ГОСТ 22772.6-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения фосфора

Обозначение:
ГОСТ 22772.6-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения фосфора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35345
gost_22772.6-96.docx PHPWord

ГОСТ 22772.6-96
(ИСО 4293-82)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ

И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

 

 

О ИПК Издательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

ГОСТ 22772.6-96
(ИСО 4293-82)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения фосфора

Manganese ores, concentrates and agglomerates.

Methods for determination of phosphorus

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и
устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,5 %,
а также по международному стандарту ИСО 4293 в соответствии с приложением А.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765—78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4147—74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
Кислота серная. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
Гидразин сернокислый

Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 16598—80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки
проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19275—73 Аммоний бромистый. Технические условия

ГОСТ 22772.0—96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к мето-
дам химического анализа

ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0.

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим
восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия до комплекс-
ного соединения, окрашенного в синий цвет. Мышьяк отгоняется предварительно в виде бромида.

Издание официальное

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 "С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм3 свежеприготовленный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч.д.а> или «ч>, его необходимо
перекристаллизовать следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3
воды при 80 °С, прибавляют аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через плотный
фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают до 10 °С и дают ему
отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая
маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и
высушивают на воздухе.

Молибденовый реактив: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды,
приливают 21 см3 серной кислоты, перемешивают и охлаждают. К раствору прибавляют 0,15 г
антимонилтартрата калия, предварительно растворенного в воде, перемешивают, доливают водой
до 250 см3 и вновь перемешивают.

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого
калия, предварительно высушенного при 105—110 вС в течение 1—2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г фосфора.

Раствор Б готовят перед употреблением.

Таблица 1

Массовая доля фосфора, %

Масса навески, г

Аликвота, см3

От 0,005 до 0,05 включ.

1

10

Св. 0,05 » 0,2 »

0,5

5

* 0,2 * 0,5 »

0,2

5

 

 

Если раствор имеет коричневатый оттенок или происходит выпадение осадка двуокиси марганца,
добавляют 2—3 капли раствора сернистокислого натрия и нагревают до полного просветления раствора.

Разложение навески проводят, как указано в 4.2.2.

Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые соединения фосфора, последующую
обработку нерастворимого остатка опускают.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при
500—600 °С. Тигель с остатком охлаждают, остаток смачивают водой, приливают 3—4 капли серной
кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Затем
прокаливают остаток при 500—600 'С. Тигель охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и
сплавляют при 950—1000 °С.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см3 и выщелачивают плав в 60 см3
горячей воды, тигель вынимают из стакана, обмывают его водой. Раствор кипятят в течение 2—3 мин
и фильтруют через фильтр средней плотности. Фильтр с остатком промывают 5—6 раз горячей водой
и отбрасывают. Фильтрат присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор, если необходимо, выпаривают до 60—70 см3, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Соли растворяют в 50 см3 воды, приливают 5 см3 раствора молибденового реактива, 5 см3
раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают. Через 15 мин раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 880 нм или
на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680—750 или 830—920 нм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит контрольным
опытом для градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за
вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им
массам фосфора строят градуировочный график.

^_100

г т

где т — масса фосфора в объеме раствора, используемого для измерения оптической плотности,
найденная по градуировочному графику, г;

Ш\ — масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерения оптической
плотности, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли фосфора на массовую долю его в сухом материале
(см. ГОСТ 22772.0).

Таблица 2 %

Массовая доля фосфора

л

d2

*3

5

От 0,005 до 0,01 включ.

0,002

0,002

0,003

0,003

0,001

Св. 0,01 * 0,02 »

0,005

0,005

0,006

0,006

0,003

» 0,02 » 0,05 »

0,008

0,008

0,010

0,010

0,005

» 0,05 » 0,1 »

0,012

0,013

0,015

0,015

0,008

» 0,1 * 0,2 »

0,016

0,017

0,020

0,020

0,010

* 0,2 » 0,5 »

0,032

0,035

0,040

0,040

0,020

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ

СЕРНОКИСЛЫМ ГИДРАЗИНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,005 ДО 0,5 %)

 

 

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим
восстановлением ее сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий
цвет. Влияние мышьяка устраняется предварительным восстановлением его сернокислым натрием.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 °С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор 100 г/дм3: 100 г соли растворяют в 700 см3
теплой воды, фильтруют и доливают водой до 1 дм3. Раствор готовят перед применением.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 20 г/дм3: 20 г соли растворяют в 100 см3
теплой воды, приливают 700 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 1 дм3 и
перемешивают. Раствор готовят перед применением.

Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч.д.а.» или «ч.*, его необходимо
перекристаллизовать, как указано в 4.1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3 свежеприготовленный.

Молибденовый реактив: 250 см3 раствора молибденовокислого аммония, 100 см3 раствора
сернокислого гидразина и 650 см3 воды тщательно перемешивают. Раствор готовят перед примене-
нием.

Стандартные растворы фосфора:

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого
калия, предварительно высушенного при 105—110 °С в течение 1—2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г фосфора.

Раствор Б готовят перед применением.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 825 нм или
на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680—900 нм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора, служит контрольным
опытом для градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности раствора контрольного опыта и соответству-
ющим им массам фосфора строят градуировочный график.

Обработка результатов — по 4.3.1, 4.3.2.

ИОНАМИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,01 ДО 0,5 %)

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты с последующим
восстановлением ее ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина
до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Мышьяк отгоняется предварительно в
виде бромида.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1050 “С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:50, плотностью 1,105 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 24147 или ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор 50 г/дм3.

Если молибденовокислый аммоний имеет квалификацию «ч.д.а> или «ч.», его необходимо
перекристаллизовать, как указано в 4.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм3.

Железо (III) хлорид 6-водный (хлорное железо) по ГОСТ 4147, раствор 50 г/дм3, приготовлен-
ный следующим образом: 50 г хлорного железа растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Квасцы железоаммонийные, раствор 100 г/дм3, приготовленный следующим образом: 100 г
железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 500 см3 воды, приливают 25 см3 соляной
кислоты, фильтруют, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Стандартные растворы фосфора:

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого
калия предварительно высушенного при 105—110 'С в течение 1—2 ч, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3 воды, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: аликвоту стандартного раствора А 10 см3
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

Раствор Б готовят перед применением.

При массовой доле мышьяка более 0,005 % навеску пробы растворяют в 5 см3 соляной кислоты,
прибавляют 0,1 г бромистого аммония и выпаривают раствор до влажных солей. Затем приливают
2—3 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз.

К полученному остатку приливают 1—2 см3 соляной кислоты, 15—20 см3 воды и фильтруют
раствор через фильтр средней плотности, предварительно промытый 2—3 раза горячей соляной
кислотой, разбавленной 1:50. Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей соляной кислотой,
разбавленной 1:50, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Если в испытуемом материале отсутствуют нерастворимые фосфаты, последующую обработку
нерастворимого остатка опускают.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 200 см3 и плав выщелачивают при нагре-
вании в 40—60 см3 горячей воды. Тигель вынимают из стакана и обмывают водой. Раствор кипятят
в течение 2—3 мин и фильтруют через фильтр средней плотности. Остаток на фильтре промывают
5—6 раз горячей водой и отбрасывают.

Фильтрат присоединяют к основному раствору.

При массовой доле фосфора более 0,2 % объединенный раствор при необходимости выпари-
вают до 60—70 см3, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

Аликвоту раствора 50 см3 (при массовой доле фосфора до 0,4 96) или 25 см3 (при массовой доле
фосфора более 0,4 %) помещают в стакан вместимостью 100 см3. Аликвоту раствора 50 см3 выпари-
вают до 20—30 см3.

При массовой доле фосфора до 0,2 % объединенный раствор выпаривают до 20—30 см3.

Раствор охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3 и медленно,
при перемешивании, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине
волны 730 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 680—900 нм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу фосфора по градуировочному
графику.

При массовой доле фосфора более 0,05 % для построения градуировочного графика в четыре
стакана из пяти вместимостью 100 см3 приливают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора
фосфора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г фосфора.

Затем во все стаканы приливают по 10 см3 раствора хлорного железа или железоаммонийных
квасцов и аммиак до появления устойчивого осадка гидроокиси железа, который осторожно раство-
ряют соляной кислотой (плотностью 1,105 г/см3), добавляя ее по каплям, без избытка. К растворам
приливают по 5 см3 раствора гидроксиламина и медленно нагревают до кипения. Раствор охлаждают,
приливают по 10 см3 соляной кислоты (плотностью 1,105 г/см3) и медленно, при перемешивании,
по 10 см3 раствора молибденовокислого аммония. Растворы переливают в мерные колбы вмести-
мостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают, измеряют оптическую плотность, как
указано в 6.2.4.

Раствор пятой (шестой) колбы, не содержащей стандартного раствора фосфора, служит кон-
трольным опытом для градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов за вычетом значения оптической
плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им массам фосфора строят градуиро-
вочный график.

6.3 Обработка результатов

Обработка результатов — по 4.3.1, 4.3.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ А1
(рекомендуемое)

РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ЭКСТРАГИРОВАНИЕМ
МОЛИБДЕНОВАНАДАТА (ИСО 4293-82)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения содержания
фосфора в марганцевых рудах и концентратах в виде фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса.

Метод применим к продуктам, содержание фосфора в которых составляет от 0,02 до 0,5 % (по массе).

Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).

ИСО 4296-1—84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы

ИСО 4296-2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб

ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0—96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа.
Общие правила проведения

Растворение навески пробы обработкой соляной и азотной кислотами. Выделение кремния выпариванием
до паров хлорной кислоты. Растворение солей в воде, отделение нерастворимого остатка фильтрованием и
сохранение фильтрата в качестве основного раствора.

Озоление фильтра с остатком, прокаливание и обработка его серной и фтористоводородной кислотами.
Сплавление остатка с углекислым натрием. Растворение плава в соляной кислоте и присоединение к основному
раствору.

Выпаривание раствора до паров хлорной кислоты. Перевод фосфора в фосфорно-ванадиевомолибдено-
вый комплекс.

Устранение влияния железа и мышьяка добавлением лимонной кислоты. Экстракция фосфорно-ванади-
евомолибденового комплекса метил изобутил кетоном.

Фотометрическое измерение с помощью спектрофотометра или фотоэлекгроколориметра.

0,4394 г калия фосфорнокислого однозамещенного [КН2РО4 (высокой чистоты)], предварительно высу-
шенного при 105 °С в течение 1—2 ч, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100 см3
воды, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 0,1 мг фосфора.

50 см3 стандартного раствора фосфора (4.13) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
до метки водой и перемешивают.

1 см3 этого раствора содержит 0,05 мг фосфора.

Обычное лабораторное оборудование и

Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление проб — в соответ-
ствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более 100 ммк (контролируют просеиванием
через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан .вместимостью 300 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты
(4.2), 5 см3 азотной кислоты (4.5) и растворяют при нагревании. После окончания растворения приливают
10 см3 хлорной кислоты (4.6) и выпаривают до появления паров. Раствор охлаждают, приливают 25 см3 воды,
нагревают до кипения и отфильтровывают нерастворимый остаток на быстрофильтрующий фильтр, содержа-
щий фильтробумажную массу. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 300 см3. Осадок на
фильтре промывают 3—4 раза соляной кислотой (4.4), а затем несколько раз горячей водой. Фильтрат сохраняют
(основной раствор).

Если проба не содержит нерастворимых фосфатов, фильтр с остатком отбрасывают.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—600 *С. После
охлаждения тигля смачивают остаток 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (4.8) и
выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 500—600 *С, охлаждают, прибавляют 1—2 г
углекислого натрия (4.1) и сплавляют при 900—1000 °С в течение 15—20 мин. Помещают тигель с плавом в
стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты (4.3) и растворяют плав при нагревании.
Удаляют тигель из стакана, предварительно обмыв водой. Полученный раствор кипятят и присоединяют к
основному раствору.

Объединенный раствор в конической колбе выпаривают до густых паров хлорной кислоты, охлаждают,

приливают 25 см3 вода и 5 см3 азотной кислоты (4.5), затем кипятят в течение 5 мин.

При содержании фосфора более 0,08 % объединенный раствор переливают в мерную колбу вместимостью
200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

От полученного раствора отбирают аликвоту 20 см3, помешают ее в коническую колбу вместимостью
125 см3, приливают 9 см3 хлорной кислоты (4.5) и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 раствора ванадата аммония (4.9), 15 см3
раствора молибдата аммония (4.10) и оставляют в покое на 7 мин для развития окраски комплекса.

Если содержание титана в пробе более 0,5 % (по массе), то полное развитие окраски достигается через 1 ч.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 раствора лимонной
кислоты (4.11), перемешивают, немедленно прибавляют из бюретки 40 см3 метилизобутилкетона (4.12) экстра-
гируют комплекс в течение 30 с.

После разделения слоев нижний (водный) слой отбрасывают. Осушают внутреннюю поверхность оття-
нутой части делительной воронки небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтруют органический слой
через сухой крупнопористый фильтр в небольшой сухой стакан.

Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине
волны 425 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см3.

В качестве раствора сравнения применяют раствор метилизобутилкетона.

Для учета содержания фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный (холостой)

опыт.

В семь конических колб вместимостью 300 см3 помещают по 0,25 г металлического марганца высокой
чистоты, прибавляют по 25 см3 соляной кислоты (4.2) и растворяют при нагревании. К полученным растворам
прибавляют из бюретки 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см3 стандартного раствора фосфора (4.14), что соответствует
0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг фосфора, затем прибавляют 6 см3 азотной кислоты (4.5) и 10 см3 хлорной
кислоты (4.6) и выпаривают до густых паров хлорной кислоты. После охлаждения раствора прибавляют 25 см3
воды, 5 см3 азотной кислоты (4.5) и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 10 см3 раствора ванадата аммония (4.9),
15 см3 раствора молибдата аммония (4.10) и оставляют в покое на 7 мин для развития окраски комплекса. Затем
продолжают определение в соответствии с 7.3, начиная со слов: «Раствор переносят в делительную воронку».

По найденным значениям оптической плотности за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

8 ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

По найденным значениям оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической
плотности раствора контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировочному графику.
Содержание фосфора X? в процентах (по массе) рассчитывают по формуле

_ /я, 100 v_ т]
р то 1000' Л то 10 А

где mj — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
то — масса навески, г;

К— коэффициент пересчета содержания фосфора на содержание его в сухом материале.

Содержание фосфора, % (по массе)

Допускаемые расхождения, % (по массе)

 

Три параллельных определения

Два параллельных определения

От 0,02 до 0,05 включ.

0,01

0,008

Св. 0,05 * 0,10 »

0,015

0,013

* 0,10 * 0,15 *

0,02

0,017

» 0,15 * 0,25 *

0,025

0,020

* 0,25 * 0,50 *

0,040

0,035

* 0,50 * 1,0 *

0,050

0,040

 

 

 

УДК 622.341.2:543.06:006.354 МКС 73.060 А39 ОКСТУ 0730

Ключевые слова: руды марганцевые, концентраты марганцевые, агломераты марганцевые, фосфор,
испытание

Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор Н С. Гришанова
Корректор В. И. Кануркина
Компьютерная верстка А. С. Юфина

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.01.98. Подписано в печать 26.05.98. Усл.печл. 1,40. Уч.-изд.л. 1,17.
Тираж 225 экз. С 461. Зак. 302.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102


Применяют при экспортно-импортных поставках.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты