ГОСТ 22772.7-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения серы

Обозначение:
ГОСТ 22772.7-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35344
gost_22772.7-96.docx PHPWord

ГОСТ 22772.7-96
(ИСО 320-81)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ

И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

 

Предисловие

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Т аджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

 

 

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

Содержание

Приложение А Руды марганцевые. Определение содержания серы. Гравиметрические методы

в виде сульфата бария и титриметрический метод в виде двуокиси серы после
сжигания (ИСО 320—81) 7

Ш

ГОСТ 22772.7-96
(ИСО 320-81)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения серы

Manganese ores, concentrates and agglomerates.

Methods for determination of sulphur

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и
устанавливает титриметрический метод определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5 %, грави-
метрический от 0,06 до 1 % и метод с использованием автоматических анализаторов от 0,005 до 1 %,
а также метод определения по международному стандарту ИСО 320 в соответствии с приложением А.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

1277—75 Серебро азотнокислое. Технические условия
3118—77 Кислота соляная. Технические условия
3760—79 Аммиак водный. Технические условия
4108—72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия
4202—75 Калий йодноватокислый. Технические условия
4204—77 Кислота серная. Технические условия
4232—74 Калий йодистый. Технические условия

5583—78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
8050—85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия
9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
10163—76 Крахмал растворимый. Технические условия
10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
16539—79 Меди (II) оксид. Технические условия

16598—80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки
проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478—75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22772.0—96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к мето-
дам химического анализа

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0.

Метод основан на прокаливании навески пробы в токе кислорода или углекислого газа при
1250—1350 “С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты
раствором йодид-йодата в присутствии индикатора крахмала.

Издание официальное

Установка для определения массовой доли серы (см. рисунок).

Лодочки фарфоровые № 2 — по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные умллито-кремнеземистые.

Крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм.

Кальций хлористый плавленый в виде гранул.

Ангидрон.

Марганца двуокись, приготовленная следующим образом: 200 г марганца сернокислого четы-
рехводного растворяют в 2,5 дм3 горячей воды, затем в значительном избытке прибавляют аммиак.
Добавляют 1 дм3 раствора над сернокисл ого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время
кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции и выдерживают раствор до полного выделения
осадка двуокиси марганца, который отфильтровывают на пористый стеклянный фильтр, предвари-
тельно несколько раз декантируя водой, слабо подкисленной серной кислотой. Затем осадок
промывают водой, высушивают при 110 °С и растирают в ступке.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, приготовленный следующим образом: 13 г серно-
кислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г
асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000 °С. После этого в стакан с
асбестом, пропитанным сернокислым марганцем, добавляют 7 г марганцовокислого калия, раство-
ренного в 200 см3 воды, и кипятят в течение нескольких минут. Затем асбест отфильтровывают через
воронку Бюхнера, промывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей.
Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 °С.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.

Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050.

Плавни:

Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, ч. д. а, или меди (II) оксид — проволока, прокаленная при

850 °С в течение 2 ч.

Хрома окись, прокаленная при 850 “С в течение 2 ч.

Ванадия пятиокись, прокаленная при 500 °С в течение 3—4 ч.

Калия гидрат окиси (кали едкое).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Марганец сернокислый, 4-водный.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 225 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 0,5 г/дм3, приготовленный следующим образом:
0,5 г крахмала смешивают с 50 см3 воды, полученную суспензию вливают в 950 см3 кипящей воды
при перемешивании, приливают 15 см3 серной кислоты, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают.

Титрованные растворы йодид-йодата калия:

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йодноватокислого калия, 17 г йоди-
стого калия, 0,4 г едкого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки и перемешивают;

растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1 : 2 (раствор Б),
1 : 4 (раствор В) и 1 : 6 (раствор Г). Растворы хранят в склянках из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия устанавливают по трем навескам
стандартного образца марганцевой руды, концентрата или агломерата, близкого по химическому
составу и содержанию серы к анализируемой пробе, проведенного через все стадии анализа в
соответствии с 4.3.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата С, выраженную в граммах серы на кубический
сантиметр раствора, рассчитывают по формуле

А т

~ (V- К,) 100 ’

где А — массовая доля серы в стандартном образце, %;

т — масса навески стандартного образца, г;

V— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного
образца, см3;

V} — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3.

Установка для определения массовой доли серы

1 — баллон с кислородом или двуокисью углерода, снабженный редукционным вентилем; 2 — хлоркалышевая трубка; 3
U-образная трубка, содержащая в первой половине (по ходу газа) двуокись марганца или асбест, пропитанный двуокисью
марганца, во второй — ангидрон; 4— ротаметр для измерения расхода газа; 5— огнеупорная трубка длиной 750—800 мм с
внутренним диаметром 18—20 мм; концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 180—200 мм с каждой стороны;
6 — фарфоровая лодочка; 7 — печь трубчатая горизонтальная с силитовыми или карборундовыми нагревателями, обеспечи-
вающими нагрев до 1400 'С, с автоматическим регулирующим устройством и водяным охлаждением; 8— стеклянная трубка
с расширением, заполненная ватой для очистки смеси газов, выходящих из печи, от механических примесей; Р — сосуд с
раствором крахмала; 10 — бюретка с титрованным раствором йодид-йодата калия; 11 — поглотительный сосуд; 12— сосуд
сравнения (допускается титрование с применением сосудов другой формы или без сосудов сравнения).

 

Стеклянные части прибора соединяют плотно встык при помощи отрезков резиновых трубок
так, чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками.

Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно прокаливают по всей длине при
1250—1350 'С в токе кислорода. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резино-
выми пробками со штуцером и металлической шайбой или используют специальное автоматическое
запорное устройство.

Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезает, прибавляют раствор
йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь пропускают кислород
или двуокись углерода. Если окраска раствора в поглотительном сосуде не изменяется, это означает,
что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки.

Лодочку помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки. Трубку закрывают пробкой
и пропускают кислород или двуокись углерода со скоростью 2,5—3 дм3/мин. Когда сернистый газ,
поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают
раствор йодид-йодата калия, отрегулировав скорость так, чтобы жидкость все время оставалась
бледно-голубого цвета. При массовой доле серы до 0,01 % используют раствор йодид-йодата калия Г,
при массовой доле серы от 0,01 до 0,02 % — раствор В, при массовой доле серы от 0,02 до 0,08 % —
раствор Б, при массовой доле серы более 0,08 % — раствор А.

Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски поглотительного раствора не
изменяется или интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой.

Для контроля полноты выгорания серы из навески подачу кислорода или двуокиси углерода
продолжают еще в течение 1—2 мин, если интенсивность окраски раствора не уменьшается,
определение считают законченным.

C(V- Vj) К 100

X- )

т

где С — массовая концентрация раствора йодид-йодата калия по сере, г/см3;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора анализируе-
мой пробы, см3;

Vt — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;

т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале (см.
ГОСТ 22772.0).

Таблица 1

В процентах

Массовая доля серы

Д

4

 

6

От 0,005 до 0,01 включ.

0,002

0,002

0,003

0,003

0,001

Св. 0,01 » 0,02

»

0,003

0,003

0,004

0,004

0,002

» 0,02 * 0,05

»

0,005

0,005

0,006

0,006

0,003

* 0,05 * 0,1

»

0,008

0,008

0,010

0,010

0,005

» 0,1 » 0,2

»

0,012

0,013

0,015

0,015

0,008

* 0,2 * 0,5

»

0,016

0,017

0,020

0,020

0,010

* 0,5 * 1,0

»

0,024

0,025

0,030

0,030

0,016

 

 

Метод основан на осаждении сульфат-иона в слабокислой среде раствором хлористого бария
в виде сернокислого бария.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 *С.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 5 г/дм3.

Смесь для спекания 1 готовят следующим образом: растирают в ступке углекислый натрий и
марганцовокислый калий в соотношении 1:1.

Смесь для спекания 2 готовят следующим образом: растирают в ступке углекислый натрий и
азотнокислый калий в соотношении 4:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор: 0,025 г индикатора растворяют в 250 см3
60 %-ного раствора спирта.

Таблица 2

Массовая доля серы, %

Масса навески
пробы, г

Количество смеси для спекания, г

 

 

Смесь 1

Смесь 2

От 0,05 до 0,1 включ.

3

7 (5 + 2)

7 (5 + 2)

Св. 0,1 » 0,2 »

2

5 (3 + 2)

5 (3 + 2)

» 0,2 » 0,4 »

1

3(2 + 1)

2 (1,5 + 0,5)

» 0,4 » 1 »

0,5

3(2+1)

2 (1,5+ 0,5)

 

 

5.2.2. Новые фарфоровые тигли предварительно обрабатывают, прокаливая в них 7 г смеси для
спекания 1 или 2 при 800 'С в течение 20 мин.

Навеску пробы помещают в тигель, перемешивают с большей частью смеси для спекания 1
или 2 в соответствии с таблицей 2, уплотняют и засыпают сверху оставшейся частью смеси. Тигель
помещают в холодную муфельную печь, нагревают до 700—800 °С и выдерживают в течение 30 мин.

Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3 горячей воды,
нагревают, время от времени перемешивая и раздавливая комочки стеклянной палочкой. Тигель
вынимают из стакана и обмывают водой. Если при выщелачивании пека раствор окрашивается в
зеленый цвет манганатом, то последний восстанавливают, добавляя несколько капель спирта или
перекиси водорода, и нагревают раствор до обесцвечивания.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством
фильтробумажной массы, собирая фильтрат в высокий стакан вместимостью 500—600 см3. Осадок
промывают 6—8 раз горячим раствором углекислого натрия.

При массовой доле свинца и бария более 1 % раствор фильтруют, оставляя большую часть
осадка в стакане, в котором проводилось выщелачивание. Приливают 50 см3 горячего раствора
углекислого натрия, кипятят в течение 5—10 мин и фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок
переносят из стакана на фильтр и промывают 5—6 раз тем же раствором углекислого натрия. Осадок
отбрасывают.

Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и приливают
1 — 1,5 см3 соляной кислоты в избыток. Раствор доливают водой до объема 200 см3, нагревают до
кипения и приливают при перемешивании небольшими порциями 15 см3 горячего раствора хлорида
бария 2-водного. Раствор с осадком кипятят 5—10 мин и оставляют на 12 ч при комнатной
температуре.

Раствор фильтруют, не перемешивая, через двойной плотный фильтр с небольшим количеством
фильтробумажной массы.

Осадок в стакане промывают декантацией три раза горячей водой, затем количественно
переносят на фильтр и промывают горячей водой до полного удаления хлор-ионов в промывных
водах (реакция с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помещают в прокаленный взвешенный платиновый тигель, озоляют без
воспламенения, осторожно сжигают при достаточном доступе воздуха и прокаливают при 800 °С в
течение 30 мин. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
до постоянной массы.

v (/я, г)- 0,1374 К- 100
-^s = ~ >

т

где тх — масса осадка сернокислого бария, г;

т2 — масса осадка сернокислого бария в контрольном опыте, г;

0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале (см.
ГОСТ 22772.0).

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода в присутствии плавней при
1250—1700 'С (в зависимости от применяемого метода регистрации) и регистрации выделившегося
сернистого газа методами кулонометрического титрования или ИК-спектроскопии с использовани-
ем автоматических анализаторов.

Интервал определяемых концентраций устанавливают в зависимости от типа анализатора.

Для проведения анализа применяют автоматический анализатор любого типа, работа которого
основана на одном из указанных в сущности метода принципах.

Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к применяемому автоматическому
анализатору.

ПРИЛОЖЕНИЕ А1
(рекомендуемое)

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ВИДЕ СУЛЬФАТА БАРИЯ И ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
В ВИДЕ ДВУОКИСИ СЕРЫ ПОСЛЕ СЖИГАНИЯ (ИСО 320-81)

Настоящий стандарт устанавливает три метода определения содержания серы в марганцевых рудах:
методы I и II — гравиметрические методы в виде сульфата бария, применяемые для марганцевых руд с
содержанием серы более 0,01 % по массе (т/т);

метод III — титриметрический метод в виде двуокиси серы после сжигания.

Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).

ИСО 4296-1—84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы
ИСО 4296-2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб

ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0—96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа.
Общие правила проведения

Переведение серы, содержащейся в анализируемой пробе (обычно в виде пиритов и баритов), в сульфат
натрия путем сплавления руды с карбонатом натрия и окислителем при 800—900 *С Выщелачивание плава
водой с последующим фильтрованием для отделения сульфат-ионов от сопутствующих элементов, мешающих
определению. Осаждение сульфат-ионов, находящихся в фильтрате, хлоридом бария и определение содержания
серы в виде сульфата бария.

Хлорноватокислый калий тонко измельчают с небольшим количеством безводного карбоната натрия в
фарфоровой ступке. Затем добавляют оставшееся количество углекислого натрия и окиси магния и хорошо
перемешивают.

Обычное лабораторное оборудование и

Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 4291-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление проб — в соответ-
ствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более 100 мкм (контролируют просеиванием
через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.

Взвешивают навеску пробы массой 3—5 г.

Навеску пробы (3.5.1) помещают в платиновый тигель, добавляют от 4 до 7 г смеси для сплавления (3.2.3)
и тщательно перемешивают. Помещают тигель в муфельную печь и сплавляют при 800—900 *С в течение
20—30 мин. Охлаждают тигель, помещают его в стакан вместимостью 300 см3 и выщелачивают плав в
70—100 см3 горячей воды (60—70 °С), затем нагревают до полного разложения плава, удаляют тигель из стакана
и промывают его водой.

Если раствор окрашивается манганатом в зеленый цвет, его восстанавливают добавлением нескольких
капель этилового спирта (3.2.4) и нагревают до полного обесцвечивания.

Фильтруют горячий раствор через беззольный фильтр в стакан вместимостью 500 см3, оставляя большую
часть осадка в стакане, в котором проводили растворение.

В стакан с остатком приливают 50 см3 горячего раствора углекислого натрия (3.2.5), кипятят в течение
5—10 мин и фильтруют раствор через тот же фильтр. Повторяют эту операцию 2—3 раза. Переносят осадок
из стакана на фильтр и промывают 4 раза горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат объемом
250—300 см3 осторожно нейтрализуют соляной кислотой (3.2.6) в присутствии индикатора метилового красного
(3.2.10), затем приливают в избыток 1 — 1,5 см3 этой же кислоты.

Нагревают раствор до кипения и затем приливают по каплям 10—15 см3 горячего раствора хлористого
бария (3.2.7) при постоянном перемешивании. Осторожно кипятят раствор и выпаривают до 150—200 см3,
оставляют на 12 ч при комнатной температуре для осаждения сульфата бария.

Отфильтровывают осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной
массы; струей холодного раствора для промывания (3.2.8) смывают осадок из стакана.

Промывают осадок на фильтре 3—4 раза раствором для промывания, затем теплой водой до полного
удаления хлорид-ионов из промывных вод (реакция с раствором азотнокислого серебра) (3.2.9).

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый
тигель и высушивают. Озоляют и осторожно прокаливают при 600—700 “С в течение 30 мин. Тигель с осадком
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Помещают навеску пробы (3.5.1) в никелевый тигель, добавляют 3—5 г карбоната натрия (3.2.1) и 3—5 г
перекиси натрия (3.2.2), тщательно перемешивают.

Помещают тигель в муфельную печь и сплавляют в течение 20—30 мин при 550—600 *С. После
охлаждения тигель помешают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 100—150 см3 воды и нагревают плав
до полного растворения. Вынимают тигель из стакана, тщательно обмывают его горячей водой.

Продолжают определение в соответствии с методикой А (3.5.2.1), начиная с операции восстановления
манганата.

3.6.1 Расчет

Массовую долю серы в процентах (по массе) рассчитывают по формуле

/и, 0,1374* 100

*S = -L-J К

5 Щ

где т{ — масса осадка сульфата бария, г;
т§ — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания серы на ее содержание в сухом материале;

0,1374 — коэффициент пересчета сульфата бария на серу.

Содержание серы, % (по массе)

Допускаемые отклонения, % (по массе)

От 0,010 до 0,030 включ.

±0,001

* 0,030 * 0,050 *

±0,002

» 0,050 * 0,100 »

±0,003

* 0,100 » 0,200 *

±0,006

 

 

4. Метод II. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ВТОРОЙ ВАРИАНТ)

Растворение анализируемой пробы в соляной кислоте в присутствии хлората калия. Осаждение сульфат-
ионов в виде сульфата бария.

Обычное лабораторное оборудование и

Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 4291-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление проб — в соответ-
ствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более 100 мкм (контролируют просеиванием
через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.

Взвешивают навеску пробы массой 2—5 г и помещают ее в стакан вместимостью 300 см3.

Промывают осадок раствором для промывания (4.2.10). Помещают раствор с осадком в платиновый
тигель, увлажняют 5—10 каплями раствора нитрата бария (4.2.8) и осторожно прокаливают при 500—600 *С.
Увлажняют охлажденный осадок 10—12 каплями азотной кислоты (4.2.6), приливают 10—15 см3 раствора
фтористоводородной кислоты (4.2.5), выпаривают досуха и прокаливают при температуре 500—600 "С.

В кипящий раствор приливают по каплям при непрерывном перемешивании 10—15 см3 горячего
(60—70 *С) раствора хлористого бария (4.2.7).

Накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор в течение 10 мин. Снимают стакан с плитки и
оставляют на 12 ч.

Отфильтровывают осадок на плотный фильтр, содержащий немного фильтробумажной массы, осадок
промывают 5—6,раз раствором для промывания (4.2.10), затем теплой водой до полного удаления хлорид-ионов
[реакция с раствором азотнокислого серебра (4.2.11)].

Содержание серы Xs в процентах (по массе) рассчитывают, как указано в 3.6.1.

(3.6.2).

5 Метод III. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВИДЕ ДВУОКИСИ СЕРЫ

Сжигание анализируемой пробы в токе кислорода при 1350—1400 "С или в токе двуокиси углерода при
1200—1250 вС; поглощение выделяющейся двуокиси серы водой и титрование образовавшейся сернистой
кислоты титрованным раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

5.2.5. Йод, титрованный раствор с (1/2 -Ь) = 0,005 моль/дм3.

Помещают 0,635 г кристаллического йода и 1,3 г йодноватокислого калия в стакан вместимостью 100 см3,
растворяют в 50 см3 воды и доливают водой до 1 дм3.

Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу марганцевой руды с известным содержанием
серы, приблизительно равным содержанию серы в анализируемом образце, проведенному через все стадии
анализа.

Титр раствора йода Т в граммах на кубический сантиметр рассчитывают по формуле

т_ Вm
V- 100 *

где В — содержание серы в стандартном образце марганцевой руды, % по массе;
m — масса навески стандартного образца, г;

V— объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.

За титр принимают среднее арифметическое результатов трех измерений.

Установка для определения массовой доли серы представлена на рисунке.

Установка для определения массовой доли серы титриметрическим методом

1 — баллон с кислородом или двуокисью углерода; 2— редукционный вентиль; 3 — промывной сосуд (склянка Тищенко),
содержащий раствор гидрата окиси калия; «/—промывной сосуд (склянка Тищенко), содержащий серную кислоту; 5 —
сушильная колонка, заполненная гидратом окиси калия гранулированным и хлористым кальцием; 6 — огнеупорная фарфо-
ровая трубка для сжигания; 7— электрическая печь с силитовыми нагревателями; 8— выходная трубка; 9— поглотительный
сосуд с раствором крахмала; 10 — сосуд с раствором сравнения; 11 — бюретка с титрованным раствором йода; 12 — асбестовый
экран; 13 терморегулятор; 14 — трансформатор

 

Кислород или двуокись углерода, используемые для определения, пропускают из баллона 1 через
редукционный вентиль 2в промывные сосуды 3 и 4, содержащие раствор гидрата окиси калия (5.2.3) и серной
кислоты (5.2.4) соответственно, и в сушильную колонку 5, нижняя половина которой заполнена гранулиро-
ванным гидратом окиси калия (5.2.2), а верхняя половина — сухим хлористым кальцием (5.2.1), покрытым
фильтром из стекловолокна (стекловаты).

Если анализируемую пробу сжигают в токе двуокиси углерода, промывные сосуды 3 и 4 можно исключить
из схемы, а сушильную колонку 5 заполнить безводным перхлоратом магния или хлористым кальцием.

Очищенный и сухой кислород подают через резиновую трубку в фарфоровую огнеупорную трубку для
сжигания б диаметром 19—20 мм, установленную в электрической печи 7.

Газообразные продукты сгорания вместе с избытком кислорода или двуокиси углерода выводятся из
трубки для сжигания через выходную трубку 8 в поглотительный сосуд 9 высотой 250 мм и диаметром 30 мм,
наполовину заполненный раствором крахмала (5.2.6), окрашенным йодом в бледно-голубой цвет. Сосуд 10,
расположенный рядом, заполняют тем же раствором, который служит раствором сравнения.

Бюретку 11 заполняют титрованным раствором йода (5.2.5).

Электрическая печь 7 с силитовыми нагревателями (карбонитридом кремния Si2NC2) питается перемен-
ным током через трансформатор 14, снабженный терморегулятором 73.

Для предотвращения перегрева концов фарфоровой огнеупорной трубки бторцевые концы печи покрыты
асбестовым экраном 12. Концы трубки должны выступать из печи на 150—200 мм. Концы трубки охлаждают
снаружи влажной хлопчатобумажной тканью в местах, где они заглушены.

5.3 Проба

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление
проб в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц не более 100 мкм (контролируют просеиванием
через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.

5.4. Выполнение определения

Взвешивают в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную при 1350—1400 *С в токе кислорода
или при 1200—1250 *С в токе двуокиси углерода, навеску массой 1 г при массовой доле серы до 0,02 % (по
массе) и 0,5 г при массовой доле серы выше 0,02 % (по массе).

Сжигание анализируемой пробы считается законченным, когда бледно-голубой цвет раствора в погло-
тительном сосуде останется неизменным в течение 2 мин при непрерывном токе кислорода (или двуокиси
углерода) без добавления раствора йода.

Содержание серы в процентах (по массе) рассчитывают по формуле

v nv2-vx)-m

AS * ‘ Л,

щ

где Т — титр раствора йода, г/см3;

V2 — объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

V\ — объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т0 — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания серы на содержание ее в сухом материале.

УДК 622.341.2 : 543.06 : 006.354 МКС 73.060 А39 ОКСТУ 0730

Ключевые слова: руды марганцевые, концентраты марганцевые, агломераты марганцевые, сера,
испытание

Редактор Т.С. Шеко
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.01.98. Подписано в печать 26.05.98. Уел. печ. л.1 ,86.

Уч.-иэд. л. 1,35. Тираж 224 экз. С476. Зак. 318.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102


Применяют при экспортно-импортных поставках.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты