ГОСТ 22772.3-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения двуокиси марганца

Обозначение:
ГОСТ 22772.3-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения двуокиси марганца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35340
gost_22772.3-96.docx PHPWord

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ,
КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

 

 

© ИПК Издательство стандартов, 1998

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

Содержание

щавелевокислым натрием 1

сернокислой солью двухвалентного железа 3

Приложение А Руды марганцевые. Определение содержания активного кислорода

в виде двуокиси марганца. Титриметрический метод (ИСО 312—6) 5

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ
Методы определения двуокиси марганца

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of manganese dioxide

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и
устанавливает титриметрические методы определения двуокиси марганца при массовой доле от 5 до
95 %, а также метод определения по международному стандарту ИСО 312 (в соответствии с прило-
жением А).

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208—72 Соль закиси железа и алюминия двойная сернокислая (соль Мора). Техничес-
кие условия

ГОСТ 4220—75 Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4463—76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 4518—75 Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 5839—77 Натрий щавелевокислый. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 16598—80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Метод отбора и подготовки
проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22772.0—96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к мето-
дам химического анализа

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22772.0.

Метод основан на восстановлении в процессе растворения двуокиси марганца, содержащейся
в пробе, эквивалентным количеством щавелевокислого натрия и титровании избытка последнего
раствором марганцовокислого калия.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.

Издание официальное

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:7.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, титрованный раствор 12 г/дм3, приготовленный
следующим образом: 12 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды. Раствор оставляют на
6 сут, затем сливают через сифон в банку из темного стекла.

Массовую концентрацию титрованного раствора марганцовокислого калия устанавливают по
щавелевокислому натрию или по стандартному образцу.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по щавелевокислому натрию
устанавливают следующим образом: навеску щавелевокислого натрия массой 1,0000 г, высушенного
при 105—110°С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:7, нагревают до 85—90 °С и титруют раствором
марганцовокислого калия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.

Массовую концентрацию С раствора марганцовокислого калия в граммах двуокиси марганца
на кубический сантиметр, установленную по щавелевокислому натрию, рассчитывают по формуле

_ _ т • 0,6487

б у ,

где т — масса навески щавелевокислого натрия, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

0,6487 — коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на двуокись марганца.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу уста-
навливают следующим образом: навеску марганцевой руды, концентрата или агломерата с содержа-
нием двуокиси марганца, близким к содержанию ее в анализируемой пробе, относящемуся к тому
же типу руды, проводят через все стадии анализа в соответствии с 4.2.

Массовую концентрацию С раствора марганцовокислого калия в граммах двуокиси марганца
на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, рассчитывают по формуле

Г = А' т

(K-Fi)-lOO’

где А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце, %;

т — масса навески стандартного образца, г;

трольного опыта, см3;

Vx — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка щаве-
левокислого натрия в растворе стандартного образца, см3.

Горячий раствор (85—90 °С), содержащий избыток щавелевокислого натрия, быстро титруют
раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, сохраняющейся в течение 20 с.

4.3 Обработка результатов

v c-(v-vx)-m- к

Щ\1п02 щ >

где С — массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по двуокиси марганца, г/см3;

трольного опыта, см3;

V\ — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка щаве-
левокислого натрия в анализируемом растворе, см3;

т — масса навески пробы, г;

К— коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марганца на массовую долю ее в сухом
материале (см. ГОСТ 22772.0).

В процентах

Массовая доля дву-
окиси марганца

А

di

d3

5

От 5 до 10

0,10

0,10

0,12

0,12

0,06

Св. 10 » 20

0,2

0,2

0,3

0,3

од

» 20 » 50

0,3

0,3

0,4

0,4

0,2

» 50 » 95

0,4

0,4

0,5

0,5

0,3

 

 

ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ СОЛЬЮ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА

Метод основан на восстановлении в процессе растворения двуокиси марганца, содержащейся
в анализируемой пробе, эквивалентным количеством двойной сернокислой соли закиси железа-ам-
мония и титровании избытка последней раствором двухромовокислого калия в присутствии инди-
катора дифениламинсульфоната натрия.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463 или аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:7.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.

Соль закиси железа и аммония, двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор
60 г/дм3: 60 г двойной сернокислой соли закиси железа и аммония растворяют в 1 дм3 серной
кислоты, разбавленной 1:7.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Реактив квалификации «х.ч.» или «ч.д.а.», используе-
мый для приготовления стандартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом: 100 г
двухромовокислого калия растворяют в 100 см3 воды, нагревая до кипения. Энергично перемешивая,
раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают
чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на
воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 °С, растирают в порошок и окончательно
высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Реактив квалификации «ч.д.а.» перекристаллизо-
вывают 2 раза.

Стандартный раствор двухромовокислого калия: 9,8072 г двухромовокислого калия, перекристал-
лизованного и высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, растворяют в 100 см3 воды, раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титрованный раствор двухромовокислого калия готовят аналогично из неперекристаллизован-
ной соли. Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия устанавливают
по стандартному образцу марганцевой руды, концентрата или агломерата с содержанием двуокиси
марганца, близким к содержанию ее в анализируемой пробе, относящемуся к тому же типу руды и
проведенному через все стадии анализа в соответствии с 5.2.

Массовую концентрацию С раствора двухромовокислого калия в граммах двуокиси марганца
на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, рассчитывают по формуле

с= А'т

(К-Кр-100’

где А — массовая доля двуокиси марганца в стандартном образце, %;
т — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон-
трольного опыта, см,

К, — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли
Мора в растворе стандартного образца, см3.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия), индикатор,
водный раствор 0,8 г/дм3.

Содержимое колбы охлаждают, приливают 20 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной
1:1, 2 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия, разбавляют водой до 150 см3 и титруют
избыток соли Мора раствором двухромовокислого калия до появления устойчивой сине-фиоле-
товой окраски.

5.3 Обработка результатов

v С (V- Pi) • 100- к

ЩМп02 ~ >

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по двуокиси марганца, г/см3;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора кон-
трольного опыта, см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли
Мора в анализируемом растворе, см3;

т — масса навески пробы, г;

К— коэффициент пересчета массовой доли двуокиси марганца на массовую долю ее в сухом
материале.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АКТИВНОГО КИСЛОРОДА
В ВИДЕ ДВУОКИСИ МАРГАНЦА. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

(ИСО 312-86)

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения соде р ж а н и ш кт и в н о го кислорода,
выраженного в виде двуокиси марганца, в марганцевых рудах и концентратах с восстанонением сернокислой
солью железа (II) - аммония.

ИСО 4296—1—84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной пробы
ИСО 4296—2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб

ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0—96) Руды и концентраты марганцевые. Методы химического анализ. Общие
правила проведения

Растворение навески в избытке титрованного сернокислого раствора двойной сернокюлой соли железа (II)
- аммония с одновременным восстановлением двуокиси марганца, содержащейся в аналиируемой пробе.
Обратное титрование избытка двойной сернокислой соли железа (II) - аммония раствор»! двухромовокислого
калия в присутствии дифениламинсульфоната натрия как индикатора.

8,780 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при темперауре от 180 до 200 °С,
растворяют в 100 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доводят водой до метки и
перемешивают.

Отбирают три навески стандартного образца марганцевой руды или концентрата, близкою по содержанию
двуокиси марганца к анализируемой пробе, и проводят через все стадии анализа (7.4).

Титр раствора двухромовокислого калия по двуокиси марганца Т в граммах на кубический сантиметр
рассчитывают по формуле

т _ Вт
V•100

где В — содержание двуокиси марганца в стандартном образце, % по массе;
т — масса навески стандартного образца, г;

V— объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, сл(.

За титр принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Растворяют 0,8 г дифениламинсульфоната натрия в небольшом объеме воды и разбавляютводой до 1 дм3.
Раствор хранят в банке из темного стекла.

Обычное лабораторное оборудование и

* Применяют при экспортно-импортных поставках.

1 — углекислый газ; 2 — промывная склянка с раствором меди (50 г/дм5); 3 — промывная склянка с водой;

4— коническая колба (5.1); 5— плита для нагревания

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598); приготелснис проб —
в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).

Анализируемую пробу измельчают до размера частиц менее 100 мкм (контролируют просеиинием через
сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях

Взвешивают навеску пробы массой 0,25 г в коническую колбу (5.1).

Число определений в соответствии с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

В коническую колбу, содержащую навеску (7.1), прибавляют 50 civ? раствора двойной сернокислой соли
железа (II) - аммония (4.2). Закрывают колбу пробкой и пропускают через нее углекислыйгаз, тщательно
перемешивают и, не прекращая подачи углекислого газа, нагревают содержимое колбы да полного растворения
навески (до исчезновения темноокрашенных частиц).

Колбу с раствором охлаждают, не прекращая подачи углекислого газа, открывают, добаняют 10 см3
фосфорной кислоты (4.1), 2 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия (4.4), разбавляют холодной водой,
из которой путем кипячения удален воздух, до 150 civ? и отгитровывают избыток двойной сернокислой соли
железа (II) - аммония раствором двухромовокислого калия (4.3) до появления устойчивй сине-фиолетовой
окраски.

Массовую долю активного кислорода Амп02 в процентах (по массе) рассчитывают по формуле

где Т— титр стандартного раствора двухромовокислого калия (см. 4.3.2);

V\ объем стандартного раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрованв раствора
контрольного опыта, см3;

К2 — объем стандартного раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрованв избытка
раствора двойной сернокислой соли железа (II) - аммония, civ?;
m масса навески пробы, г;

К— коэффициент пересчета содержания активного кислорода на содержание его в сухом материале.

Массовая доля активного кислорода*, %

Допускаемые расхождения, % по массе

 

Три параллельных определения

Два параллельных определения

До 50

0,30

0,25

От 50 до 70

0,40

0,34

Св. 70 » 90

0,50

0,40

 

 

 

УДК 622.341.2:543.06:006.354 МКС 73.060 А39 ОКСТУ 0730

Ключевые слова: руды марганцевые, концентраты марганцевые, агломераты марганцевые, марганца
двуокись, испытание

Редактор Т.С.Шеко
Технический редактор Л.А.Кузнецова
Корректор Н.Л.Шнайдер
Компьютерная верстка А.Н.Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 02.02.98. Подписано в печать 26.05.98. Усл.печ.л. 1,40. Уч.-изд.л. 0,90.

Тираж 229 экз. С/Д 3082. Зак. 688.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14,

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты