ГОСТ 22221.3-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли серы

Обозначение:
ГОСТ 22221.3-76 Концентраты оловянные. Методы определения массовой доли серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35329
gost_22221.3-76.docx PHPWord

УДК 622.345-15 : 546.22.06 ! 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения содержания серы

Tin concentrates. Methods for
the determination of sulphur
content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концен-
траты всех марок и устанавливает объемный йодометрический и
весовой методы определения содержания серы.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 4138—73 в час-
ти, касающейся объемного йодометрического метода.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1Л. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
22221.0—76.

2. ОБЪЕМНЫЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании серы

от 0,1 до 5%)

Метод основан на прокаливании навески концентрата в токе
кислорода при 1350°С, поглощении образующегося сернистого ан-
гидрида водой и титровании сернистой кислоты раствором йода.

установку для определения содержания серы (см. чертеж);

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную 1:1;

калия гидрат окиси (кали едкое) и раствор концентрации
400 г/л;

лодочки фарфоровые неглазурованные по ГОСТ 9147—73, дли-
ной 70—130 мм, шириной 7—12 мм и высотой 5—10 мм;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66;

кварц, не содержащий серу;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;

Издание официальное Перепечатка воспрещена

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460—66;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63;
порошок медный по ГОСТ 4960—75, не содержащий серу;
смесь кварца и медного порошка, состоящую из 15 г кварца и
30 г медного порошка;
спирт амиловый;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовлен-
ный раствор концентрации 5 г/л;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74 и раствор концентрации
300 г/л;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,02 или 0,05 н.
раствор, приготовленный следующим образом: 0,9808 или 2,4519 г
соли, перекристаллизованной и высушенной при 150—180°С в те-
чение 2 ч, помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют
в 300 мл воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимо-
стью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Титр
0,02 или 0,05 н. раствора двухромовокислого калия (Т), вычис-
ленный по сере, равен соответственно 0,0003206 или 0,0008015 г;

натрий сериоватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ
4215—66, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовленный следующим
образом: 5 или 12,5 г соли растворяют в 200 мл воды, прибавля-
ют 0,1 г углекислого натрия, 5 мл амилового спирта, переливают
в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки
и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стек-
ла. Титр раствора устанавливают по двухромовокислому калию
через 10 сут после приготовления. Для этого в коническую колбу
вместимостью 250 мл отмеривают бюреткой или отбирают пипет-
кой 25 мл раствора двухромовокислого калия, приливают 50 мл
воды, 15 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, 5 мл раствора
йодистого калия, перемешивают, покрывают колбу часовым стек-
лом и оставляют на 1—2 мин в темном месте. Затем раствор до-
ливают водой до объема 100 мл и титруют раствором сернова-
тистокислого натрия до слабо-желтого окрашивания, далее при-
ливают 3—5 мл раствора крахмала и продолжают титровать до
исчезновения синей окраски.

Титр раствора серноватистокислого натрия (Гi) по сере вычис-
ляют по формуле

^ Г-25

где Т — титр раствора двухромовокислого калия, вычисленный
по сере;

25 — объем раствора двухромовокислого калия, мл;

V—объем раствора серноватистокислого натрия, израсхо-
дованный па титрование раствора двухромовокислого
калия, мл;

йод по ГОСТ 4159—64, 0,02 или 0,05 н. раствор, приготовлен-
ный, как описано в ГОСТ 22221.1—76. Раствор переливают в
оклянку из темного стекла. Через 10—15 сут устанавливают титр
раствора по раствору серноватистоьислого натрия. Для этого в
коническую колбу вместимостью 250 мл отмеривают 25 мл раст-
вора йода, приливают 60 мл воды и титруют раствором сернова-
тистокислого натрия до слабо-желтого окрашивания. Затем при-
ливают 3—5 мл раствора крахмал! и снова титруют до исчезно-
вения синей окраски.

Титр раствора йода (Г2) по сере вычисляют по формуле

г _ T^v

где Т\—титр раствора серновагистокислого натрия, вычислен-
ный по сере;

V — объем раствора серноватистокислого натрия, израсхо-
дованный на титрование раствора йода, мл;

25 — объем раствора йода, мл.

Для осушения кислорода колонку 5 заполняют сначала хло-
ристым кальцием, затем слоем стеклянной ваты и поверх гидра-
том окиси натрия или калия. Пылеуловитель 12 заполняют стек-
лянной ватой.

Абсорбционный аппарат /5, состоящий из двух равных сосу-
дов, соединенных стеклянной перемычкой, перед началом сжига-
ния навески заполняют, приливая в каждый сосуд по 100 мл во-
ды, по 10 мл раствора крахмала и по несколько капель йода до
появления голубого окрашивания. Правый сосуд служит для
контроля при титровании в левом поглотительном сосуде.

При этой же температуре в атмосфере кислорода прокалива-
ют фарфоровые лодочки в течение 10 мин. Полноту выжигания
серы и ее соединений из лодочки контролируют пропусканием
газообразных продуктов из печи через йодо-крахмальный раствор
абсорбционного аппарата. Конец выжигания серы определяют по*
прекращению обесцвечивания раствора.

Установка для определения содержания серы

J—баллон с кислородом; 2—редукционный вентиль; 5. ^-склянки для очистки кисло-
рода; 5—осушительная колонка; 6—трехходовой края; 7—горизонтальная электрическая
трубчатая печь с силитовыми стержнями, обеспечивающими нагревание до 1400°С.
снабженная реостатом и амперметром; 8—термопара; 9—гальванометр; 10—трубка фар-
форовая неглазурованная с внутренним диаметром 15—20 мм и длиной такой, чтобы
концы ее выступали нз печи на 180—200 мм; 11—зажим; 12—пылеуловитель, наполнен-
ный стеклянной ватой; 13—бюретка вместимостью 50 мл; 14—склянка из темного стекла
для хранения титрованного раствора йода; 15—абсорбционный аппарат

 

 

форовой трубки 10. Трубку закрывают пробкой и, подавая кисло^
род, прокаливают при 1350°С. При сжигании ток кислорода дол-
жен быть достаточно быстрым, чтобы предотвратить образование
вакуума в печи. Когда поступающие из печи в поглотительный со-
суд газы начинают обесцвечивать раствор йода, приливают раст-
вор йода из бюретки 13 с такой скоростью, чтобы голубая окрас-
ка раствора не исчезала во время сжигания. К концу сжигания
скорость приливания йода замедляют и прекращают, когда голу-
бая окраска в поглотительном сосуде останется постоянной и оди-
наковой по интенсивности с окраской раствора в контрольном со-
суде. Затем пропускают кислород в течение 1 мин и, если окрас-
ка раствора в поглотительном сосуде не исчезнет, определение
считают законченным.

2 4.1. Содержание серы (X) в процентах вычисляют по фор-
муле

х _ п-у. loo

т 5

где Т2— титр раствора йода, вычисленный по сере;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрова-
ние, мл;

гп — масса навески, г.

Таблица I

Содер I анне серы, %

Допускаемое расхождение, %

До 0,1

0,01

Св ОД до 0,2

0,02

. 0,2 . 0,5

0,04

. 0,5 „ 1

0,06

.1 .3

0,1

.3 „5

0,15

3. ВЕСОВОЙ МЕТОД [при содержании серы свыше 5%)

 

 

Метод основан на осаждении серы в виде сульфата бария в
солянокислом растворе после сплавления навески с перекисью
натрия и углекислым натрием или разложения навески азотной
и соляной кислотами в присутствии брома.

24

тигли платиновые по ГОСТ 6563—75;

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—67;
бром по ГОСТ 4109—64;

кислоту серную по ГОСТ 4204—66, разбавленную 1:1;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—73;

кислоту винную (виннокаменную кислоту) по ГОСТ 5817—69;
аммиак водный по ГОСТ 3760—64;
натрия перекись;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63;
барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор концентрации 20 г/л;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, раствор концентрации 1 г/л;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—66;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75; 1%-ный раствор.

Навеску концентрата массой 0,3—0,5 г смешивают в железном
тигле с 3—4 г перекиси натрия, прибавляют 3—4 г безводного
углекислого натрия, перемешивают сухой стеклянной палочкой и
присыпают сверху смесью, состоящей из 1 г перекиси натрия и 1 г
безводного углекислого натрия. Содержимое тигля нагревают в
муфельной ггечи вначале осторожно, на переднем краю муфеля,
затем передвигают тигель в более горячую зону печи и продолжа-
ют нагревание при 700—750°С до получения однородной массы
вишнево-красного цвета. Слегка остывший тигель с помощью же-
лезных щипцов осторожно опускают на несколько секунд в ста-
кан с холодной водой так, чтобы уровень воды был на 5—10 мл
ниже края тигля, при этом с тигля спадает образовавшаяся ока-
лина.

Охлажденный и освобожденный от окалины тигель опускают
в стакан вместимостью 400 мл и приливают 100 мл воды. После
полного выщелачивания плава тигель вынимают щипцами
и обмывают снаружи и внутри горячей водой. Если раст-
вор окрашен за счет образования солей марганца, при-
ливают несколько капель перекиси водорода и кипятят
до обесцвечивания раствора. Раствор охлаждают, перели-
вают вместе с осадком в мерную колбу вместимостью
250 мл, доливают водой до метки колбы, перемешивают и
фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбрасывая первые
порции фильтрата. Отбирают 200 мл раствора в стакан вмести-

мостью 500 мл, приливают 20 мл раствора винной кислоты, ней-
трализуют по метиловому оранжевому разбавленной 1 :1 соляной
кислотой до изменения желтой окраски раствора в розовую и
прилив,ают по 0,5 мл соляной кислоты на каждые 100 мл объема
раствора.

Раствор нагревают до кипения и приливают при помешивании
50 мл горячего раствора хлористого бария. Содержимое стакана
кипятят несколько минут, дают постоять в теплом месте и остав-
ляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр
(синяя лента), промывают водой до отсутствия в промывных во-
дах хлор-иона (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осад-
ком помещают в заранее прокаленный и взвешенный платиновый
тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при 800—850°С до
постоянной массы. К остатку от прокаливания приливают 5 ка-
пель разбавленной Г: 1 серной кислоты, 5 мл фтористоводород-
ной кислоты и раствор выпаривают досуха.

Платиновый тигель с содержимым снова прокаливают при
800—850°С, охлаждают и взвешивают.

Навеску концентрата массой 0,3—0,5 г помещают в стакан
вместимостью 300 мл, смачивают водой и приливают небольшими
порциями азотную кяслоту до объема 15—20 мл.

Затем приливают 0,5—1 мл брома, накрывают стакан часо-
вым стеклом и оставляют без нагревания на 20—30 мин. Далее
осторожно нагревают содержимое стакана до разложения навес-
ки. Если в нерастворимом остатке присутствуют темные включе-
ния, прибавляют 5—10 мл соляной кислоты и раствор выпарива-
ют досуха на водяной бане или плитке.

Если выпаривание ведется не на водяной бане, перед началом
нагревания прибавляют 1—2 г хлористого натрия. Сухой остаток
смачивают 5—10 мл соляной кислоты и снова выпаривают до-
суха.

К остатку прибавляют 2—3 мл соляной кислоты, 50 мл горя-
чей воды и кипятят до растворения растворимых солей.

К горячему раствору прибавляют аммиак для осаждения гид-
роокисей и через 10—15 мин раствор фильтруют через неплотный
фильтр в стакан вместимостью 400 мл (основной раствор).

Осадок промывают 2—3 раза горячим разбавленным 2 : 98 ра-
створом аммиака и переосаждают. Фильтрат после переосажде-
ния объединяют с основным раствором, кипятят до удаления за-
паха аммиака, нейтрализуют по метиловому оранжевому разбав-
ленной 1 : 1 соляной кислотой до изменения желтой окраски ра-
створа в розовую и приливают по 0,5 мл соляной кислоты на
каждые 100 мл объема раствора. Далее поступают, как указано
в п. 3.2.1.

3.3. Обработка результатов

(//*!—/и2)- 0,1373-100

У

т

где тг масса осадка сернокислого бария, г;

т2 — масса осадка сернокислого бария контрольного опы-
та, г;

0,1373 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

т—'масса навески, соответствующая аликвотной части раст-
вора, г.

Таблица 2

Содержание серы, %

Допускаемое расхождение, %

От 4 до 5

0,15

Св. 5 , 20

0,3

. 20 . 30

0,35

 

 

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82
№ 4905 срок введения установлен

с 01.04.83

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22221.0—76 на СТ СЭВ 314—76.

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасно-
сти — по нормативно-технической документации, утвержденной в установлен-
ном порядке.

1.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с исполь-
зованием государственных стандартных образцов (ГСО) состава оловянных
концентратов: ГСО 1284—79, ГСО 1285—79, ГСО 1287-79 — ГСО 1291-79.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой
с тем же числом параллельных определений.

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания серы в
стандартном, образце от аттестованного значения обозначенного а свиде-
тельстве на него, не должно превышать половины допускаемых расхождений,
установленных стандартом.

(Продолжение изменения к ГОС7 22221.376)

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных кон-
центратов должен определяться по методам, установленным стандартом».

Стандарт дополнить разделом — 1а:

«1а. Подготовка к анализу

la.1. Подготовка к анализу — по ГОСТ 22221.1—76».

Пункт 2.1.1. Заменить ссылки и слова: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77,
ГОСТ 4460—66 на ГОСТ 4460—77, ГОСТ 83—63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ

4159—64 на ГОСТ 4159—79, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328—77, ГОСТ

9147—73 на ГОСТ 9147—80, «калия гидрат окиси (кали едкое)» на «калия

гидроокись по ГОСТ 24363—80»;

после слов «спирт амиловый» дополнить абзацем: «кислород газообраз-
ный по ГОСТ 5583—78»; исключить слова: «по ГОСТ 4215—66».

Пункт 3.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ
4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4109—64 на ГОСТ 4109—79. ГОСТ

4204—66 на ГОСТ 4204—77, ГОСТ 10484—73 на ГОСТ 10484—78, ГОСТ

3760—64 на ГОСТ 3760—79, ГОСТ 83—63 на ГОСТ 83—79, ГОСТ 4233—66
на ГОСТ 4233—77, ГОСТ 5817—69 на ГОСТ 5817—77.

(ИУС № 3 1983 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание»
на «массовая доля».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722.

Вводная часть. Второй абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329—S7.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.376)

Пункт 2.1.1. Шестнадцатый, семнадцатый, девятнадцатый абзацы. Заменить
слова: «0,02 или 0,05 н. раствор» на «раствор концентрации 0,01 или
0,025 моль/дм3».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 1): «2.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной
вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1».

Пункт 3.1.1. Шестнадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816—64».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции (кроме табл. 2): «3.3.2. Абсолют-
ные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверитель-
ной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2»,

<ИУС № 11 1987 г.).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты