ГОСТ 2082.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди

Обозначение:
ГОСТ 2082.8-81 Концентраты молибденовые. Методы определения меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35325
gost_2082.8-81.docx PHPWord

УДК 622.346.2-15:546.56.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения меди

Molibdenum concentrates.
Method for determination
of copper content

 

 

 

 

Издание официальное


Перепечатка воспрещена

 

 

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, свежеприго-
товленный раствор 10 г/дм3. Перед употреблением раствор фильт-
руют.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, перегнанный
при температуре кипения 77 °С.

Трилон Б комплексов двунатриевая соль этилендиаминтетра-
уксусной кислоты по ГОСТ 10652—73, 0,1 М раствор; готовят сле-
дующим образом: 37,2 г трилона Б растворяют в 800 см3 воды и
доливают водой до 1000 см3.

Медь по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди:

раствор А; готовят следующим образом: 0,500 г меди помеща-
ют в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 20 см3 раз-
бавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают. Раствор разбавляют
водой до 10 см3, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,5 мг меди;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, прили-
вают 100 см3 воды, 2,5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, до-
пивают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Таблица 1

Содержание меди, %

Масса навески
концентрата, г

Вместимость мерной
ьолбы, см3

Объем аликвотной
часаи раствора, см3

От 9,С 05 до 0,007 включ.

1

50

20

Св. 0,007 » 0,С 14 »

0,5

50

20

» 0,014 » 0,06 »

0,5

100

10

 

 

В делительную воронку вместимостью 100 см3 приливают
20 см3 винной кислоты, пипеткой отбирают аликвотную часть раст-
вора в объеме, указанном в табл. 1, и приливают воду до объема
раствора 50 см3. К содержимому воронки приливают 3 см3 раст-
вора трилона Б и небольшими порциями аммиак до изменения
лакмусовой бумажки в синий цвет и в избыток еще 3 см3. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см3 раство-
ра диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и оставляют на
5 мин. Затем к раствору приливают 10 см3 четыреххлористого уг-
лерода и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания жид-
костей органический слой переливают в другую делительную во-
ронку и промывают 20—30 см3 5 н. раствора соляной кислоты. Да-
лее органический слой фильтруют через фильтр средней плотнос-
ти в сухие мерные колбы вместимостью 25 см3. Экстракцию повто-
ряют с 10 см3 четыреххлористого углерода, затем экстракт так
же фильтруют в ту же колбу. Доливают до метки четыреххлорис-
тым углеродом и перемешивают.

Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроко-
лориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропуска-
ния 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод. Со-
держание меди в миллиграммах устанавливают по градуировоч-
ному графику.

2.2.5. Для построения градуировочного графика в шесть дели-
тельных воронок вместимостью по 100 см3, содержащих по 20 см^
раствора винной кислоты, микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б. Во все воронки прили-
вают воду до объема раствора 50 см3 и далее анализ продолжа-
ют, как указано в п. 2.2.2.

Раствором сравнения служит четыреххлористый углерод.

По найденным значениям оптической плотности и соответству-
ющим содержаниям меди строят градуировочный график.

23.Обработка результатов

у_ С-1М00
Л т- 1/г1000

где С — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

т — масса навески концентрата, г;

V\—объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
для колориметрирования, см3;

1000 — коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.

Таблица 2

Массовая

ДОЛЯ Mfc-ДИ, %

Допускаемое расхождение, %

От

0,0С 5

до

С,С1

С.0С1

Св.

0,01

»

С,02

С,СС 2

>

0,С2

»

ас 4

ССС4

»

0,04

»

0,06

0,01

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ метод
(при содержании меди в концентратах от 0,05 до 2Г5 %)

 

 

Метод основан на полярографическом определении меди в при-
сутствии молибдена на фоне сульфидно-аммиачного раствора

Полярограф с наложением постоянного напряжения с ртутны
ми электродами (катод—ртутный капельный, анод—донная ртуть)
или полярограф осциллографический типа ПО-5122 или перемен-
но токовый типа ППТ-L

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) 7-водный по ГОСТ
429—76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—-72.

Клей столярный, раствор 10 г/дм3; готовят следующим образом:
1 г столярного клея помещают в стакан вместимостью 200 см3,
приливают 40—50 см3 горячей воды и кипятят, периодически пе-
ремешивая стеклянной палочкой, до полного растворения клея.
Раствор охлаждают, доливают водой до 100 см3 и перемешивают.

Полярографический фон; готовят следующим образом: к 100 г
хлористого аммония прибавляют 100 г сернистокислого натрия,
приливают 250 см3 раствора аммиака, 50 см3 клея и доливают во-
дой до 1000 см3. Тщательно перемешивают.

Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859—78.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом:
1,000 г меди растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кисло-
ты. Нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем

приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают
раствор до выделения густых паров серной кислоты, охлаждают,
приливают 5 см3 воды и повторяют выпаривание. К остатку прили-
вают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей, охлаждают.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до-
ливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг меди.

Таблица 3

 

 

Объем кислоты, см3

Содержание меди, %

Масса навески
концентрата, г

азотной

соляной

От 0,06 до 0,1 включ.

1

20

п

Св. 0,1 » 1

0,5

15

5

» 1 » 2,5

0,25

15

5

 

 

У C-H-V-1C0
Ai т-Н^ 1000-1000 ’

где С — концентрация меди в стандартном растворе, мг/дм3;

Я — высота волны меди в испытуемом растворе, мм;
т — масса навески концентрата, г;

Я1 — высота волны меди в стандартном растворе, мм;

V — объем испытуемого раствора, см3.

Т а блица 4

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,С5 до 0,08

а<и

Св. 0,08 > 0,15

0,02

» 0,15 > 0,3

0,04

» 0,3 > 0,6

0,06

> 0,6 > 1,5

0,10

» 1,5 » 2,5

0,15

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
(при содержании меди в концентрате от 0,05 до 2,5 %)

 

 

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии
меди 324,7 нм при введении анализируемых и стандартных раст-
воров в воздушно-пропан-бутановое пламя.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:2.

Медь не ниже марки Моб по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди:

раствор А; готовят следующим образом: 1,000 г меди помеща-
ют в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при
нагревании в 20—25 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты. Раст-
вор выпаривают до 3—5 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и
вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной
кислотой повторяют дважды. После охлаждения к остатку прили-
вают 50 см3 соляной кислоты, переливают раствор в мерную кол-
бу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и тщательно
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А пе-
реносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до мет-
ки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.

10,0 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3
стандартного раствора А, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 20,0;
30,0; 50,0; 80,0 и 100,0 мг/дм3 меди. В каждую колбу приливают
по 10 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой, перемеши-
вают и фотометрируют, как указано в п. 4.2.1.

Y C-V-100
Л*~т-1000-1000 ’

где С — количество меди, найденное по градуировочному графи-
ку, мг/дм3;

V — объем испытуемого раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86
№ 3887 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см, с. 60)

Пункт 2.1. Третий абзац. Заменить слова: «5 н, раствор» на «раствор
5 моль/дм3»;

девятый абзац, Заменить ело?a: «0,1 М раствор» на «раствор 0,1 моль/дм3».

(НУС № 3 1987 г.)

Утверждено н введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Разделы 2, 3. Наименования. Заменить слова: «при содержании» на «при
массовой доле».

Пункты 2.2.1, 3.2.1, Таблицы 1, 3. Головка. Заменить слово: «содержание»
иа «массовая доля».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений
сходимости (dCx) и воспроизводимости (/>), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных опреде-
лений (tfcx)

анализов (£>)

т 0,005 до 0,010 включ.

ООС1

0,0С 2

Св. 0,010 » 0,020 »

0,0 С 2

0 003

» 0,020 » 0,040 »

0,0 С 4

0,006

» 0,040 » 0,060 »

0,010

0,016

(Продолжение см. с. 24)

 

 

 

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 429—76 на ТУ 6—09—5313—87.

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р =0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (dCx) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля меди. %

Абсолютное допускаемое расхождение. %

 

параллельных опреде-
лений (tfcx)

анализов (D)

От 0,05 до 0,08 включ.

0,01

0,02

Св. 0,08 » 0,15 »

0,02

0,04

» 0,15 » 0,30 »

0,04

0,06

» 0,30 » 0,60 »

0,06

0,07

» 0,60 » 1,50 »

0,Ю

0,12

» 1,50 » 2,50 »

0,15

0,20

Раздел 4 (наименование), пункт 4.2.1. Заменить слова: «при содержании»

 

 

на «при массовой доле» (3 раза),

(ИУС Кг 1 1992 г.)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает фотоколориметрический, полярографи-
ческий и атомно-абсорбционный методы определения меди.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при содержании меди в концентрате от 0,005 до 0,06 %)

Метод основан на образовании комплексного соединения меди
с диэтилдитиокарбаматом натрия с последующей экстракцией че-
тыреххлористым углеродом и его фотометрировании.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 5 н. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77,
раствор 200 г/дм* 1 2 3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты