ГОСТ 22221.4-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли мышьяка

Обозначение:
ГОСТ 22221.4-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35331
gost_22221.4-76.docx PHPWord

УДК 622.345-15 : 546.19.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫ» СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения содержания мышьяка

Tin concentrates Method for
the determination of arsenic
content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. № 2434 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концент-
раты всех марок и устанавливает объемный бихроматный и объ-
емный броматометрический методы определения содержания
мышьяка.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4139—73 в ча-
сти, касающейся объемного броматометрического метода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД (для оловянных концентратов,
не содержащих вольфрама, селена и теллура]

Метод основан на восстановлении мышьяка до элементарного
гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, затем окислении
мышьяка двухромовокислым калием и обратном титровании при-
литого избыточного количества соли Мора раствором двухромово-
кислого калия в присутствии фенилантраниловой кислоты в каче-
стве индикатора.

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67, разбавленную 1:1 и 1:3;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—67;

кислоту серную по ГОСТ 4204—66, разбавленную 1 : 9 и 1 : 20;

Издание официальное Перепечатка воспрещена^

 

 

кислоту фенилантраниловую, раствор концентрации 0,1 г з
100 мл 1%-ного раствора двууглекислого натрия;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор концентра-
ции 50 г/л;

бром по ГОСТ 4109—64;

натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ
200—76;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—66, 1%-ный раствор;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-—68;

олово двуххлористое по ГОСТ 36—68, раствор концентрации
20 г в 100 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты;

промывную жидкость, приготовленную следующим образом:
1,5 г фосфорноватистокислого натрия растворяют в 100 мл разбав-
ленной 1 : 3 соляной кислоты;

соль закиси железа и аммония двойную сернокислую (соль Мо-
ра) по ГОСТ 4208—72, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный
следующим образом: 8 или 20 г соли Мора растворяют в 200 мл
разбавленной 1 : 20 серной кислоты, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,02 или 0,05 н.
раствор, приготовленный, как описано в ГОСТ 22221.3—76. Титр
0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, вычисленный
по мышьяку, равен соответственно 0,0003 или 0,00075 г.

2.2. Проведение анализа

Таблица 1

Содержание мышьяка, %

Масса навески, г

До 0,1

3

Св. 0,1 до 0,5

1

. 0,5 . 1

0,5

.1 .5

0,2

.5 .10

0,1

 

 

Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся суль-
фиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5—1 мл бро-
ма и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. Затем
раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до объема
5 мл. Далее приливают 20 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты*
выпаривают до обильного выделения белых паров серной кислоты,
охлаждают, обмывают стенки колбы водой и снова нагревают до
появления густых белых паров.

Раствор охлаждают, приливают 50 мл воды, перемешивают и
нагревают до кипения. Охлажденный раствор оставляют на 15—
20 мин и фильтруют через фильтробумажный тампон в колбу вме-
стимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз холод-
ной водой с таким расчетом, чтобы объем фильтрата и промывных
вод не превышал 70—80 мл. К фильтрату приливают равный объ-
ем соляной кислоты, прибавляют несколько кристаллов сернокис-
лой меди, приливают по каплям раствор двухлористого олова до
обесцвечивания раствора, прибавляют 2—3 г фосфорноватистокис-
лого натрия и тщательно перемешивают. Колбу закрывают проб-
кой с обратным холодильником или стеклянной трубкой длиной
50—60 см и содержимое колбы выдерживают 30—40 мин при тем-
пературе, близкой к кипению, до полной коагуляции элементарно-
го мышьяка.

Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и осадок от-
фильтровывают на тампон из фильтробумажной массы, промывая
колбу и осадок 5—6 раз промывной жидкостью, а затем 10—12 раз
раствором хлористого аммония. Осадок мышьяка вместе с фильт-
робумажной массой количественно переносят в колбу, где прово-
дилось осаждение, приливают 50 мл разбавленной 1 : 9 серной
кислоты и растворяют при энергичном взбалтывании в растворе
двухромовокислого калия, приливая его из бюретки в количестве,
необходимом для полного растворения осадка мышьяка, и избыток
до появления желтой окраски двухромовокислого калия. После ра-
створения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до
исчезновения желтой окраски двухромовокислого калия и некото-
рый избыток (суммарный объем соли Мора составляет 20—30 мл).
Далее приливают 3—4 капли раствора фенилантраниловой кисло-
ты и титруют избыточное количество соли Мора раствором двух-
ромовокислого калия до появления розового окрашивания раст-
вора. Одновременно в колбу вместимостью 250 мл приливают ра-
створ соли Мора в объеме, который был прилит к анализируемо-
му раствору, затем 50 мл разбавленной 1 : 9 серной кислоты, 3—4
капли фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двухро-
мовокислого калия до появления розового окрашивания раствора.

2.3. Обработка результатов

_ Т (K-UQ.I00
тп 9

где Т — титр 0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокислого калия,
вычисленный по мышьяку;

V — общий объем раствора двухромовокислого калия, прили-
тый к анализируемому раствору, мл;

V\—объем раствора двухромовокислого калия, израсходован-
ный на титрование такого объема соли Мора, который
был прилит к анализируемому раствору, мл;
т — масса навески пробы, г.

Таблица 2

Содержание мышьяка, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,1 до 0,2

0,03

Св. 0,2 . 0,5

0,05

. 0.5 , 1

0,1

.1 .з

0,15

.3 .5

0,2

.5 .10

0,25

3. ОБЪЕМНЫЙ БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (для оловянных
концентратов, содержащих вольфрам, селен и теллур)

Метод основан на отделении треххлористого мышьяка от ме-
шающих определению элементов дистилляцией из солянокислой
среды и титровании бромноватокислым калием в присутствии ме-
тилового оранжевого в качестве индикатора.

3.1. Аппаратура, реактивы

 

З.Гл.ТДля^проведения анализа при- Установками дистилляции

меняют:

установку для дистилляции мышья-
ка (см. чертеж);

кислоту серную по ГОСТ 4204—66;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67,
разбавленную 3 : 2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—67;

бром по ГОСТ 4109—64;

гидразин сернокислый по ГОСТ
5841—74;

калий бромистый по ГОСТ
4160—74;

натрия гидрат окиси (натр едкий)
по ГОСТ 4328—66, раствор концентра-
ции 100 г/л;

метиловый оранжевый (пара-диме-
тил аминоазобензолсульфокислый нат-
рий) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный

раствор;

калий бромноватокислый по ГОСТ 4457—74, 0,02, 0,05 и 0,1 н.
растворы; готовят следующим образом: 0,5568; 1,3917 и 2,7834 г
бромноватокислого калия, дважды перекристаллизованного и вы-
сушенного при 180°С, помещают в стаканы вместимостью по
250 мл, прибавляют соответственно 2,5; 5 и 10 г бромистого калия
и растворяют в воде. Растворы переливают в мерные колбы вме-
стимостью по 1000 мл, доливают водой до меток и перемешивают.

Дистилляцию ведут при 106°С, собирая дистиллят в приемник-
колбу вместимостью 500 мл, содержащую 30—40 мл воды.

Дистилляцию считают законченной после перегонки 200 мл ра-
створа. К полученному дистилляту прибавляют 0,5—1 г бромисто-
го калия и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия,
применяя метиловый оранжевый в качестве индикатора.

v _ F (Г — Уг) • 100

где Т — титр раствора бромноватокислого калия, вычисленный по
мышьяку;

ный на титрование анализируемой пробы, мл;

ный на титрование контрольного раствора, мл;
тп — масса навески, г.

Таблица 3

Содержание m'Ji м яка, %

Допускаемое расхождение, %

Or 0,1 до 0,2

0,03

Св, 0,2 „ 0,5

0,05

 

 

Продолжение

Содержание мышьяка, %

Допускаемое расхождение, %

Св. 0,5 до 1

0.1

.1 .3

0,15

.3 ,5

0.2

.5 .10

0,25

 

 

 

Ивменение № 1 ГОСТ 22221.4—7в Концентраты оловянные. Методы
деленая содержания мышьяка

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82
Л 4905 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22221.0—76 на СТ СЭВ 314—76.

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасно-
сти — по нормативно-технической документации, утвержденной в установ-
ленном порядке.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с исполь-
зованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных
концентратов: ГСО .1285—79, ГСО 1288-79 — ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой
с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания мышьяка
в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свнле.-

(77родолжение изменения к ГОСТ 22221.4—76

тельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхожде
ний, установленных стандартом.

1.4. Допускается применение других методов, не уступающих по точност
указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных кон
центратов должен определяться по методам, установленным стандартом».
Стандарт дополнить разделом — 1й:

«1а. Подготовка к анализу
1 а. 1. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1—76».

Пункт 2.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОС
4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77. ГОС
4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 4201—66 на ГОСТ 4201—79. ГОС
4165—68 на ГОСТ 4165—78, ГОСТ 36—68 на ГОСТ 36—78.

Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОС'
3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОС
4109—64 на ГОСТ 4109—79, ГОСТ 4328—66 на ГОСТ 4328—77.

(ИУС № 3 1983 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 22221.4—76 Концентраты оловянные. Методы определе-
ния содержания мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и ло всему тексту заменить слово: «содержание»
на «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1 Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 2732Р— 57.

Пункт 2.1.1. Пятый абзац. Заменить слова: «раствор концентраты Л.1 г в
100 мл 1 %-ного раствора двууглекислого натрия» на «приготовлечн>ю следую-
щим образом: 0,1 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см- раствора
двууглекислого натрия, массовой доли 1 %»;

девятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «рпстЕ'Ы '-ессоион
доли 1 %»;

тринадцатый абзац. Заменить слоза: «0,02 или 0,05 и. раствор» -т Раствор
концентрации 0,02 или 0,05 молъ'дм3»;

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.476)

четырнадцатый абзац. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствор» иа «раст-
вор концентрации 0,01 или 0,025 моль/дм3»;

Пункт 2.3.1. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствора» на «раствора 0.01

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «2 3.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной
вероятности Р= 0,95 не должны превышать значений, укг^анных в табл. 2».

Пункт 3.1.1. Десятый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816—64».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 3): «3.3 2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3».

(ИУС № П 1987 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты