков (п. 3.3.5) является рекомендуемым.

Обработку результатов анализа проводят в соответствии а
пп. 2.4.1, 2.4.2.

ПРИЛОЖЕНИИ
Ре комендуемоя2

СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИМЕТИЛ ГЛИОКСИМОМ И
ПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИКЕЛЯ (ИСО 315—84)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает два метода определения
содержания никеля в марганцевых рудах и концентратах-

метод А — спектрофотометрический с диметилглиоксимом, применяемый т
продуктам с содержанием никеля от 0,01 до 1,0 % (m/m);

метод Б — пламенный атомно-абсорбционный, применяемый к продуктам с
содержанием никеля от 0,005 до 1,0 % (mfm).

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с
ИСО 4297.

2. Ссылки

ИСО 4296/1. Марганцевые руды. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной ирам»

бы.

ИСО 4296/2. Марганцевые руды. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб*
ИСО 4297. Марганцевые руды и концентраты. Методы химического анализам
Общие требования.

Разложение навески пробы обработкой серной кислотой в присутствии пере-
киси водорода.

Отделение нерастворимого остатка, сохранение фильтрата в качестве основ-
шого раствора.

Озолелие фильтра, обработка остатка серной и фтористоводородной кисло-
тами.

Доплавление прокаленного остатка с пиросульфатом калия.

Растворение плава в серной кислоте и объединение полученного раствора с
основным раствором. Отделение марганца в виде двуокиси марганца. Спектрофо-
тометрическое определение никеля при длине волны 460—470 нм в присутствии
винной кислоты, гидроокиси натрия, надсернокислого аммония и диметилглиок-
сима

Метод основан на взаимодействии ионов никеля с диметилглиоксимом в ще-
лочной среде (pH 10—11) в присутствии надсернокислого аммония с образова-
иием окрашенного комплекса. Влияние железа и других сопутствующих элемен-
тов устраняют связыванием их в растворимые комплексы с винной кислотой.
Марганец отделяют в виде двуокиси марганца.

3 3.6. Кислота фтористоводородная, 40 % (nt/tn) раствор, р 1,1,4 г/см3.

З.ЗДО. Аммоний надсернокислый [(ЫН^гЗгОв], раствор 30 г/дм3.

3.3.11. 1,2-диметилглиоксаль диоксим (диметилглиоксим) (С4Н80^г), раст-
вор 10 г/дм3.

1 г днметилглиоксима растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия
<п. 3.3.9,).

З.ЗД2. Никель, стандартный раствор 1 г/дм2.

Навеску металлического никеля (чистота 99,95 %) массой 1,0000 г помеща-
ют в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 смеси кислот, состоящей
«з трех объемных частей соляной кислоты (п. 3.3.3) и одной объемной части
«зотной кислоты, р 1,40 г/см3.

Кипятят раствор до прекращения выделения окислов азота. Охлаждают рас-
твор и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до мет-
ки н перемешивают.

I см3 стандартного раствора содержит 1 мг никеля.

З.ЗЛЗ. Никель, стандартный раствор 0,01 г/дм3.

Отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора никеля (п. 3.3.12) в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,01 мг никеля.

Обычное лабораторное оборудование и

Л.4.1. Платиновый тигель.

Отбор проб марганцевых руд производят в соответствии с ИСО 4296/1;
приготовление проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более £00 Mint
(контролируют просеиванием через сито соответствующего размера^ к высуши*
вают на воздухе в лабораторных условиях.

Взвешивают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемот
содержания никеля указана в табл. 4.

Таблица 41

Ожидаемое содержание
никеля, % (mjm)

Масса
нанески, г

Разведе-
ние, см3

Аликвота,

см3

Содержание никеля
в аликвоте, мг

>0,01 до 0,06

1,0

100

10

>0,010 до 0,050

>0,05 » 0,10

1,0

250

10

>0,020 » 0,040

>0,10 * 0,50

1,0

250

5

>0,020 » 0,100

>0,50 » 1,0

0,5

250

5

>0,050 » 0,100

 

 

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.6.8, Разложение навески пробы

Помещают навеску пробы (и. 3.6.1) в стакан вместимостью 250 см-3, смачи*
вают несколькими каплями воды и растворяют в 30 см3 серной кислоты (п. 3.3.4)
при нагревании, добавляя по каплям раствор перекиси водорода (л. 3J3;8> да
полного разложения пробы.

Выпаривают раствор до появления густых белых паров серной кислоты. Ох-
лаждают, добавляют 40—50 см3 воды и отфильтровывают нерастворимый оста-
ток на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтро-
бумажной массы, затем промывают горячей водой 6—8 раз. Сохраняют фильт*
рат в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель (п. 3.4.1), высушивают Ш
озоляют при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают тигель, остаток увлажня-
ют водой, добавляют 2—3 капли серной кислоты (п. 3.3.4) и 5—7 см3 фтористо-
водородной кислоты (п. 3.3.6).

Выпаривают досуха, затем прокаливают остаток при температуре от 500 да
600 °С до прекращения выделения паров серной кислоты. Охлаждают тигель, до-
бавляют 2—3 г пиросернокислого калия (п. 3.3.2) и сплавляют при температур©
от 600 до 650 °С. Выщелачивают плав в 10—20 см3 серной кислоты (п. 3.3.5),
обмывают тигель водой. Полученный раствор объединяют с основным растворов
(п. 3.6.3).

Примечание. Если известно, что проба не содержит нерастворимых со-
единений никеля, то операцию, указанную в п. 3.6.4, опускают.

Разбавляют или выпаривают объединенный раствор (п. 3.6.3 или 3.6.4) при-
мерно до 150 см3, добавляют I г бромчоватокислого калия (п. 3.3.1), нагреваю*»
раствор до кипения и кипятят 5 мин. Фильтруют через фильтр средней плотнос-
ти и промывают горячей водой 8—10 раз. Фильтр с осадком отбрасывают.

Выпаривают раствор до прекращения выделения паров серной кислоты,, ох-
лаждают и растворяют соли в 10 см3 соляной кислоты (п. 3.3.3). Переносят ра*
створ в мерную колбу в соответствии с табл. 1, доводят водой до метки п пере-
мешивают.

Отбирают пипеткой по две одинаковые аликвоты в соответствии с табл, 1 в
мерные колбы вместимостью 100 см3. В каждую колбу добавляют ло 10 см3 pa-

feTBQpa винной кислоты (п 3,3 7), по 40 см3 раствора гидроокиси натрия (п. 3.3,9)
и тю 10 см3 раствора надсернокислого аммония (п. 3,3.10). Затем к одной алик-
воте добавляют 10 см3 раствора диметилглиоксима (п. 3.3,11) и к другой алик-
воте 10 см3 раствора гидроокиси натрия (п. 3.3.9) (фоновый раствор). Тщательно
иеремешивают раствор после добавления каждого реактива. Дают раствору по-
стоять в течение 5—10 мин до получения стабильной окраски, доводят водой до
«сетки н перемешивают.

3.6-6. Фотометрическое измерение

Измеряют оптическую плотность раствора в соответствующей кювете на
спектрофотометре при 460—470 нм, используя в качестве раствора сравнения
воду.

В семь мерных колб вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 0,0; 1,0;
2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора никеля (п. 3.3.13), что соот-
ветствует 0,0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 и 0,100 мг никеля. Добавляют
40 см3 раствора винной кислоты (п 3.3.7), 40 см3 раствора гидроокиси натрия
<п. 3.3.9), Л0 см3, раствора надсернокислого амония (п. 3.3.10) и 10 см3 раствора
диметилглиоксима (п. 3.3.11) Тщательно перемешивают раствор после добавле-
ния каждого реактива.

Дают раствору постоять 5—10 мин до получения стабильной окраски, до-
водят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.6.6.

Раствор первой колбы служит контрольным опытом для градуировочного
графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оп-
тической плотности раствора контрольного опыта) и соответствующим им содер-
жаниям никеля строят градуировочный график.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора

вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и фонового ра-
створа) находят содержание никеля по градуировочному графику (п 3.6.7).

Содержание никеля (XNf) в процентах вычисляют по формуле

"h
m0-1000 ’ А ma* 10 f

ада 7ti\ — масса никеля в аликвоте анализируемого раствора, найденная по
градуировочному графику, мг;

т0 — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;
К — коэффициент пересчета содержания никеля на содержание его в сухом
материале.

Таблица 5

Содержание никеля, %
(т/т)

Допускаемые

расхождения

 

Три параллельных
определения, % (т/т)

Два параллельных
определения, % (т/т)

От 0,005 до 0,01

0,003

0,002

» 0,01 » 0.02

0,005

0,004

о t>,02 * 0,05

0,007

0,006

» 0,05 » 0,1

0,01

0,008

» ОД » 0,2

0*02

0,015

> 0,2 > 0,5

0,03

0,02

»0g5 > J.0

0,04

0,03

 


Разложение навески обработкой соляной и азотной кислотами.

Отделение нерастворимого остатка фильтрованием, сохранение фильтрата в
качестве основного раствора.

Озоление фильтра, обработка остатка серной и фтористоводородной кисло-
тами.

Доплавление остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной
кислоте и объединение полученного раствора с основным раствором.

Распыление раствора в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра с
.применением воздушно-ацетиленовой горелки и измерение абсорбции при длине
полны 232 нм.

Сравнение полученных значений абсорбции со значениями абсорбции для
градуировочного графика.

1,0000 г металлического никеля (чистота 99,95 %) помещают в химический
^стакан вместимостью 250 см3. Растворяют в 20 см3 смеси кислот, состоящей из
трех объемных частей соляной кислоты (п. 4.2.2) и одной объемной части азот-
«ой кислоты (п. 4.2.5).

Кипятят раствор до прекращения выделения окислов азота. Охлаждают рас-
твор, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до мет-
ки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит I мг никеля.

Отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора никеля (п. 4,2.9) в мерную
колбу вместимостью 200 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,05 мг никеля.

4.3. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, используемый для анализа, следу-
ет считать пригодным, если он удовлетворяет следующим требованиям:

а) минимальная чувствительность — значение абсорбции раствора для гра-
дуировочного графика с наибольшей концентрацией должна быть не менее 0,3;

б) линейность графика — наклон градуировочного графика, охватывающего
верхиiie 20 % диапазона концентраций (выраженный через значение атомной
абсорбции), не должен быть менее величины наклона градуировочного графика,
охватывающего нижние 20 % диапазона концентраций;

в) минимальная стабильность — коэффициенты вариации для значений аб-
сорбции самого концентрированного раствора градуировочного графика и раство-
ра контрольного опыта, вычисленные по отношению к среднему значению кон-
центрированного раствора для достаточного числа параллельных измерений, не
должны превышать 1,5 и 0,5 % соответственно.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр может быть подключен к ленточ-
ному самописцу или цифровому считывающему устройству.

Рабочие параметры могут меняться в зависимости от используемых прибо-
ров. В качестве руководства можно использовать параметры, приведенные в
табл, 6,

Таблица 6

Параметр

Значение

Лампа с полым катодом на никель

30 мА

Ширина щели

0,1 мм

Длина волны

232,0 нм

Скорость потока воздуха

11,2 дм3^мин

Скорость потока ацетилена

1,2 дм3ин

 

 

Отбор проб марганцевых руд производят в соответствии с ИСО 4296/1, при-
готовление проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более 100 мкм
(контролируют просеиванием через сито соответствующего размера) и высуши-
вают на воздухе в лабораторных условиях.

Взвешивают навеску массой 1 г.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Навеску пробы (п. 4.5.1) помещают в стакан вместимостью 250 см3, увлаж-
няют несколькими каплями воды и растворяют в 10 см3 соляной кислоты
(п. 4.2.2) при нагревании. Добавляют 1 см3 азотной кислоты {п. 4.2.5).

Раствор выпаривают досуха. Охлаждают, добавляют 10 см3 соляной кис*
лоты (п. 4.2.2), нагревают до растворения солей. Добавляют 30 см3 горячей во-
ды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, содержащий неболь-
шое количество фильтробумажной массы, промывают 5—6 раз горячей соляной
кислотой (п. 4.2.4), затем 7—8 раз горячей водой.

Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Помещают фильтр с остатком в платиновый тигель (п. 4.3.1). Высушивают
и озоляют при температуре от 500 до 600 °С. Охлаждают тигель, увлажняют ос-
таток водой, прибавляют 2—4 капли серной кислоты (п. 4.2.6) и 5—7 см3 фтори-
стоводородной кислоты (л. 4.2.7).

Выпаривают досуха, затем прокаливают остаток при температуре от 500 до
600 °С. Тигель охлаждают, добавляют 1 г углекислого натрия (п. 4.2.1) и сплав-
ляют при температуре от 900 до 3000 °С. Выщелачивают плав в 20 см3 соляной
кислоты (п. 4.2.3), обмывают тигель водой. Полученный раствор присоединяют к
основному раствору (п. 4.5.3).

Примечание. Если, известно, что проба не содержит нерастворимых со-
единений никеля, то указанную операцию опускают.

Объединенный раствор (л. 4.5.3 или 4.5.4) помещают в мерную колбу вмес-
тимостью Г00 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

В зависимости от ожидаемого содержания никеля используют либо весь по-
лученный раствор, либо отбирают аликвоту в соответствии с табл. 7 в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют фоновый раствор (п. 4.2.8.1 или 4.2.8.2
в зависимости от способа обработки остатка) и соляную кислоту (п. 4.2.2) в со-
ответствии с табл. 7, доводят водой до метки и перемешивают.

В шесть мерных (колб вместимостью 100 см3, приливают из бюретки 0,0; 4,0;
6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора никеля (п. 4.2.10), что соответст-
вует 0,0; 2,<>; 3,0; 5,0; 7,5 и 10,0 мкг/см3 никеля. Добавляют 25 см3 фонового
раствора (п. 4.2.8.1 или 4.2.8,2 в зависимости от способа обработки остатка) и
15 см3 соляной кислоты (п. 4.2.3), доводят водой до метки и перемешивают.
Раствор первой колбы служит контрольным опытом для градуировочного графи-
ка.

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 0,0; 1,0;
2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 стандартного раствора никеля (п. 4.2.10), что соответству-
ет 0,0; 0,5; 1,0; 1,25; 1,5 я 2,0 мкг/см3 никеля. Добавляют 25 см3 фонового раст-
вора (л. 4.2.8.1 или 4.2.8.2 в зависимости от способа обработки остатка) и 15 см3
соляной кислоты (п. 4.2.3), доводят водой до метки и перемешивают. Раствор
первой колбы служит контрольным опытом для градуировочного графика.

Примечание. Для приборов с высокой чувствительностью можно исполь-
зовать меньшие объемы стандартного раствора или более разбавленный стандарт-
ный раствор.

Настраивают прибор, как указано в п. 4.3.2.

Устанавливают длину волны 2<32 нм до получения минимального значения
абсорбции. После предварительного прогрева горелки в течение 10 мин регули-
руют подачу топлива и настраивают горелку с целью получения максимального
значения абсорбции для градуировочного раствора с самой высокой концентра-
цией (п. 4.5.6).

Распыляют воду и градуировочный раствор с самой высокой концентрацией
(п. 4.5.6) до получения стабильных показаний прибора, затем устанавливают
нуль прибора по воде.

4.5*8. Измерение атомной абсорбции

Распыляют воду до получения нулевого показания прибора. Распыляют гра-
дуировочные растворы (п. 4.5.6) и растворы анализируемых проб (п. 4.5.5) в
порядке возрастания значений абсорбции, начиная с раствора контрольного опы-
та (п. 4.5.2), нулевого градуировочного раствора. При получении стабильного
показания для каждого раствора записывают результат. После измерения аб-
сорбции каждого анализируемого (п. 4.5.5) и градуировочного (п. 4.5.6) раство-
ров распыляют воду до получения нулевого показания прибора.

Измерение абсорбции каждого раствора проводят не менее двух раз. Зна-
чение абсорбции для каждого градуировочного раствора получают вычитанием
из полученной величины абсорбции среднего значения абсорбции раствора с
нулевой концентрацией. Аналогично получают значения абсорбции анализируе-
мого раствора, вычитая среднее значение абсорбции раствора контрольного
опыта (п. 4.5.2).

4.5.9. Построение градуировочного графика

Строят градуировочный график зависимости значений абсорбции градуиро-
вочных растворов относительно содержания никеля в микрограммах на куби-
ческий сантиметр.

4 Зак. 1464

Таблица 7

Ожидаемое
содержание нике-
ля в пробе, %
(т/т)

Аликвота, см3

Содержание ни-
келя в растворе
для измерения
абсорбции,
мкг/см3

Фоновый рас-
твор (п.4.2.8),

см8

Соляная кислота
(п. 4.2.2), см®

>0,006 до
0,1

 

>0,5 до 10

 

 

>0,1 до
0,5

20

>-2 до 10

20

12

>0,5 до
1,0

10

>5 до 10

22,5

13,5

 

 

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора находят со*
держание никеля в микрограммах на кубический сантиметр по градуировочно-
му графику (п. 4.5.9).

Содержание никеля (JVNt) в процентах вычисляют по формуле

v _ cNi.y.ioo ^ CNi.y ^

Nl от-ioe 'K

где CNi — концентрация никеля в растворе для измерения абсорбции, мкг/см3;

V — конечный объем анализируемого раствора, см3;

т_ — масса навески пробы в растворе для измерения абсорбции, г;

К — коэффициент пересчета содержания никеля на содержание его в су-
хом материале.

Таблица 8

Содержание никеля, %
(т/т)

Допускаемые расхождения

 

Три параллельных
определения, % (т/т)

Два параллельных
определения, % (т/т)

От 0,005

до

0,01

0,003

0,002

» 0,01

 

0,02

0,005

0,004

> 0,02

 

0,05

0,00(7

0,006

> 0,05

>

0,1

0,01

0,008

» 0,1

»

0,2

0,02

0,015

* 0,2

 

0,5

0,03

0,02

а 0,5

 

1,0

0,04

0,03

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зо-
бнина, Л. И. Бармина

Периодичность проверки — 5 лет.

Обозначение НТД,
на который дана
ссылка

Номер пункта»
подпункта»
приложения

Обозначение НТД»
на который дана
ссылка

Номер пункта,
подпункта»
приложения

ГОСТ S3—79

3.2

ГОСТ 6008—82

3.2

ГОСТ 849—70

2.2» 3.2

ГОСТ 6563—75

2.2, 3.2

ГОСТ 3418—77

2.2, 3.2

ГОСТ 7172—76

2.2

ГОСТ 36521—69

2.2

ГОСТ 165981—80

1.2

ГОСТ 3760—79

2.2

ГОСТ 10484—78

2.2; 3.2

ГОСТ 41601—74

2.2

ГОСТ 10929—76

2.2

ГОСТ 4204—77

2.2» 3.2

ГОСТ 165981—80

1.2

ГОСТ 4328—77

2.2

ГОСТ 18300—87

2.2

ГОСТ 4457—74

2.2

ГОСТ 20478—75

2.2

ГОСТ 44611—77

2.2, 3:2

ГОСТ 22772.0—77

1.1

ГОСТ 4464—75

2.2, 3.2

ГОСТ 22772.1—77

2.4.1; 3.4.1

ГОСТ 5467—75

3.2

ИСО 4296/1—84

Приложение

ГОСТ 5817—77

2.2

ИСО 4296/2—83

Приложение

ГОСТ 5828—77

2.2

ИСО 4297—78

Приложение

 

 

 


Зак. 1464

Используется при экспортно-импортных поставках.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты