ГОСТ 22221.1-76 Концентраты оловянные. Метод определения массовой доли олова

Обозначение:
ГОСТ 22221.1-76 Концентраты оловянные. Метод определения массовой доли олова
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35326
gost_22221.1-76.docx PHPWord

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 22221.0-76-ГОСТ 22221.8-76

Издание официальное

МОСКВА

РАЗРАБОТАНЫ Центральным научно-исследовательским институ-
том оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е. В. Гуляихин

Руководитель темы Л. В. Мищенко

Исполнители: О. Л. Руденко, В. С. Мешкова, Н. М. Гришаева, Т. И. Кос-
тина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В. С. Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследо-
вательским институтом стандартизации (ВНИИС]

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ-
ственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г.
№ 2484

©Издательство стандартов, 1977

УДК 622.345—IS : 546.811.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения содержания олова

Tin concentrates. Method for
the determination of tin content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 2 ноября 1976 г. № 2484 срок действия установлен

с 01.01. 1978 г.
до 01,01. 1983 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на оловянные концен-
траты всех марок я устанавливает объемный йодометрический ме-
тод определения содержания олова.

Метод основан на восстановлении олова (IV) алюминием в
солянокислом растворе с последующим растворением металличе-
ского олова в избытке соляной кислоты и титровании олова (II)
раствором йода.

Разложение навески и отделение мешающих примесей произ-
водят путем обжига или обработки навески азотной кислотой с
последующим сплавлением с перекисью натрия или путем спека-
ния ее со смесью цинкового порошка и хлористого аммония с
выщелачиванием опека соляной кислотой.

Вольфрам отделяют при помощи желатина в присутствии кол-
лектора — кремниевой кислоты.

Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC
4136—73.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Z АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

электропечь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую
температуру нагрева до 900°С;

Перепечатка воспрещена

5

тигли фарфоровые высотой не менее 30 мм по ГОСТ 9147—73;

тигли железные;

затвор Геккеля;

штатив для тиглей (см. чертеж);

кислоту соляную по ГОСТ 3118—67 и разбавленную 3:2, 1:5
и 1 ; 19;

кислоту азотную по ГОСТ 4461—67;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—66, рас-
твор концентрации 20 г/л;

алюминий металлический, не ниже 99,9% в виде пластинок
или стружек; перед употреблением алюминий промывают раст-
вором едкого натра концентрации 20 г/л, затем водой и разбав-
ленной 1:19 соляной кислотой;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 5.1624—72 и раствор концен-
трации 50 г/л;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—66, насыщенный рас-
твор;

натрий кремнекислый по ГОСТ 4239—66, раствор концентра-
ции 20 г/л;

натрия перекись;

натрий хлористый по ГОСТ 4233—66;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовлен-
ный раствор концентрации 10 г/л;

желатин пищевой по ГОСТ 11293—65, свежеприготовленный
раствор концентрации 10 г/л;

калий йодистый по ГОСТ 4232—74;

кобальт хлористый по ГОСТ 4525—68, раствор концентрации
10 г/л;

порошок цинковый по ГОСТ 12601—76, марки ПЦ0, ПЦ1 или
ПЦ2;

смесь для спекания; готовят следующим образом: 50 г цинко-
вого порошка и 5 г хлористого аммония растирают раздельно в
сухой ступке до исчезновения комков. Порошки соединяют и рас-
тирают в ступке до равномерного смешивания;

олово по ГОСТ 860—75, марки 01 или ОВЧ;

йод по ГОСТ 4159—64, 0,02 или 0,05 н. раствор: 40 г йодистого
калия к 2,6 или 6,5 г йода помещают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 мл, приливают несколько капель воды, перемешивая
до полного растворения йода. Раствор доливают до метки водой
и перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного
стекла.

Титр раствора устанавливают по олову через 10—15 сут после
приготовления.

Для этого 0,1—0,12 г олова в виде тонкой мелконарезанной
фольги помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, при-
ливают 30 мл соляной кислоты и 2—3 мл раствора хлористого
кобальта.

Растворение навески проводят без нагревания. Далее прили-
вают 150 мл воды, вносят 2 г алюминия и продолжают анализ,
как описано в п. 3.1. Время восстановления при этом не должно
быть менее 90 мин.

Для варианта определения содержания олова, при котором
разложение навески осуществляется путем спекания со смесью
цинкового порошка с хлористым аммонием, титр раствора уста-
навливают следующим образом: навеску олова массой 0,1—0,12 г
в виде тонкой мелко нарезанной фольги помещают в коническую
колбу вместимостью 500 мл, приливают 20 мл соляной кислоты
и 2—3 мл раствора хлористого кобальта. Растворение навески
проводят без нагревания (раствор 1). Параллельно в фарфоро-
вый тигель помещают 5—б г смеси для спекания и нагревают в
муфельной печи, как указано в п. 3.3. Тигель с содержимым ох-
лаждают, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают
50 мл разбавленной 3:2 соляной кислоты и растворяют спек, как
указано в п. 3.3 (раствор 2).

Полученные растворы объединяют, приливая раствор 2 к рас-
твору 1.

К объединенному раствору приливают 60 мл воды, добавляют
2—3 г алюминия и далее поступают, как указано в п. 3.3. Время
восстановления при этом не должно быть менее 90 мин.

Титр раствора йода (Т) по олову вычисляют по формуле

у, тп

V 9

где m — масса навески олова, г;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрование
олова, мл.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

К остатку приливают 3—5 мл азотной кислоты и повторяют
выпаривание. Нерастворимый остаток прокаливают, охлаждают,
приливают 5 мл азотной кислоты, 2 г азотнокислого аммония,
Д00 мл горячей воды и содержимое стакана нагревают до кипе-

ния. Полученный раствор с осадком оставляют на 12 ч. После от-
стаивания раствор фильтруют через плотный фильтр, содержа-
щий фильтробумажную массу, количественно переносят осадок на
фильтр, и промывают 4—5 раз раствором азотнокислого аммо-
ния. Осадок с фильтром переносят в железный тигель, слегка под-
сушивают и озоляют при 500—600°С.

Содержимое тигля охлаждают, смешивают с шести-восьми-
кратным количеством перекиси натрия, покрывают сверху еще
1 —1,5 г перекиси натрия и нагревают в муфельной печи вначале
на переднем крае муфеля, затем, передвигая тигель в более горя-
чую зону печи, прокаливают при 700—750°С до получения однород-
ного плава вишнево-красного цвета. Слегка остывший тигель с по-
мощью железных щипцов осторожно опускают на несколько
секунд в стакан с холодной водой так, чтобы уровень воды был
на 5—7 мм ниже края тигля, при этом с тигля спадает обра-
зовавшаяся окалина. Освобожденный от окалины тигель помеща-

I—фиксатор тиглей, 2—основание, 3—соединительная стойка

ют в стакан вместимостью 400 мл и приливают 50 мл воды. После
разложения плава тигель вынимают и обмывают горячей водой,
подкисленной разбавленной 1:19 соляной кислотой. Содержимое
стакана охлаждают и при непрерывном перемешивании прилива-
ют соляную кислоту в количестве, необходимом для растворения
гидроокисей, и избыток 20—25 мл. Окалину отфильтровывают
через тампон из ваты и промывают вату горячей разбавленной
1 : 5 соляной кислотой. Фильтрат и промывные воды собирают
в колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до объема раствора
150 мл >и прибавляют 1,5—2 г алюминия. Восстановление ведут
при температуре 30—40°С.

После исчезновения окраски железа (III) оставляют раствор
на 40—60 мин (не менее 60 мин при содержании олова в концент-
рате свыше 50%), следя за тем, чтобы в растворе присутствовал
металлический алюминий.

Процесс восстановления при выстаивании раствора должен
проходить таким образом, чтобы пузырьки газа пронизывали весь
раствор. Если с течением времени реакция замедляется, прили-
вают 3—5 мл соляной кислоты и продолжают восстановление.

Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют,
приливая 30 мл соляной кислоты и 10 капель раствора хлористого
кобальта и нагревая раствор до слабого кипения.

Кипение поддерживают до полного растворения губки олова и
алюминия, следя за тем, чтобы в растворе вплоть до полного за-
кипания находился небольшой избыток алюминия.

После окончания растворения губки олова и алюминия колбу
закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором
двууглекислого натрия, и содержимое колбы охлаждают в про-
точной воде до температуры не выше 20°С. В затвор Геккеля по
мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия.
После охлаждения убирают затвор, добавляют 3—5 мл свеже-
приготовленного раствора крахмала и титруют олово 0,02 или
€,05 н. раствором йода до появления неисчезающей бледно-синей
окраски.

Осадок отфильтровывают через тампон из фильтробумажной
массы, промывают 4—5 раз горячей разбавленной 1 : 19 соляной
кислотой.

Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью
500 мл, доливают водой до объема 200 мл, прибавляют 1,5—2 г
алюминия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.1.

Если в навеске содержится более 15 мг вольфрама, ее обжи-
гают в фарфоровом тигле, сплавляют с перекисью натрия в же-
лезном тигле и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.2.

При содержании в пробе сульфидов, примесей органического
характера, а также при анализе концентратов, обработанных
флотационными реагентами, навеску анализируемой пробы поме-
щают на дно фарфорового тигля, вносят вместе со штативом для
тиглей в муфельную печь и обжигают при 400—500°С в течение
20—30 мин при открытой дверце муфельной печи. Затем муфель
закрывают, температуру поднимают до 550—600°С и продолжают
обжиг в течение 10 мин. Тигель охлаждают и прибавляют 5—6 г
смеси для спекания.

Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палоч-
кой и уплотняют легким постукиванием дна тигля о стол. Сверху
присыпают 1-—1,5 г цинкового порошка, 2—3 г хлористого натрия*
распределяя последний равномерным слоем толщиной 3—5 мм.
Тигель помещают в штатив, вносят в муфельную печь, нагретую
до 600—700°С, и проводят спекание в течение 15—20 мин, подни-
мая температуру до 750—800°С.

Тигель выдерживают при указанной температуре 5 мин, охлаж-
дают и помещают в колбу вместимостью 500 мл. Приливают 80 мл
разбавленной 3 : 2 соляной кислоты, 2—3 мл раствора хлористого
кобальта, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют до пре-
кращения бурной реакции. По окончании реакции содержимое
колбы подогревают до 70—80°С и выдерживают при этой темпе-
ратуре 5—7 мин, следя за тем, чтобы раствор не закипел. Колбу
снимают с плиты, дают раствору остыть до комнатной темпера-
туры и вновь повторяют операцию подогревания. Содержимое
колбы охлаждают до 30—40°С, приливают 60 мл воды, вводят
1,5—2 г алюминия и выдерживают в течение 30—60 мин
(60 мин — при содержании олова в пробе более 50%), следя за
тем, чтобы в растворе присутствовал металлический алюминий.
Восстановление ведут в условиях, при которых исключено уско-
ренное растворение алюминия и разогревание раствора (темпе-
ратура не должна превышать 30—40°С).

Выделившуюся губку олова и остатки алюминия растворяют,
приливая 30 мл соляной кислоты и нагревая содержимое колбы
до слабого кипения, которое поддерживают до полного растворе-
ния губки олова и алюминия. Если реакция растворения идет
бурно, нагревание прекращают на некоторое время. Необходимо
следить за тем, чтобы в растворе вплоть до полного закипания
находился небольшой избыток алюминия.

После окончания растворения губки олова и алюминия колбу
закрывают пробкой с затвором Геккеля, заполненным раствором
двууглекислого натрия, и содержимое колбы охлаждают в про-
точной воде до температуры не выше 20°С. В затвор Геккеля по
мере необходимости доливают раствор двууглекислого натрия.
Затем затвор снимают, прибавляют 0,5 г йодистого калия, прили-
вают 3—5 мл свежеприготовленного раствора крахмала и титру-
ют олово раствором йода до появления неисчезающей бледно-
синей окраски.

Если в растворе после выщелачивания спека присутствует тем-
ный осадок в количествах, затрудняющих конец титрования, по-
ступают следующим образом: раствор после выщелачивания спе-
ка охлаждают и фильтруют через помещенный в отверстие ворон-
ки тампон из фильтробумажной массы в колбу вместимостью
500 мл.

Воронку перед фильтрованием промывают 2—3 раза разбав-
ленной 1 : 5 соляной кислотой. После фильтрования колбу и оса-
док промывают 6—7 раз разбавленной 1 : 5 соляной кислотой.

К фильтрату прибавляют 1,5—2 г алюминия и проводят вос-
становление, растворение губки и титрование, как описано выше.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Х =

где Т — титр 0,02 или 0,05 н. раствора йода, вычисленный по
олову;

V — объем раствора йода, израсходованный на титрова-
ние, мл;

т — масса навески, г.

Содержание олова, %

Допускаемые расхождения, %

До 10

0,2

Св. 10 , 20

0,3

. 20 . 25

0,35

. 25 . 30

0,4

, 30 . 40

0,5

. 40 . 50

0,55

. 50 . 60

0,6

. 60

0,65

 

 

 

комитета СССР по стандартам от 20.12.82

с 01.04.83

тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3^
Заменить ссылку: ГОСТ 22-221.0—76 на СТ СЭВ 314 /6.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.1—76)

Раздел 1 дополнить пунктами — 1.2—1.4: «1.2. Требования безопасности—

по I °рма!инно-технической документации, утвержденной в установленном по-
рядке.

Стандартные образцы анализируют одновременно с исследуемой пробой с
тем же числом параллельных определений.

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.176)

Отклонение среднего воспроизведенного значения содержания олова в стан-
дартном образце от аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на
него, не должно превышать половины допускаемых расхождений, установленных
стандартом.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных кон-
центратов должен определяться по методу, установленному стандартом».

Пункт 2.1. Заменить ссылки: ГОСТ 3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ
4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328—77, ГОСТ 4201—66
на ГОСТ 4201-79, ГОСТ 4239-66 на ГОСТ 4239—77, ГОСТ 4233—66 на
ГОСТ 4233—77, ГОСТ 11293—65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 4525—68 на ГОСТ

СПродолжение изменения к ГОСТ 22221.1—76)

4525-77, ГОСТ 4159-64 на ГОСТ 4159—79, ГОСТ 5.1624-72 на ГОСТ

22867—77;

десятый абзац изложить в новой редакции: «алюминий металлический ма-
рок А99, А97, А95 по ГОСТ 11069—74 или ГОСТ 11070—74 в виде пластинок
или в виде стружки».

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а. Подготовка к анализу

.'а.!. Проба оловянного концентрата, используемая дяя проведения анализа,
должна быть измельчена до размера частиц, не превышающего 0,071 мм».

Пункт 3.1.1. Третий абзац. Заменить слова: «прибавляют 1,5—2 г алюми-
ния» на «прибавляют 2—3 г алюминия».

(ИУС Лг 3 1983 г)

 

 

 

Изменение № 2 ГОСТ 22221.1-76 Концентраты оловянные. Метод
содержания олова

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного
СССР по стандартам от 30.06.87 № 2862

Дата введения 01.01.88

Наименование стандарта и по всему тексту заменить слово: «содержание»
на «массовая доля». к

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1722
По всему тексту стандарта заменить единицу: л на дм3.

Вводная часть. Пятый абзац исключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314-76 на ГОСТ 27329-87
0147ПУяНпКТ 21' Третий абзац- Заменить ссылку: ГОСТ 9147—73 на ГОСТ

(Продолжение изменения к ГОСТ 22221.176)

двадцать четвертый абзац. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раствор» на
«раствор концентрации 0,02 или 0,05 моль/дм3»;

двадцать шестой абзац. Заменить значение: 30 мл на 20—30 см3;
двадцать шестой, двадцать восьмой абзацы. Заменить значения: 0,1—0,12 г
на 0,08—0,12 >г, 500 мл на 250—500 см3;

двадцать седьмой абзац. Заменить значение: 150 мл на 80—150 см3;
двадцать восьмой абзац. Заменить значение: 20 мл на 20 30 см3.

Пункт 3.1.1. Восьмой абзац. Заменить слова: «0,02 пли 0,05 н. раствором
йода» на «раствором концентрации 0,02 или 0,05 моль/дм3».

Пункт 4.1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «0,02 или 0,05 н. раст-
вора йода» на «раствора йода концентрации 0,02 или >0,05 моль/дм3».

Пункт 4 2 изложить в новой редакции (кроме таблицы): «4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной
вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице».

(ИУС № 11 1987 г.).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты