ГОСТ 2082.4-81 Концентраты молибденовые. Методы определения двуокиси кремния

Обозначение:
ГОСТ 2082.4-81 Концентраты молибденовые. Методы определения двуокиси кремния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35321
gost_2082.4-81.docx PHPWord

УДК 622.346.2-15:546.28—31.06:006.354 Группа ЛЭ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения двуокиси кремния

Molibdenum concentrates.

Methods for the determination
of silicon dioxide content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. N5 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает фотоколориметрический и гравиметри-
ческий методы определения дв\окиси кремния (при содержании от
ОД до 15%).

Метод основан на образовании кремнемолибденовой гетеропо-
ликислоты после выделения кремниевой кислоты в сернокислой
среде и сплавления с хглекпслым натрием.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1.1, 1:2, I н.
раствор и раствор с pH 1,5; готовят следующим образом: 60 см3
1 н. раствора кислоты разбавляют водой до 1000 см3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор; го-
товят следующим образом- 52,97 г молибденовокислого аммония
растворяют в 1000 см3 горячей воды.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Конго красный по ГОСТ 5552—74.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Натрий кремнекислый по ГОСТ 4329—77.

Стандартные растворы двуокиси кремния:

раствор А; готовят следующим образом: 4,734 г кремнекислого
натрия помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в
80—100 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимос-
тью 1000 см3 и доливают до метки водой. Раствор хранят в поли-
этиленовой посуде.

1 см3 раствора А содержит 1 мг двуокиси кремния (точное со-
держание устанавливают гравиметрическим методом). Отбирают
аликвоту 20 см3 в стакан вместимостью 250 см3 и выпаривают
почти досуха. Далее от слов «К остатку в стакане приливают
20 см3 разбавленной 1:2 соляной кислоты и т. д.» п. 2.2.3.1;

раствор Б свежеприготовленный; готовят следующим образом:
отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимос-
тью 50 см3 и доливают до метки раствора серной кислоты с
pH 1,5.

1 см3 раствора Б содержит 0,2 мг двуокиси кремния.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды и
нагревают до кипения. Нерастворимый остаток количественно пе-
реносят на плотный фильтр и промывают 5—6 раз горячей водой*
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, а за-
тем прокаливают при температуре 450—500 °С. Тигель с остатком
охлаждают, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают,
покрывают сверху еще 1 г углекислого натрия и сплавляют в му-
фельной печи при температуре 1100°С до полного расплавления
массы. Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, ох-
лаждают, помещают в полиэтиленовый стакан и выщелачивают
плав 50 см3 горячей воды, а затем для ускорения выщелачивания
приливают 10—15 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1*
После полного выщелачивания плава тигель вынимают из ста-
кана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавленную
1:2 серную кислоту до изменения окраски бумажки «конго крас-
ный'» в сиреневый цвет. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Сразу же в мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипет-

кой 20 см3 раствора, приливают 10 см3 1 н. раствора серной кисло-
ты, 10 cim3 раствора молибденовокислого аммония, доливают до
метки водой и перемешивают. Чер ез 10 мин измеряют оптическую
плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом свето-
пропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого
слоя 30 мм. Измерение оптической плотности растворов проводят
в течение 1 ч после их подготовки к колориметрированию.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденный через все стадии анализа.

Содержание двуокиси кремния в миллиграммах устанавлива-
ют по градуировочному графику.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор двуокиси кремния не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствую-
щим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный
график.

2.3. Обработка результатов

С-2ЧЫ00
Аm-V-1000

где С—количество двуокиси кремния, найденное по градуировоч-
ному графику, мг;

200 — объем испытуемого раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г;

V — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
для колориметрирования, см3.

Массовая доля дв\о,исч

Допускаемое расхождение, %

кремния s

 

От 0,1 до 0,3

0 03

Св 0,3 » 0,5

С С6

» 0,5 » 1

0,10

 

 

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из соляно-
кислого раствора путем коагуляции ее желатином.

Применяют все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1, и
дополнительно следующие:

кислоту соляную по ГОСТ 3118—77 и разбавленную 1:1, 1:2,
1:99;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ
10484—78;

желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор 10 г/дм3; гото-
вят следующим образом; 1 г желатина растворяют в 100 см3 наг-
ретой до 70 °С воды при перемешивании до полного растворения.
Применяют только свежеприготовленные растворы. Если раствор
при взбалтывании не образует устойчивой пены, он не пригоден.

Тигель с содержимым вынимают из муфельной печи, охлаж-
дают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часо-
вым стеклом и осторожно приливают небольшими порциями раз-
бавленную 1:2 соляную кислоту до прекращения выделения пу-
зырьков углекислого газа. Тигель из стакана вынимают и обмыва-
ют разбавленной 1:99 соляной кислотой. Раствор выпаривают
почти досуха. К остатку в стакане приливают 20 см3 разбавленной
1:2 соляной кислоты и 2 см3 раствора желатина, перемешивая пос-
ле каждого добавления реактива. Через 1—2 мин при перемеши-
вании к раствору приливают еще 2 см3 раствора желатина и остав-
ляют при комнатной температуре на 20 мин, периодически переме-
шивая. Затем приливают 50 см3 горячей воды, перемешивают и сно-
ва оставляют на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности и промывают 6—8 раз горячей разбавленной
1:99 соляной кислотой, а затем 5—6 раз горячей водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают в течение 1 ч в муфельной печи при 1100°С, охлаж-
дают в эксикаторе и взвешивают. Затем остаток в тигле смачивают
2—3 каплями серной кислоты, приливают 8—10 см3 фтористоводо-
родной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров сер-
ной кислоты, вновь прокаливают в муфельной печи при той же
температуре в течение 15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.

v (mj— ma)*100

где ni\ — масса тигля с осадком до обработки фтористоводород-
ной кислотой, г;

т2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводо-
родной кислотой, г;
т— масса навески концентрата, г.

Массовая доля двуокиси
кремния, %

Допускаемое расхождение, %

От 1 до 2

0,14

Св. 2 » 3

0118

» 3 » 5

0,22

» 5 * 8

0,28

» S » 10

0,32

» 10 » 15

as в

 

 

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12,86
№ 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 58)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.481)

По всему тексту стандарта заменить слова: «1 н. раствор» на «раствор с мо-
лярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3».

Пункт 2.2.1, Второй абзац. Заменить значение: 10—15 см3 на 3—15 см3.

(ИУС № 3 1987 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01,05.92

Вводная часть Заменить слова «при содержании» на «при массовой доле».

Пункт 2 1. Заменить слова «конго красный по ГОСТ 5552—74» на «Уни-
версальная индикаторная бумага по ГУ 6—09—1181—76».

Пункт 2.2 1. Второй абзац. Заменить слова «После полного выщелачивания
плава тигель вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору прили-
вают разбавленную 1 2 серную кислоту до изменения окр ски бумажки «I шго
красный» в сиреневый цвет» на «После полного выщелачивания плава тигель
вынимают из стакана, ополаскивают водой и к раствору приливают разбавлен-
ную 1:2 серную кислоту до pH 1—2 по изменению окраски универсальной инди-
каторной бумаги».

Разделы 2, 3 (наименование), пункт 2 2.1 (первый абзац). Заменить слова-
«при содержании» на «при массовой доле» (3 раза).

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции- «2.3.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в табл 1

Таблица 1

MaccOFan доля двуокиси кремния

Абсолютное дояускаемоо расхождение,

 

параллельных опреде-
лений (rf )

анализов (D)

От 0,10 до 0,30 включ.

0,03

0,04

Св 0,30 » 0,50 »

0,06

0,07

» 0,50 » 1,00 »

0,10

0 12

(Продолжение см с. 20)

 

 

 

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 11293—78 на ГОСТ 11293—89.

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (rfcx) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля двуокиси кремния, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных опреде-
лений (dcx)

анализов (D)

От 1,00 до 2,00 включ.

0,14

0,20

Св. 2,00 » 3,00 у>

0,18

0,22

» 3,00 » 5,00 »

0,22

0,28

» 5,00 » 8,0 0 *

0,28

0,32

» 8,00 » 10,00 »

0,32

0,36

* 10,00 » 15,00 »

0,36

0,42

(ИУС ЛГ® 1 1992 г.)

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты