ГОСТ 22221.2-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли вольфрама

Обозначение:
ГОСТ 22221.2-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли вольфрама
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35330
gost_22221.2-76.docx PHPWord

УДК 422.345-15 : 546.78.06 : 006.354 Группа АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С Р

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения содержания вольфрама

Tin concentrates. Methods for
the determination of wolframe
trioxide content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.
до 01.01, 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концент-
раты всех марок и устанавливает фотоколориметрический и весо-
вой методы определения содержания вольфрама.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC
4137—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании вольфрама до 5%)

Метод основан на восстановлении вольфрама в солянокислом
растворе, образовании роданистого комплекса и фотометрирова-
нии окрашенного раствора.

При содержании в пробе молибдена свыше 0,25% его опреде-
ляют из того же раствора, что и вольфрам, и в результате ана-
лиза вносят поправку.

фотоэлектроколориметр;

тигли железные, не содержащие вольфрама, хрома, ванадия
и молибдена;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67, разбавленную 2:1 и 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204—66, разбавленную 1 : 2;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

13

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817—69,
раствор концентрации 250 г/л;

аммоний роданистый по ГОСТ 3768—64, раствор концентрации
250 г/л;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66 и рас-
твор концентрации 20 г/л;

натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;

титан треххлористый (раствор) по ГОСТ 311—70; 1%-ный
свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 мл
15%-ного раствора треххлористого титана доливают разбавлен-
ной 1 : 1 соляной кислотой до 15 мл;

формалин, 40%-ный раствор;

тиомочевину по ГОСТ 6344—73, раствор концентрации 100 г/л;

медь сернокислую по ГОСТ 4165—68, раствор концентрации
20 г/л;

трехокись вольфрама;

стандартный раствор вольфрама; готовят следующим образом:
€,1261 г трехокиси вольфрама, свежепрокаленной при 800°С, рас-
творяют в 100 мл раствора едкого натра в мерной колбе вмести-
мостью 1000 мл, доливают до метки этим же раствором и пере-
мешивают. 1 мл раствора содержит 0,1 мг вольфрама;

ангидрид молибденовый;

стандартный раствор молибдена; готовят следующим образом:
0,15 г молибденового ангидрида растворяют в 100 мл раствора
^едкого натра в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают до
метки этим же раствором и перемешивают. 1 мл раствора содер-
жит 0,1 мг молибдена.

Таблица 1

Содержание

вольфрама, %

Масса навески, г

Вместимость
мерных колб, мл

Аликвотная
часть раствора,
мл

 

До

0.1

1

100

20

Св. 0,1

»

0.5

0,5

100

10

, 0,5

»

I

0.5

250

10

. 1

я

1.5

0.5

250

5

. 1.5

я

3

0,25

250

5

. з

я

5 i

0,25

500

5

 

 

 

 

 

Раствор с осадком после охлаждения переносят в мерную кол-
бу вместимостью, указанной в табл. 1, доливают до метки водой,
перемешивают и фильтруют через плотный сухой фильтр, отбра-
сывая первые порции фильтрата.

Отбирают от раствора аликвотную часть, указанную в табл. 1,
в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают раствор едкого
натра до объема 20 мл, затем 2,5 мл раствора роданистого ам-
мония, 20 мл разбавленной 2 : 1 соляной кислоты, перемешивают
и тщательно охлаждают. Далее по каплям приливают раствор
треххлористого титана до появления желто&ато-зеленой окраски
раствора и оставляют на 2—3 мин. К раствору еще приливают
10 капель раствора треххлористого титана, доливают водой до
метки и перемешивают.

Во избежание длительных интервалов в последовательном
прибавлении реактивов одновременно следует обрабатывать не
более пяти-шести проб.

Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
пропускания 410 нм и кювету с оптимальной толщиной поглоща-
ющего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание вольфрама устанавливают по градуировочному
графику.

По полученным средним значениям оптической плотности рас-
творов и известным содержаниям вольфрама строят градуировоч-
ный график.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
пропускания 457 нм и кювету с оптимальной толщиной поглоща-
ющего свет слоя раствора.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание молибдена устанавливают по градуировочному
графику.

По полученным средним значениям оптической плотности рас-
творов и известным содержаниям молибдена строят градуировоч-
ный график.

где т — масса вольфрама, найденная по градуировочному графи-

ку, г;

гп\ — масса навески, соответствующая аликвотной части рас-
твора, взятой для определения вольфрама, г;
m2— масса молибдена, найденная по градуировочному
графику, г;

т%—масса навески, соответствующая аликвотной части рас-
твора, взятой для определения молибдена, г;

0,015 — значение величины, на которую повышается содержание
вольфрама от каждого процента содержания молибдена.

Таблица 2

Содержание вольфрама, %

Допускаемое расхождение, %

До 0,1

0,02

Св. 0,1 до 0,5

0,05

. 0,5 . 1

0,1

,1 .2

0,15

* 2 .3

0,2

.3 „5

0,25

У ВЕСОВОЙ МЕТОД (при содержании вольфрама свыше 4%)

 

 

Метод основан на выделении трехокиси вольфрама из серно-
кислого раствора при помощи бета-нафтохинолина после разло-
жения навески спеканием с углекислым натрием. При содержа-
нии молибдена в оловянном концентрате свыше 0,2% его опре-
деляют в осадке трехокиси вольфрама фотоколориметрическим
методом и в результат анализа вносят поправку.

кислоту серную по ГОСТ 4204—66, разбавленную 1:1 и 1:2;
кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817—69,
раствор концентрации 250 г/л;

аммиак водный по ГОСТ 3760—64, разбавленный 1 : 1 и 1 : 10;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

аммоний роданистый по ГОСТ 3768—64. раствор концентрации
250 г/л;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, раство-
ры концентрации 20 и 100 г/л;

калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332—76;
магний хлористый по ГОСТ 4209—67, раствор концентрации
100 г/л;

медь сернокислую по ГОСТ 4165—68, раствор концентрации
20 г/л;

тиомочевину по ГОСТ 6344—73, раствор концентрации 100 г/л;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор;

бета-нафтохинолин, раствор концентрации 20 г/л; готовят сле-
дующим образом: 20 г реактива помещают в стакан вместимостью
700 мл, приливают 500 мл теплой воды и по каплям разбавлен-
ную 1 : 1 серную кислоту до полного растворения. Раствор фильт-

2 Зак. 1911 17

 

 

руют через тампон из ваты, доливают водой до объема 1000 мл
и перемешивают;

промывную жидкость; готовят следующим образом: 15 мл
раствора бета-нафтохинолина доливают водой до объема 1000 мл;

ангидрид молибденовый;

стандартный раствор молибдена; готовят, как описано в п. 2.1.1.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель,
подсушивают, озоляют, прокаливают при 800°С, охлаждают и
взвешивают.

От раствора отбирают аликвотную часть 25 мл в мерную кол-
бу вместимостью 50 мл, приливают 2,5 мл раствора винной кис-
лоты и далее анализ продолжают, как указано в пп. 2.2.4 и 2.2.5.

Xj= (— m'J - 50°3-) • 0,793 • 100,

\ тъ /

где т — масса осадка трехокиси вольфрама после прокаливания,
г;

гп\ — масса навески, соответствующая аликвотной части раст-
вора, взятой для определения вольфрама, г;

/п2 — масса молибдена в осадке трехокиси вольфрама, най-
денная по калибровочной кривой, г;
т3 — масса осадка трехокиси вольфрама, соответствующая
аликвотной части раствора, взятой для определения мо-
либдена, г;

1,5003 — коэффициент пересчета молибдена на трехокись молиб-
дена;

0,793 — коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на воль-
фрам.

Таблица 3

Содержание вольфрама, %

Допускаемое расхождение, %

От 4 ДО 5

0,2

Св. 5 , 10

0,25

. 10 . 30

0,3

 

 

Постановленном Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82
№ 4905 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к мето-
дам анализа — no СТ СЭЪ 314—76 и ГОСТ 22221.9—78».

Раздел .1, дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасно-

сти — по нормативно-технической документации, утвержденной в установ-
ленном порядке.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой
с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания трехокиси
вольфрама в стандартном образце от аттестованного значения, обозначенного
в свидетельстве на него, не должно превышать половины допускаемых рас-
хождений, установленных стандартом.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных кон-
центратов должен определяться по методам, установленным стандартом».

Стандарт дополнить разделом — 1а:

«Iia. Подготовка к анализу

la.l. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1—76».

Пункт 2.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77,

ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 5817—69 на ГОСТ 5817—77,
ГОСТ 4328—66 на ГОСТ 4328—77, ГОСТ 311—70 на ГОСТ 311—78,
ГОСТ 4165—68 на ГОСТ 4165—78:

пятый абзац после слов «разбавленную 1:2» дополнить словами: «и 1:9»;

седьмой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 3768—64»;

восьмой абзац. Заменить слова: «натрия гидрат окиси» на «натрия гид-
роокись»;

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.276)

пункт 2.1.1 после слов «водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ
10929—76» дополнить абзацами:

«цинк гранулированный по ГОСТ 3640—79;
ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73;

амальгама цинка; готовят следующим образом: 5 гранул цинка метал-
лического помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 ме-
таллической ртути и 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9. Содержимое
стакана перемешивают, подогревают до температуры 70—*80 °С и охлаждают
до ком7щтной температуры. Раствор серной кислоты сливают, жидкую
амальгаму цинка отделяют от амальгамированных гранул и помещают в
полиэтиленовый сосуд с плотно закрывающейся крышкой»;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «титан треххлористый
(раствор) по ГОСТ 311—78; 1%-ный свежеприготовленный раствор; готовят
следующим образом: 1 см3 15%-ного раствора треххлористого титана поме-
щают в полиэтиленовый сосуд, в котором находится амальгама цинка, до-
ливают разбавленной 1:1 соляной кислотой до 15 см3 и встряхивают в те-
чение двух минут».

Пункт 3.1Л. Заменить ссылки; ГОСТ 4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ
5817—69 на ГОСТ 5817—77, ГОСТ 3760—64 на ГОСТ 3760—79, ГОСТ
83—63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ 4328—66 на ГОСТ 4328—77, ГОСТ 4209—67
на ГОСТ 4209—77, ГОСТ 4165—68 на ГОСТ 4165—78; исключить слова:
«по ГОСТ 3768—64».

(ПУС Хс 3 1983 г.)

^З^гЕЖАено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01,88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание»
на «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329—87.

Пункт 2.1. Одиннадцатый, двенадцатый абзацы; пункт 3.1.1. Четырнадца-
тый абзац. Заменить единицу концентрации: % на «раствор массовой доли, %».

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.276)

Пункт 2.1.1. Одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «титан трех-
хлористый (раствор) по ГОСТ 311—78; отбирают 1 см3 раствора, содержащего
15 г треххлористого титана в 100 см3 раствора, в полиэтиленовый сосуд, в кото-
ром находится амальгама цинка, доливают разбавленной 1:1 соляной кислоты
до 15 см3 и встряхивают в течение двух минут».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2)^ «2.3.2. Абсолют-

ные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверитель-
ной вероятности не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

Пункт 3.1.1. Четырнадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816—64».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл^ 3): «3.3.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной ве-
роятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3».

(ИУС № 11 1987 г.).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты