ГОСТ 22772.4-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения железа общего

Обозначение:
ГОСТ 22772.4-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения железа общего
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35342
gost_22772.4-96.docx PHPWord

МЕЖГОСУДАРСТВ


ГОСТ 22772.4-96
(ИСО 7990-85)

ЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 

 

 

 

 

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ

И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА ОБЩЕГО

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджи кгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

 

 

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

И

ГОСТ 22772.4-96
(ИСО 7990-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ
И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения железа общего

Manganese ores, concentrates and agglomerates.

Methods for determination of totaJ iron

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и
устанавливает титриметрический метод определения общего железа при массовой доле от 1 до 25 %
и фотометрический метод — при массовой доле от 0,2 до 2 %, а также методы определения по
международному стандарту ИСО 7990 в соответствии с приложением Б.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 860—75 Олово. Технические условия
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
Аммиак водный. Технические условия
Кислота серная. Технические условия
Калий двухромовокислый. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Натрий фтористый. Технические условия
Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
Аммоний фтористый. Технические условия
Ртути окись желтая. Технические условия
Гидроксил амина гидрохлорид. Технические условия
Кислота ортофосфорная. Технические условия

Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические

условия

ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 15054—80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и
подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 16598—80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки
проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22772.0—96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к мето-
дам химического анализа

Издание официальное

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раствором двухлористого олова или
раствором двухлористого олова и раствором треххлористого титана в солянокислой среде до двух-
валентного с последующим титрованием последнего раствором двухромовокислого калия в присут-
ствии дифениламинсульфоната натрия как индикатора.

Медь и мышьяк в количествах, содержащихся в марганцевых рудах, концентратах и агломера-
тах, определению железа не мешают.

Влияние ванадия устраняется при восстановлении железа в слабосолянокислой
(~ 1,7 моль/дм3) среде.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Железо карбонильное о. с. ч.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная плотностью 1,51 г/см3 или плотностью 1,67 г/см3, разбавленная 1:1.

Смесь кислот: к 500 см3 воды осторожно при перемешивании приливают 150 см3 серной
кислоты. После охлаждения приливают 150 см3 ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3
и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Ртуть хлорная (сулема), раствор 20 г/дм3 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись
красная, суспензия 20 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.

Олово двухлористое 2-водное, раствор А, 1000 г/дм3 : 1000 г двухлористого олова растворяют
при нагревании и перемешивании в 500 см3 соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм3,
прибавляют несколько гранул или кусочков (5—10 г) металлического олова, перемешивают. Хранят
раствор в склянке с пробкой.

Раствор Б, 100 г/дм3: к 100 см3 раствора А приливают 150 см3 соляной кислоты, разбавляют
водой до 1 дм3 и перемешивают, или 10 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 50 см3
соляной кислоты, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Титан треххлористый, 2 %-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации «х. ч.» или «ч. д. а>, исполь-
зуемый для приготовления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом:
100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Энергично пере-
мешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов.
Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасы-
ванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 °С, растирают в порошок и
окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Реактив квалификации «ч. д. а.»
перекристаллизовывают два раза.

Стандартные растворы двухромовокислого калия: 3,5116 г (для раствора А) и 1,7558 г (для
раствора Б) двухромовокислого калия перекристаллизованного и высушенного при 180—200 "С до
постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см3 воды. Раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 0,004 г железа;

1 см3 раствора Б соответствует 0,002 г железа.

Стандартный раствор железа 4 г/дм3: навеску карбонильного железа 4,000 г помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 500 см3, в горловину колбы вставляют маленькую воронку. Приливают
110 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, небольшими порциями и нагревают до растворения
навески. Охлаждают раствор и окисляют железо 5 см3 пероксида водорода. Нагревают до кипения

для разложения ее избытка. Охлаждают раствор, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

Дифениламик-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор,
водный раствор 0,8 г/дм3.

Таблица 1

Массовая доля общего железа, %

Масса навески, г

От 1 до 2 включ.

2

Св. 2*5 *

1

* 5 » 25 *

0,5

 

 

Если проба полностью не растворяется и в присутствии фтористого натрия или фтористого
аммония, то к полученному раствору приливают 30—40 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной
1 : 50, и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности, уплотненный
небольшим количеством фильтробумажной массы. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз теплой
соляной кислотой, разбавленной 1 : 50, и столько же раз теплой водой. Фильтрат и промывные воды
собирают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3 и сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—600 °С.
Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1 : 1,я
5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. К ос-
татку прибавляют 2 г пиросернокислого калия и сплавляют при 650—700 °С до получения прозрач-
ного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют
плав в 25—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 4. Тигель извлекают из стакана и обмывают
его водой.

К полученному раствору при перемешивании добавляют 1—2 капли пероксида водорода,
разбавляют водой до 50 см3 и приливают аммиак до появления устойчивого запаха. Нагревают
раствор до кипения и оставляют на 10 мин в теплом месте. Осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности и промывают 4—5 раз теплым раствором аммиака, разбавленным 1 : 50, фильтрат
отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 2, приливая
ее небольшими порциями. Промывают фильтр 4—5 раз горячей соляной кислотой, разбавленной
1 : 50, затем столько же раз горячей водой. Полученный раствор присоединяют к основному раствору
и выпаривают до 25—30 см3.

Способ 1. К горячему раствору приливают по каплям раствор двухлористого олова Б до обес-
цвечивания раствора и 1—2 капли в избыток. Обмывают стенки колбы, охлаждают, приливают 5 см3
раствора хлорной ртути и суспензии окиси ртути, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до
образования небольшого белого осадка хлористой ртути.

Если осадок не образуется или его образуется слишком много и он окрашен в темный цвет
металлической ртутью, анализ следует повторить.

Способ 2. К горячему раствору осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор
двухлористого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор треххлористого
титана до обесцвечивания и 1 —2 капли в избыток. Раствор перемешивают, приливают 5 см3 хлорной
кислоты, разбавленной 1:1, снова перемешивают, обмывают стенки колбы водой и охлаждают.

Для материалов с массовой долей общего железа менее 10 % для титрования используют
раствор двухромовокислого калия Б; с массовой долей общего железа более 10 % — раствор дву-
хромовокислого калия А.

Примечание — Если переход окраски индикатора недостаточно четкий, раствор контрольного
опыта проводят с добавлением 1 см3 стандартного раствора железа. Объем раствора двухромовокислого калия,
пошедшего на титрование железа в контрольном опыте, находят вычитанием из общего объема титранта объема
двухромовокислого калия, соответствующего 1 см3 стандартного раствора железа.

4.3 Обработка результатов

C(V-Vx) -m - К

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;

V{ объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон-
трольного опыта, см3;

т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли общего железа на массовую долю его в сухом
материале (см. ГОСТ 22772.0).

Т абли ца 2

Массовая доля общего железа

д

<h

dz

4

5

От 0,2

до 0,5 включ.

0,03

0,03

0,04

0,04

0,02

Св. 0,5

* 1 *

0,06

0,06

0,07

0,07

0,04

* 1

» 2 »

0,08

0,08

0,10

0,10

0,05

» 2

» 5 »

0,10

0,12

0,15

0,12

0,07

* 5

* 10 *

0,20

0,20

0,25

0,25

0,13

* 10

* 25 *

0,30

0,30

0,40

0,40

0,20

 

 

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа (И и Ш-валентного)
с сульфосалициловой кислотой в щелочной среде (pH 8—12) и фотометрировании окрашенного
раствора. Ванадий, медь и мышьяк в количествах, содержащихся в марганцевых рудах, концентратах
и агломератах, определению железа не мешают.

Влияние марганца устраняют добавлением солянокислого гидроксиламина.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 700 °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбциометр).

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Железо карбонильное, о. с. ч.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 0,1000 г железа карбонильного (не менее 99,95 %) растворяют в 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:3. Раствор нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Если проба полностью не растворяется и в присутствии фтористого натрия или аммония,
разложение навески проводят, как указано в 5.2.1. К полученному раствору приливают 30—40 см3
горячей соляной кислоты, разбавленной 1:50, и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Оста-
ток на фильтре промывают 4—5 раз теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и столько же раз
теплой водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 500—600 "С.
Остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1,
5—6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. К
остатку добавляют 2 г пиросернокислого калия и сплавляют при 650—700 °С до получения прозрач-
ного плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют
плав в 25—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 4. Тигель извлекают из стакана и обмывают
его водой.

Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз горя-
чей водой. Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору.

Аликвоту анализируемого раствора 10 см3 при массовой доле железа менее 1 % или 5 см3 при
массовой доле железа более 1 % помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
раствора гидроксиламина гидрохлорида, 30 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и аммиак,
разбавленный 1:1, до появления желтой окраски и 5 см3 в избыток. Раствор доливают водой до метки
и перемешивают.

Оптическую плотность окрашенного раствора определяют на спектрофотометре при длине
волны 430 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 430 —480 нм. В качестве раствора
сравнения используют воду.

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения
оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу общего железа по градуировоч-
ному графику.

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3
помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора железа Б, что соответствует
0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012 и 0,00014 г железа. В каждую колбу приливают
по 10 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, по 30 см3 сульфосалициловой кислоты. Затем
приливают аммиак, разбавленный 1:1, до появления желтой окраски и 5 см3 в избыток. Растворы
доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в 5.2.3.

Раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора железа, служит раствором
контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за
вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им
массам железа строят градуировочный график.

5.3 Обработка результатов

v /я, 100 • К

Ареу

ге т

где тх — масса железа в объеме раствора, используемого для измерения оптической плотности,
найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы в объеме раствора, используемого для измерения оптической плот-
ности, г;

К — коэффициент пересчета массовой доли общего железа на массовую долю его в сухом
материале (см. ГОСТ 22772.0).

ПРИЛОЖЕНИЕ Л
(справочное)

ОЧИСТКА СТОЧНЫХ РАСТВОРОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ АНАЛИЗА

Чтобы избежать попадания в окружающую среду ртути, содержащейся в сточных растворах, образующих-
ся при определении железа, все растворы должны быть собраны и обработаны для удаления из них ртути.

Система, пригодная для очистки растворов, может быть собрана следующим образом.

Три пластмассовых бутыли вместимостью по 10 дм3 соединяют, как показано на рисунке (расширительная
камера, включенная в соединительные линии, сводит к минимуму опасность возрастания давления в случае
бурной реакции). В первые две бутыли помещают по 3 кг алюминиевых или железных стержней для обеспечения
электрохимического выделения ртути. Раствор из третьей бутыли перед сливанием в канализацию направляется
в сосуд для нейтрализации.

Шлам с накопленной ртутью периодически удаляется и концентрируется путем декантации перед
отправкой на завод по переработке отходов. Алюминиевые или железные стержни заменяют по мере необхо-
димости.

Установка для удаления ртути из сточных растворов

ПРИЛОЖЕНИЕ Б1
(рекомендуемое)

РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА.
ТИТРИМ ЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕ ВОССТАНОВЛЕНИЯ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

(ИСО 7990-85)
1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения общего железа в марганцевых рудах и концент-
ратах:

А — титриметрический после восстановления, применяемый к продуктам с содержанием общего железа

от 1 до 25 % (по массе);

Б — спектрофотометрический с сульфосалициловой кислотой, применяемый к продуктам с содержанием
общего железа от 0,2 до 2 % (по массе).

Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297.

ИСО 4296—1—84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы
ИСО 4296—2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб

ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0—96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализа.
Общие правила проведения

Разложение легкорастворимых руд обработкой соляной кислотой.

Разложение труднорастворимых руд обработкой соляной кислотой в присутствии фтористого натрия или
обработкой соляной кислотой с последующим отделением и доплавлением нерастворимого остатка с пиро-
сернокислым калием, растворение плава в соляной кислоте, осаждение железа, растворение осадка и объеди-
нение с основным раствором.

Восстановление железа (III) раствором двухлористого олова (И). Окисление избытка восстановителя
раствором хлорной ртути (II). Титрование железа (II) стандартным раствором двухромовокислого калия в
присутствии дифениламинсульфоната натрия в качестве индикатора.

4.10. Аммиак водный плотностью 0,91 г/см3, 25 %-ный раствор (по массе).

100 г двухлористого олова (II) растворяют при нагревании в 200 см3 соляной кислоты (4.4) охлаждают,
разбавляют водой до 1 дм3, перемешивают и добавляют небольшое количество металлического олова в виде
гранул или проволоки.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Навеску двухромовокислого калия 4,9035 г, перекристаллизованного и высушенного при 140—150 *С,
помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 0,005555 г железа.

Навеску двухромовокислого калия 2,4517 г помешают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в
100 см3 воды. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 0,002792 г железа.

Навеску металлического железа (99,95 % по массе) 5,58 г помещают в коническую колбу вместимостью
500 см3, в горлышко колбы вставляют маленькую воронку. Приливают 110 см3 разбавленной соляной кислоты
(4.5) небольшими порциями и нагревают до растворения железа. Охлаждают раствор и окисляют его 5 см3
пероксида водорода (4.12). Нагревают до кипения для разложения пероксида водорода. Охлаждают раствор,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.

1 см3 раствора соответствует 1 см3 стандартного раствора А двухромовокислого калия.

Обычное лабораторное оборудование и тигель из платины или аналогичного платинового сплава.

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 15054); приготовление
проб — в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 15054).

Взвешивают навеску пробы, масса которой в зависимости от ожидаемого содержания общего железа
должна соответствовать указанной в таблице 1.

Таблица 1

Ожидаемое содержание общего железа, % (по массе)

Масса навески, г

От 1,0 до 10,0 включ.

1,0

Св. 10,0 * 25,0 »

0,5

 

 

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт в присутствии 1 см3 стандартного раствора железа
(4.17) (вместо навески).

Навеску пробы помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, смачивают водой и приливают
15 см3 соляной кислоты (4.4). Накрывают колбу часовым стеклом, нагревают, не доводя до кипения,
периодически перемешивают до полного разложения навески. Далее поступают в соответствии с 7.4.

Навеску пробы помещают в стакан или колбу вместимостью 300 см3, смачивают водой, добавляют 0,5 г
фтористого натрия (4.2) и 15 см3 соляной кислоты (4.4).

Накрывают стакан (колбу) часовым стеклом и нагревают почти до кипения для разложения навески.
Далее поступают в соответствии с 7.4. В случае неполного растворения пробы разложение проводят следующим
образом. Помещают навеску в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой и приливают 15 см3 соляной
кислоты (4.4).

Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают почти до кипения для разложения основной массы
навески. Приливают 30—40 см3 горячей соляной кислоты (4.7) и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с нерас-
творимым остатком промывают 4—5 раз теплой водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую
колбу вместимостью 500 см3 и сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 650—700 *С
до полного выгорания фильтра. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 3—4 капли
серной кислоты (4.8), приливают 5—6 см3 фтористоводородной кислоты (4.3) и выпаривают до прекращения
выделения паров серного ангидрида. Добавляют 2 г пиросернокислого калия (4.1), закрывают тигель крышкой
и сплавляют при 600—700 *С до получения прозрачного плава. После охлаждения помещают тигель с плавом
в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют плав в 25—30 см3 соляной кислоты (4.6). Тигель с крышкой
удаляют из стакана и обмывают водой.

К раствору при перемешивании прибавляют 1—2 капли пероксида водорода (4.12), разбавляют водой до
50 см3 и приливают раствор аммиака (4.10) до появления устойчивого запаха. Нагревают раствор до кипения
и оставляют стоять 10 мин в теплом месте.

После того как осадок отстоится, его отфильтровывают на быстрофильтрукнций фильтр и промывают
4—5 раз горячим раствором аммиака (4.11). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 10 см3
соляной кислоты (4.3), приливая ее небольшими порциями. Промывают фильтр 4—5 раз горячей соляной
кислотой (4.7) и 4—5 раз горячей водой. Полученный раствор присоединяют в основному раствору и

выпаривают до 25—30 см3.

Полученный раствор нагревают до 90—100 вС, обмывают стенки колбы горячей соляной кислотой (4.7),
сразу же добавляют при перемешивании раствор двухлористого олова (II) (4.13) до обесцвечивания и в избыток

1—2 капли.

Обмывают стенки колбы водой, перемешивают раствор вращательными движениями и охлаждают
холодной водой. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 5 см3 раствора хлорной ртути
(II) (4.14). При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути (I). Если осадок не
образуется или его образуется слишком много и он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ
следует повторить.

Раствор, полученный в соответствии с 7.3, разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 90—100 *С и
добавляют при перемешивании раствор двухлористого олова (II) (4.13) до обесцвечивания и в избыток 0,5 см3.

Добавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия (4.15) до устойчивой
светло-желтой окраски и снова по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова (II) до исчезно-
вения желтой окраски раствора и в избыток 1—2 капли.

Обмывают стенки колбы водой, перемешивают раствор вращательными движениями и охлаждают
холодной водой. К охлажденному до комнатной температуры раствору добавляют 5 см3 раствора хлорной ртути.
При этом должен образоваться небольшой белый осадок хлористой ртути (I). Если осадок не образуется или
его образуется много и он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует повторить.

Раствор, полученный в соответствии с 7.4, выдерживают 5 мин, разбавляют водой до 200 см3, добавляют
25 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот (4.9) и 2 см3 индикатора дифениламинсульфоната натрия (4.15),
перемешивают и сразу же титруют раствором двухромовокислого калия до перехода зеленой окраски раствора
в фиолетово-синюю.

Для руд, содержащих менее 5 % (по массе) общего железа, используют для титрования раствор Б (4.16.2)
двухромовокислого калия; для руд, содержащих более 5 % (по массе) общего железа, используют для титрования
раствор А двухромовокислого калия (4.16.1).

Содержание общего железа \¥?е, выраженное в процентах по массе, рассчитывают по формуле

C(V}- У2)- 100 AT
^Fe =

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;

У\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора,

см3;

У2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного

опыта (за вычетом объема раствора А или Б двухромовокислого калия, соответствующего 1 см3
стандартного раствора железа), см3;
т — масса навески пробы, г;

К — коэффициент пересчета железа на его содержание в сухом материале.

Таблица 2

Содержание общего железа, %
(по массе)

Допускаемые расхождения, % (по массе)

 

Три параллельных определения

Два параллельных определения

От 1,0 до 2,5 включ.

0,10

0,09

Св. 2,5 * 5,0 *

0,15

0,12

» 5,0 » 10,0 »

0,25

0,20

» 10,0 » 25,0 »

0,35

0,30

 

 

Разложение легкорастворимых руд обработкой соляной кислотой. Разложение труднорастворимых руд
обработкой соляной кислотой в присутствии фтористого натрия или обработкой соляной кислотой с последу-
ющим отделением и доплавлением нерастворимого остатка с пиросернокислым калием, растворение плава в
соляной кислоте и объединение с основным раствором.

Спектрофотометрическое определение в присутствии сульфосалицнловой кислоты и солянокислого
гидроксиламина при длине волны 430 нм.

Метод основан на взаимодействии железа и сульфосалицнловой кислоты в щелочной среде (pH от 8 до
12) с образованием окрашенного комплекса. Влияние марганца устраняется солянокислым гидроксиламином.

Навеску металлического железа (чистота 99,25 % по массе) 0,1000 г растворяют в 50 см3 азотной кислоты
плотностью 1,40 г/см3, разбавленной 1:3. Нагревают раствор до удаления окислов азота. Раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1000 мг железа.

10 см3 раствора А (11.11.1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0100 мг железа.

12. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598); приготовление
проб — в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

Взвешивают навеску пробы массой 0,2 г.

Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой и растворяют в 5 см3 срляной
кислоты (11.4). Приливают 30—40 см3 соляной кислоты (11.6) и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр промы-
вают 4—5 раз соляной кислотой (11.6) и 4—5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. Далее поступают в
соответствии с 14.2.3.

Навеску пробы помешают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой, добавляют 0,5 г фтористого
натрия (11.1) и растворяют в 5 см3 соляной кислоты (11.6), отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр промывают
4—5 раз соляной кислотой (11.6) и 4—5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. Далее поступают в соответ-
ствии с 14.2.3.

В случае неполного растворения пробы разложение проводят следующим образом. Навеску пробы
помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой и растворяют в 5 см3 соляной кислоты (11.4).
Приливают 30—40 см3 горячей соляной кислоты (11,6) и отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр
средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр промывают
4—5 раз соляной кислотой (11.6) и 4—5 раз горячей водой. Сохраняют фильтрат в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600—700 *С
до полного выгорания фильтра. После охлаждения остаток в тигле смачивают водой, добавляют 3—4 капли
серной кислоты (11.7), 5—6 см3 фтористоводородной кислоты (11.3) и выпаривают до прекращения выделения
паров серного ангидрида. Добавляют 2 г пиросернокислого калия (11.2), закрывают тигель крышкой и
сплавляют при 600—700 вС до получения прозрачного плава. После охлаждения помешают тигель с плавом в
стакан вместимостью 100 см3 и растворяют плав в 25—30 см3 соляной кислоты (11.5). Тигель с крышкой удаляют
из стакана и обмывают водой.

Полученный раствор фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз горячей водой.
Фильтр отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору.

Если необходимо, раствор, полученный в соответствии с 14.2.1 или 14.2.2, выпаривают примерно до
150 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Параллельно с анализируемой пробой через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

В девять мерных колб вместимостью 100 см3 приливают из бюретки последовательно 0,0; 1,0; 2,0; 4,0;
6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 см3 стандартного раствора железа Б, что соответствует 0,00; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08;
0,10; 0,12 и 0,14 мг железа.

Добавляют 10 см3 раствора гидрохлорида гидроксил амина (11.9), перемешивают и приливают 30 см3
раствора сульфосалициловой кислоты (11.10). Добавляют раствор аммиака (11.8) до появления устойчивой
желтой окраски и 5 см3 в избыток. Добавляют водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 430 нм в кювете
с толщиной слоя 50 мм или любой другой, позволяющей работать в оптимальной области оптических
плотностей. В качестве раствора сравнения применяют воду.

По найденным значениям оптической плотности (за вычетом оптической плотности нулевого градуиро-
вочного раствора) и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

Отбирают аликвоту анализируемого раствора 10 см3 при содержании железа менее 1 % (по массе) или
5 см3 при содержании железа более 1 %(по массе) и помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Далее поступают, как указано в 14.4.2

15.1 Расчет

По найденному значению оптической плотности анализируемого раствора за вычетом значения опти-
ческой плотности раствора контрольного опыта находят содержание железа по градуировочному графику.
Содержание общего железа IVpCt выраженное в процентах по массе, рассчитывают по формуле

_ «I•100

wpe~ т2- 1000 к'

где п7\— масса общего железа, найденная по градуировочному графику, мг;
mi — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания общего железа на содержание его в сухом материале.

Таблица 3

Содержание общего железа, % (по
массе)

Допускаемые расхождения, % (по массе)

 

Три параллельных определения

Два параллельных определения

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,03

Св. 0,40 *1,0 *

0,07

0,06

* 1,0 * 2,0 *

0,10

0,09

 

 

 

УДК 622.341.2 : 543.06:006.354 МКС 73.060 А39 ОКСТУ 0730

Ключевые слова: руды марганцевые, концентраты марганцевые, агломераты марганцевые, железо
общее, испытание

Редактор Г. С. Шеко
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор В. И. Кануркина
Компьютерная верстка £■. Я. Маршемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.02.98. Подписано в печать 26.05.98. Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,43. Тираж 225 экз.

С459. Зак. 303.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр №080102


Применяют при экспортно-импортных поставках.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты