ГОСТ 22772.10-90 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси алюминия

Обозначение:
ГОСТ 22772.10-90 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения окиси алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.20
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35336
gost_22772.10-90.docx PHPWord

УДК 622.341.2:543.05:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕНН ЫЙ СТАНДАР Т С О Ю 3 А ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И
АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения окиси алюминия

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination aluminium

•ОКСТУ 0730

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды,
концентраты и агломераты и устанавливает методы определения
окиси алюминия:

фотометрический — при массовой доле от 0,1 до 3 %;

комплексонометрический — при массовой доле от 1 до 8 %;

атомно-абсорбционный — при массовой доле от 0,1 до 8 %, и
также методы определения алюминия по международным стандар-
там ИСО 4295—88 и ИСО 5889—83 (см. приложение настоящего
стандарта и приложение 2 ГОСТ 22772.9).

Железо, хром, титан и другие элементы отделяют гидроокисью
натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

Спектрофотометр или фотоэлектрокалориметр.

рН-метр.

Издание официальное

С. 2 ГОСТ 22772.10—90

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Железо карбонильное (99,99 %).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83

Натрий уксуснокислый, трехводный по ГОСТ 199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:19.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм8,
свежеприготовленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460, 200 и 50 г/дма.
Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Спирт поливиниловый, раствор 40 г/дм3; 4 г поливинилового
спирта растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаж-
дают и фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор: 104,6 т хлористого»
цинка растворяют в воде, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, раз-
бавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Никель двухлористый, 6-водиый по ГОСТ 4038, раствор
20 г/дм3.

Хромазурол С, раствор 1 г/дм3: 1 г хромазурола С растворяют
в 6 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 500 сма
этилового спирта, 200 см3 воды и перемешивают. Растворяют 0,75 г
мочевины в 50 см3 воды. Объединяют полученные растворы, пере-
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки во-
дой и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению в течение
двух недель.

Буферный раствор (pH—7,0): 274 г уксуснокислого аммония
растворяют в 400 см3 воды, 109 г уксуснокислого натрия растворя-
ют в 250 см3 воды. Растворы объединяют, фильтруют, разбавляют
водой до объема 950 см3 и перемешивают. Доводят pH раствора
до 7,0, прибавляя уксусную кислоту или раствор гидроокиси натрия
(200 г/дм3), разбавляют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия: 0,5292 алюминия растворяют
при нагревании в 50 см3 раствора соляной (кислоты, разбавленной
1:1, прибавляют несколько капель азотной кислоты до прекращения
вспенивания раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для

ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложение’
ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора хло-
ристого никеля, как катализаторов. Охлажденный раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси алюминия,

Таблица 1

Массовая доля окиси алюминия, %

Масса навески, г

От ОД до 0,2 включ.

1,0

Св. 0,2 > 0,6 »

0,5

» 0,6 » 1,6 »

0,2

> 1,5 * 3,0 »

0,1

 

 

Навеску помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, смачи-
вают водой, прибавляют 10—20 см3 соляной кислоты и растворяют
при нагревании. Прибавляют 1 см3 азотной кислоты, кипятят до
удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Остаток
растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют
40 см3 горячей воды, 1 см3 раствора солянокислого гидроксилами-
на, нагревают до кипения и фильтруют раствор через фильтр сред-
ней плотности, содержащий фильтробумажную массу. Остаток на
фильтре промывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбав-
ленной 1:19, и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют в ка-
честве основного раствора.

натрия (460 г/дм3). Раствор тщательно перемешивают в течение
2—3 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
*250 см*, разбавляют до метки водой и перемешивают.

После отстаивания осадка раствор фильтруют через сухой
фильтр средней плотности в кварцевый или полиэтиленовый ста-
кан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Значение pH контролируют по рН-метру.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см*, при-
бавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см3
раствора поливинилового спирта и 20 см3 буферного раствора. Раз-
бавляют водой до метки и тщательно перемешивают. Оптическую
плотность раствора измеряют через 1 ч на спектрофотометре или
фотоэлектракалориметре при длине волны 610—620 нм, используя
в качестве раствора сравнения воду.

По найденному значению оптической плотности анализируемо-
го раствора за вычетом оптической плотности раствора контроль-
ного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному
графику.

Раствор шестого стакана, не содержащий стандартного раство-
ра алюминия, служит раствором контрольного опыта для построе-
ния градуировочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плотно-
сти раствора контрольного опыта и соответствующим им содержа-
ниям окиси алюминия строят градуировочный график.

где mi — масса окиси алюминия в растворе, найденная по граду-
ировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ана-
лизируемого раствора, г;

К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на
содержание ее в сухом материале, вычисленный по фор-
муле

К— ЮО

А 100—Т^г

где Wr массовая доля гигроскопической влаги в анализируе-
мой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.

Таблица 2

Массовая доля окиси
алюминия

А

d9

d 2

du

s

От 0,1 до 0,2 включ.

0,024'

0,030

0,025

0,030

0,016

Св. 0,2 > 0,5

»

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

> 0)5 » 1,0

 

0,04

0,06

0,04

0,05

0,03

> 1,0 » 2

»

0,08

0,10

0,08

0,10

0,05

у> 2 » 5

»

0,16

0,20

0,17

0,20

0,10

» 5 » 8

»

0,24

0,30

0,25

0,30

ода

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Железо карбонильное (99,99 %).

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1; 1:4; 1:19.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 20 г/дм3.

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы 250 и 50 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 460 г/дма. Раствор
хранят в полиэтиленовой посуде.

Буферный раствор (pH 5,7-5,8) :'300 г уксуснокислого натрия
растворяют в воде, прибавляют 6 см3 уксусной кислоты, доводят
водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Цинк уксуснокислый, 2-водный по ГОСТ 5823, раствор
0,025 моль/дм*: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 100 см3
воды, прибавляют 5 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до
объема 1 дм3 и перемешивают. Массовую концентрацию раствора
уксуснокислого цинка устанавливают по стандартному раствору
алюминия. В стакан вместимостью 300—400 см3 помещают стан-
дартный раствор алюминия, навески металлического марганца и
карбонильного железа в количествах, соответствующих содержа-
нию их в навеске пробы. Далее анализ ведут, как указано в
пп. 3.3.1—3.3.5.

Раствор контрольного опыта готовят без введения стандартного
раствора алюминия.

Массовую концентрацию (с) раствора уксуснокислого цинка в
граммах окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по
формуле

т

С~~ V—vx >

где т — масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раство-
ра алюминия, г;

V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на второе титрование стандартного раствора алюминия,
см3;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на второе титрование раствора контрольного опыта, см3.

Динатриевая соль зтилендиамин-М^Г^М'-тетрауксусной кис-
лоты (трилон Б) 2-водная по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3:
9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 250—300 см3 и
растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют че-
рез фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью»
1000 см*1, доводят водой до метки и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор. Раст-
вор хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворя-
ют в 50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибав-
ляют несколько капель азотной кислоты до прекращения вспенива-
ния раствора и кипятят до удаления окислов азота. Для ускорении
растворение алюминия ведут в присутствии платиновой спирали
или 1 см3 раствора хлористого никеля как катализаторов. Охлаж-
денный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3*
доводят раствор водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,002 г окиси алюминия.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3*
свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым кали-
ем в соотношении 1:100.

Метиловый оранжевый (пара-деметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий), индикатор, раствор 1 г/дм3.

Бумага универсальная индикаторная.

Таблица 3

Массовая доля окиси
алюминия, %

Масса на jcckh, г

Объем лликвотно“г
час 1 и, cmj

От 1 до 3 включ.

1

100'

Св. 3 » 5 »

0*5

100

» 5 » 8 »

0,5

50

 

 

Навеску помещают в стакан вместимостью 200 см3, смачивают
водой и растворяют в 10—20 см3 соляной кислоты при нагревании.
После разложения навески прибавляют 1—2 см3 азотной кислоты,
кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха. Прили-
вают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли
растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, прибавляют
40 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой. Остаток на фильтре про-
мывают 4—5 раз раствором соляной кислоты, разбавленной 1:19,
затем горячей водой до исчезновения желтой окраски фильтра.
Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

лрибавляют 2—4 капли раствора серной кислоты, разбавленной
1:1 и 5—7 см3 раствора фтористоводородной кислоты, выпаривают
до полного удаления паров серного ангидрида и прокаливают при
температуре 500—600 °С в течение 1—2 мин. Остаток в тигле сплав-
ляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при температуре
950—1000 °С.

Охлажденный тигель с плавом помещают в стакан вместимос-
тью 200 сма, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, раз-
бавленной 1:4, 0,5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и
растворяют плав при нагревании. Раствор кипятят и присоединяют
к основному раствору.

К раствору прибавляют 30 см3 раствора фтористого натрия и
вновь кипятят раствор в течение 2 мин. После охлаждения к раст-
вору прибавляют 0,030—0,040 г смеси ксиленолового оранжевого
и титруют освободившийся трилон Б раствором уксуснокислого
цинка до перехода окраски раствора из желтой в малиново-крас-
ную.

v (V,-Ve)-c-JC

АА1я03 =

объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован-
ный на второе титрование, см3;

объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован-
ный на второе титрование раствора контрольного опыта,

см

с — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка
по окиси алюминия, г/см3;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст-
вора пробы, г;

К — коэффициент пересчета содержания окиси алюминия на
содержание ее в сухом материале, вычисленный по фор-
муле

к- 100

- массовая доля гигроскопической влаги в анализируе-
мой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1, %.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением
азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого ос-
татка со смесью углекислого калия и борной кислоты.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче-
ния для алюминия.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457.

Закись азота газообразная.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Смесь для сплавления: смесь углекислого калия и борной кш>
лоты в соотношении 3:1.

Железо карбонильное (99,99 %).

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,95 %).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:19..

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Никель двухлористый, 6-водный по ГОСТ 4038, раствор»
20 г/дм3.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А. 1,0584 г алюминия растворяют при нагревании в
50 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют
несколько капель азотной кислоты, продолжают нагревание да
прекращения вспенивания раствора и удаления окислов азота.
Для ускорения растворения алюминия в соляной кислоте разложе-
ние ведут в присутствии платиновой спирали или 1 см3 раствора
хлористого никеля как катализаторов. Охлаждают раствор, пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,002 г окиси
алюминия;

раствор Б. 100 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 смл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0002 г окиси алюминия.

Фоновый раствор: 12,5 г марганца и 1,25 г железа растворяют
в стакане вместимостью 1,5 дм3 в 625 см3 раствора соляной кисло-
ты, разбавленной 1:1, и 25 см3 азотной кислоты при нагревании*
кипятят раствор до полного удаления окислов азота. Добавляют
18,75 г углекислого калия и 6,25 г борной кислоты, предваритель-
но растворенных в воде. Раствор охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и переме-
шивают.

Основной раствор, который при необходимости выпаривают, пе-
реводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до
метки и перемешивают.

Таблица 4

Массовая доля окиси

Объем аликвотной части,

Объем раствора фона,

алюминия, °>

см3

см3

От 0,1 до 2,5 включ.

Весь раствор

0

Св. 2,5 » 5 »

50

20

» 5 » 8 »

25

30

 

 

После прогрева горелки в течение 10 мин и получения стабиль-
ных показаний раствор вводят в пламя закись азота—ацетилен
атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию
алюминия при длине волны 309,3 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для
расчета берут среднее арифметическое из полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.

в стакан вместимостью 200—300 см3, прибавляют 20 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, и анализ раствора контрольного опыта
проводят через все стадии анализа.

По найденному значению атомной абсорбции анализируемого
раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта на-
ходят содержание алюминия по градуировочному графику.

Во все колбы прибавляют по 40 см3 фонового раствора, дово-
дят растворы до метки водой, перемешивают и измеряют атомную
абсорбцию, как указано в п. 4.3.3. Раствор шестой колбы, не содер-
жащий стандартного раствора алюминия, служит раствором конт-
рольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом зна-
чения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим
им содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график1

Примечания:

Обработку результатов анализа проводят в соответствии о
пп. 2.4.1, 2.4.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое*

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ И ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ (ИСО 4295—88)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает методы определения со-
держания алюминия:

фотометрический — при содержании алюминия от 0,1 до 1,5 % (mjm);
гравиметрический — при содержании алюминия свыше 1,5 % (щ/т).

2. Ссылки

ИСО 4296/1—84. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 1. Отбор единичной
пробы.

ИСО 4296/2—83. Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Подготовка проб.
ИСО 4297—78. Руды и концентраты марганцевые. Методы химического ана-
лиза. Общие требования.

Растворение навески в соляной и азотной кислотах. Двойное упаривание
раствора с соляной кислотой досуха. Растворение сухого остатка в соляной кис-
лоте с добавлением раствора солянокислого гидроксиламина. Отделение нераст-
воримого остатка фильтрованием и сохранение фильтрата в качестве основного
раствора.

Прокаливание остатка и обработка его серной и фтористоводородной кисло-
тами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием. Растворение пла-
ва в соляной кислоте и объединение полученного раствора с основным раствором.

Отделение железа от алюминия осаждением его раствором гидроокиси калия
в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.

Фотометрическое определение с хромазуролом-S в присутствии поливинило-
вого спирта и аскорбиновой кислоты.

Метод основан на реакции взаимодействия алюминия с хромазуролом-S в
присутствии поливинилового спирта в ацетатном буферном растворе (pH 6—7)
с образованием окрашенного комплекса алюминия с хромазуролом-S в молеку-
лярном отношении 1:3. Влияние железа (III) устраняется осаждением его ще-
лочноборатной смесью, что предотвращает сорбцию алюминия осадком гидро-
окиси железа.

В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической
квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.

Растворяют 274 г уксуснокислого аммония (п. 3.3.1) в 400 см3 воды. Раст-
воряют 109 г уксуснокислого натрия (п. 3.3.5) в 250 см3 воды. Объединяют
растворы, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

40 г/дм3.

Растворяют 4 г поливинилового спирта в 100 см3 воды при нагревании. Ох-
лаждают раствор и фильтруют. Раствор готовят перед употреблением.

Растворяют 1 г хромазурола-S в 6 см3 азотной кислоты (п. 3.3.13), добав-
ляют 500 см3 этилового спирта (п. 3.3.221) и 200 см3 воды, пермешивают. Пере-
водят pacTgop в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до мет-
ки и перемешивают.

Раствор годен к употреблению в течение 14 дней.

Растворяют 104,6 г хлористого цинка в воде с добавлением 10 см3 соля-
ной кислоты (п. 3.3.14), разбавляют водой до 1 дм3' и перемешивают.

Растворяют 0,1000 г металлического алюминия (99,95 %) в химическом ста-
кане вместимостью 250 см3 в 25 см3 соляной кислоты (п. 3.3.15) при нагрева-
нии. Выпаривают раствор до влажных солей. Добавляют 5 см3 соляной кисло-
ты (п. 3.3.15), обмывают стенки стакана водой и нагревают раствор до раство-
рения солей. Р аствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного
раствора содержит 0,1 мг алюминия.

10 см3 стандартного раствора алюминия (п. 3.3.23) отбирают пипеткой и
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой
и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,01 мг алюминия.

Растворяют 1 г металлического железа (99,95 %) в химическом стакане
вместимостью 250 см3 в 15 см3 соляной кислоты (п. 3.3.14) при нагревании.

Добавляют 3—5 сма азотной кислоты (п. 3.3.12) и кипятят раствор до полного
удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 1 мг железа.

Обычное лабораторное оборудование

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/1, под-
готовку проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

Для каждого образца руды анализ проводят в двух независимых опреде-
лениях воздушно-сухой пробы.

Взвешивают 1 г анализируемой пробы и помещают ее в химический стакан
вместимостью 100 или 250 см3.

В химический стакан с навеской (п. 3.6.2) добавляют 10—2(0 см3 соляной
кислоты (п. 3.3.14) и растворяют навеску пробы при нагревании. Добавляют
1 см3 азотной кислоты (п. 3.3.12), кипятят раствор и выпаривают досуха. Сухой
остаток увлажняют 10 см3 соляной кислоты (п. 3.3.14) и вновь упаривают до-
суха. Повторяют выпаривание с 10 см3 соляной кислоты. Сухой остаток раст-
воряют в 5—10 см3, соляной кислоты (п. 3.3.14) при нагревании в течение 3—5
мин, добавляют 30—40 см3 горячей воды и 1 см3 раствора солянокислого гид-
роксиламина (п. 3.3.8) и нагревают до кипения.

Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности
содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 4—5
раз соляной кислотой (п. 3.3.16) и 6—8 раз горячей водой. Фильтрат сохраняй
ют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают и прокали-
вают при температуре 500—600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток 2—
—3 каплями воды, добавляют 1—2 капли серной кислоты (п. 3.3.17) и 8—
—10 смэ фтористоводородной кислоты (п. 3.3.18) и выпаривают досуха. Про-
каливают тигель с остатком при температуре 400—500 °С, охлаждают* добавь
ляют в тигель 0,5—1,0 г углекислого натрия (п. 3.3.4) и сплавляют при темпе*
ратуре 11О0°С в течение 15 мин. Если проба трудно растворима, доплавлекие
нерастворимого остатка ведут с 1 г смеси для сплавления (п. 3.3 6) при той
же температуре.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляю*^
10 см3 горячей соляной кислоты (п. 3.3.15), 20 см3 воды и 0,5 см3 раствора со-
лянокислого гидроксиламина (п, 3.3.8). После растворения плава тигель удаля-
ют из стакана, ополаскивая его водой. Раствор кипятят в течение 3—5 мин длят
удаления двуокиси углерода и разложения алюмината. Полученный раствор
присоединяют к основному раствору.

3.6.3.3'. Подготовка раствора для фотометрического измерения

Объединенный раствор (п. 3.6.3.2) выпаривают до объема 50—60 см3, до*
бавляют 5 см3 раствора хлористого цинка (п. 3.3.21) и 1 г борной кислоты

(п. 3.3.2). Раствор нагревают до кипения и осторожно, при постоянном перемен
шивании, вливают его в кварцевый химический стакан, содержащий 30 см3 ра-
створа гидроокиси калия (п. 3.3.9). Раствор перемешивают в течение 3 мин с
помощью магнитной мешалки, охлаждают, переливают в мерную колбу вмести-
мостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. После отстаивания
осадка раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности в кварц*
вый химический стакан, отбрасывая первые порции фильтрата

Для определения используют полученный раствор или проводят дополни-
тельное разбавление раствора в зависимости от ожидаемого содержания алю-
миния в соответствии с табл. 5.

Таблица 5

Предполагаемое
содержание алюми-
ния, % (m/m)

Аликвота
раствора I,
см3

Разбавление
II, см3

Аликпота
раствора II,

см1

Содержание алюми-
ния в аликвоте
раствора, мг

От 0,1 до 0,3

В

 

 

От 0,010 до 0,030.

» 0,3 » 0,5

100

250

5

» 0,012' » 0,020

* 0,5 » 1,5

50

250

5

{ » 0,010 » 0,030

 

 

Аликвоту раствора 5 см3 помещают в стакан вместимостью 50 см3, содер-
жащий 1,5 см3 соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 см3 воды. Добавляют 1 сма
раствора аскорбиновой кислоты (п. 3.3.11), через 5 мин устанавливают pH
раствора 1,5, добавляя по каплям раствор гидроокиси калия (п. 3.3.10) или со-
ляной кислоты (п. 3.3.15). Контроль ведут по pH-метру. Переливают раствор
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора хромазуро-
ла-S (п. 3.3.20) при перемешивании, 5 см3 растзора поливинилового спирт»
(п. 3.3.19) и 20 см3 буферного раствора (п. 3.3.7), доливают водой до метки ш
перемешивают.

3.6.3.4. Фотометрическое измерение

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 60 мин на
спектрофотометре или фотокалориметре в кювете с толщиной погдощакяцегс*
слоя 10 мм при длине волны 610—620 нм, используя в качестве раствора срав-
нения воду.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением стан-
дартного раствора желза (п. 3.3.25) в количестве, соответствующем содержанию
железа в анализируемой пробе.

В семь стаканов вместимостью 100 см3, содержащих 5 см3, раствора конт-
рольного опыта, 1,5 см3 соляной кислоты (п. 3.3.15) и 15 см3 воды, с помощью
бюретки вводят 0,0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 стандартного раствора алю-
ыиння (п. 3.3.24), что соответствует 0,0; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030;

0,035 мг алюминия. Добавляют 1 см3 аскорбиновой кислоты (п. 3.3.11), переме-
шивают и через 5 мин устанавливают pH раствора 1,5 на pH-метре, добавляя
по каплям раствор гидроокиси калия (п. 3.3,10) или соляной кислоты (п. 3.3.15).
Переливают растворы в мерные колбы вместимостью 100 см3, к каждому раст-
вору добавляют при перемешивании раствор хромазурола-S (п. 3.3.20), 5 см3
поливинилового спирта (п. 3.3.19) и 20 см3 буферного раствора (п. 3,3.7), до-
ливают водой до метки и перемешивают.

Через 60 мин измеряют оптическую плотность растворов, как указано в
к. З.О.З.4.

Строят градуировочный график по найденным значениям оптической плот-
ности (за вычетом оптической плотности раствора, не содержащего алюминий)
и сответствуюхцим им содержаниям алюминия.

3.7. Выражение результатов

По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за
вычетом величины оптической плотности контрольного опыта находят содержа-
щие алюминия по градуировочному графику (п. 3.6.3.6).

Содержание алюминия А]) в процентах (mfm) вычисляют по формуле

щде тх — масса алюминия в аликвоте анализируемого раствора, найденная по
-градуировочному графику, мг;

т3 — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анализируемого ра-
створа, г;

К — коэффициент пересчета содержания алюминия на содержание его в
сухом материале.

Таблица 6

Содержание алюминия, %
{mfm)

Допускаемые расхождения

 

Три параллельные опреде-
ления, % {mfm)

Два параллельных опреде-
ления, % {mfm)

Ют 0,10 до 0,20

0,025

0,02

» 0Л0 » 0,50

0,04

0.03

» 0.50 » 1,00

0,08

0,07

» 1.0 > 1.5

0,10

0,08

 

 

Растворение навески в соляной кислоте и выпаривание раствора досуха;
Растворение сухого остатка в соляной кислоте и отделение осадка хр«хшиевой»
кислоты фильтрованием, сохранение фильтрата в качестве основного раствора.

Прокаливание остатка н обработка его серной и фтористоводородной
кислотами. Сплавление прокаленного остатка с углекислым натрием*, Ра*
створение плава в соляной кислоте и объединение полученного раствора <с ос-
новным раствором.

Осаждение алюминия раствором однозамещенного фосфата аммония в ук-
сусной среде в присутствии тиосульфата натрия. Фильтрование раствора »
сплавление осадка с углекислым натрием после прокаливания.

Растворение плава в горячей воде и отфильтровывание нерастворимого остат-
ка. Осаждение алюминия в фильтрате 8-оксихинолином в присутствии уксусно-
кислого аммония. Фильтрование осадка. Озоление и прокаливание до постоян-
ной массы.

Метод основан на реакции осаждения алюминия оксихинолином после" от-
деления его от большинства сопутствующих элементов в виде фосфорнокислой
соли в уксуснокислой среде в присутствии тиосульфата натрия.

В ходе анализа используют реактивы только определенной аналитической
квалификации и дистиллированную или эквивалентную ей по чистоте воду.

20 г азотнокислого аммония растворяют в 1000 см3 горячей воды. Добат
ляют раствор аммиака (п. 4,3.5) до тех пор, пока окраска индикатора метило»
яого красного (п. 4.3.21) не станет желтой.

4 3.18. Натрий серноватистокислый (тиосульфат), 5-водный (Na2S20r5H20J,
раствор 50 г/дм3.

Растворяют 50 г 8-оксихинолина в 100 см3 уксусной кислоты (п. 4.3.16^,
добавляют 900 см3 воды, нагревают до 60 °С для полного растворения, охлаж-
дают и фильтруют.

4 4, Отбор и подготовка проб

Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296/1, под-
готовку проб — в соответствии с ИСО 4296/2.

4.5. Выполнение определения

Для каждого образца руды анализ проводят в двух независимых определе-
ниях воздушно-сухой пробы.

Контрольный опыт проводят через все стадии анализа.

Взвешивают 0,5—1 г анализируемой пробы в химический стакан вмести-
мостью 100 или 250 см3.

4.5.4l1. Разложение навески

В химический стакан с навеской (п. 4.4.1) добавляют 10—20 см3 соляной
кислоты (п. 4.3.10) и растворяют при нагревании. Добавляют 1 см8 азотной
кислоты (п. 4.3.9), кипятят раствор и выпаривают его досуха. Сухой остаток
увлажняют 10 см3 соляной кислоты (п. 4.3.10) и выпаривают снова досуха.
Повторяют выпаривание с 10 см3 соляной кислоты (п. 4.3.10). Приливают 10—
—15 см3 соляной кислоты (п. 4.3.10) к сухому остатку, нагревают в течение
3—5 мин, приливают 30—40 см3 горячей воды и нагревают до кипения.

Отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности,
содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, промывают 3—4
раза горячей соляной кислотой (п. 4.3.12) и 6—8 раз горячей водой. Сохраня-
ет фильтрат в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, высушивают и прока-
ливают при температуре 500—600 °С. Тигель охлаждают, увлажняют остаток
S—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты (п. 4.3.13) и 8—
—10 см3 фтористоводородной кислоты (п. 4.3.14) и выпаривают досуха. Прока-
ливают тигель с остатком при температуре 400—500 °С, охлаждают, добавляют
в тигель 1 г углекислого натрия (п. 4.3.2) и сплавляют при температуре 1100°С
в течение 15 мин. Если проба трудно растворима, доплавление нерастворимого
остатка проводят с 1 г смеси для сплавления (п. 4.3.3) при той же температуре.

Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют
50—60 см3 соляной кислоты (п. 4.3.11) и нагревают до полного растворения
«лава. Тигель удаляют из стакана, ополаскивая его водой, и полученный раст-
вор присоединяют к основному раствору.

К объединенному раствору приливают 20 см3 раствора однозамещенного
фосфорнокислого аммония (п. 4.3.8), 4—5 капель раствора метилового красного
|П. 4.3.21) и раствор аммиака (п. 4.3.5) до изменения цвета индикатора. При
этом раствор мутнеет вследствие выделения осадка.

К раствору приливают 4 см3 соляной кислоты (п. 4.3.10), перемешивают до
растворения осадка и доливают теплой водой до объема 300—400 см3. Если
раствор остается мутным, осторожно, по каплям, добавляют соляную кислоту
(и. 4.3Д0), перемешивая раствор после добавления каждой капли, до полного
растворения осадка. Затем последовательно добавляют 60 см3 раствора тио-
сульфата натрия (п. 4.3.18), 25 см3 уксусной кислоты (и. 4.3.16), 15 см3 раст-
вора уксуснокислого аммония (п. 4.3.7) и кипятят раствор в течение 10—15 мин
для коагуляции серы и просветления} раствора. Отфильтровывают осадок на
фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество филътробумаж-
ной массы. Промывают стакан и фильтр 6—8 раз горячим раствором азотнокис-
лого аммония (п. 4.3.6),

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и прокалива-
ют при температуре 500—600 °С.

После охлаждения тигля добавляют 3—4 г углекислого натрия (п. 4.3.2) и
сплавляют при температуре 950—1000 °С.

Плав выщелачивают в 50—60 см3 горячей воды, тигель обмывают водой и
кипятят раствор в течение 10—15 мин. Если раствор при этом окрашивается в

зеленый цвет, добавляют 1—2 капли этилового спирта (п. 4.3.20) и вновь кипя-
тят до обесцвечивания раствора. Осадок отфильтровывают, промывают его 5—
6 раз горячим раствором углекислого натрия (п. 4.3.17) и отбрасывают.

4.Б.4.4. Осаждение алюминия

К фильтрату добавляют 4—5 капель метилового красного (п. 4.3.21), соля-
ную кислоту (п. 4.3.11) до изменения цвета индикатора и 30 см3 раствора 8-ок-
сихинолина (п. 4.3.19). Затем приливают 50 см3 раствора уксуснокислого аммо-
ния (п. 4.3.7), доливают водой до 250 см3, нагревают раствор до 60—70 °С и
оставляют на 1—2 ч для коагуляции осадка. Если осадок оксихинолята алю-
миния не коагулирует, добавляют несколько капель раствора аммиака (п. 4.3.5).

Отфильтровывают осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое коли-
чество фильтробумажной массы, и промывают его теплой водой до обесцвечи-
вания промывных вод.

4.5.4.5. Прокаливание осадка

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, сверху по-
крывают его слоем щавелевой кислоты для предотвращения улетучивания окси-
хинолята алюминия, высушивают, тщательно озоляют при температуре 450—
—500 °С и прокаливают при температуре 1100—1150°С до постоянной массы.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Содержание цлюмнння {ЛГА1 ) в процентах вычисляют по формуле

3т4) -0,5293 * 100 3т4) *52,93

ХА1= щ *Х= ! ИГЬ

где тг — масса осадка окиси алюминия, г;

т4 — масса осадка окиси алюминия контрольного опыта, г;

гпъ — масса навески пробы, г;

0,5293 — коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

К — коэффициент пересчета содержания алюминия на содержание его в
сухом материале.

Таблица 7

 

Допускаемые

расхождения

Содержание алюминия, %
(m/m)

Три параллельных опреде-
ления, % (m/m)

Два параллельных опреде-
ления, % (mjj/n)

От 1,5 до 4,0

0.15

ОЛЗ

 

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зо-
бнина, Н. Н. Шавкунова

Периодичность проверки — 5 лет

Обозначение НТД,
на который дана
ссылка

Номер пункта,
подпункта,
приложения

Обозначение НТД,
на который дана
ссылка

Номер пункта,
подпункта,
приложения

ГОСТ 61—75

2.2; 3.2

ГОСТ 6008—82

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 83'—79

2.2; 3.2

ГОСТ 6563—75

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 199—78

2.2; 3.2

ГОСТ 6691—77

22

ГОСТ 3117—78

2.2

ГОСТ 9656—75

2.2, 4.2

ГОСТ 3118—77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 10484—78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3760—79

3.2

ГОСТ 10652—73

3,2

ГОСТ 3773—72

3.2

ГОСТ 11069—74

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4038—79

2.2, 3.2; 4.2

ГОСТ 16598—80

1.2

ГОСТ 4204—77

2.2, 3.2; 4.2

ГОСТ 18300—87

2.2

ГОСТ 4221—76

4.2

ГОСТ 22772.0—77

1.1

ГОСТ 4234—77

3.2

ГОСТ 22772.1—77

2.4.1; 3.4.1; 4.4.1

ГОСТ 4328—77

2.2, 3.2

ГОСТ 22772.8—90

1.3

ГОСТ 4461—77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 22772.9—90

Вводная часть

ГОСТ 4529—78

2.2

ИСО 4296/1—84

Приложение

ГОСТ 5456—79

2.2. 3.2

ИСО 4296/2—83

Приложение

ГОСТ 5457—75

4.2

ИСО 4297—78

Приложение

ГОСТ 5823—78

3.2

 

 

 

 

 


Используется при экспортно-импортных поставках.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты