ГОСТ 2082.5-81 Концентраты молибденовые. Методы определения мышьяка

Обозначение:
ГОСТ 2082.5-81 Концентраты молибденовые. Методы определения мышьяка
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35318
gost_2082.5-81.docx PHPWord

УДК 622.346.2-15:546.19.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Методы определения мышьяка

Molibdenum concentrates.
Methods for the determination

of arsenic content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.

до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает фотоколориметрические методы опре-
деления мышьяка (при содержании от 0,003 до 0,08 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

С ГИПОФОСФИТОМ НАТРИЯ

Метод основан на восстановлении мышьяка до металлического
состояния гипофосфитом натрия в солянокислой среде (1:1) при
нагревании после выделения с гидроокисью железа аммиаком.
Мышьяк в коллоидной форме окрашивает раствор в коричневый
цвет.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1 1

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Натрий гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, растворы
50 г/дм3 и 100 г/дм3.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, растворы 30 г/дм3 и
100 г/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165—78, раствор
20 г'дм3 в соляной кислоте 1:1.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит) по ГОСТ
200—76, свежеприготовленный раствор 200 г/дм3 в соляной кислоте
1:1, отфильтрованный.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковис-
того ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, прили-
вают 10 см3 раствора гидроокиси натрия (100 г/дм3) и нагревают
до растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимо-
стью 500 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина, за-
тем разбавленную 1:3 соляную кислоту до перехода окраски раст-
вора из малиновой в бесцветную, доливают до метки водой и пе-
ремешивают. Раствор устойчив в течение года.

1 см3 раствора А содержит 0,2 мг мышьяка;

раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают
5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Испытуемые растворы отбирают пипеткой по 10 см3 в цилинд-
ры или мерные колбы вместимостью 25 см3. Затем добавляют в
испытуемые растворы по 2 см3 раствора сернокислой меди и по
5 см3 раствора гипофосфита натрия, доливают до объема 25 см3
разбавленной 1:1 соляной кислотой. Растворы тщательно переме-
шивают и ставят на горячую водяную баню, нагревают в течение
25—30 мин до полной коагуляции мышьяка. После охлаждения
растворы сравнивают со стандартными на экране с матовым стек-
лом или фотометрируют. Оптическую плотность растворов измеря-
ют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с макси-
мумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колоримет-
рируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор конт-
рольною опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по гра-
дуировочному графику.

Далее поступают, как указано в п. 2.2.1. Раствором сравнения
служит раствор, в который стандартный раствор мышьяка не вво-
дили.

По найденным значениям оптической плотности и соответству-
ющим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

2.3 Обработка результатов

V _ (ММ 00

Аm-VX'\000 >

где С — количество мышьяка, найденное по градуировочному гра-
фику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерном цилиндре, см3;
т — масса навески концентрата, г;

V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
для колориметрирования, см3.

Массовая доля мышьяка, %

Допускаемое расхождение, %

От G,0 С 5 до 0,01

0,001

Св. 0,01 » 0,04

0,003

» 0,04 > 0,08

шз

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
С СЕРНОКИСЛЫМ ГИДРАЗИНОМ

 

 

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибдено-
вого комплекса с последующим восстановлением его сернокислым
гидразином в сернокислом растворе до молибденовой сини. От со-
путствующих элементов мышьяк отделяют дистилляцией его из
солянокислого раствора в присутствии восстановителя — серно-
кислого гидразина.

Фотоэлектроколориметр.

Установка для дистилляции треххлористого мышьяка (см.
чертеж).

Сушильный шкаф с терморегулятором.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 6 н.
раствор.

Смесь азотной и соляной кислот (3:1).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, раствор
10 г/дм3 в 6 н. растворе серной кислоты.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—75, раствор 1,5 г/дм3.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, растворы
50 г/дм3 и 100 г/дм3.

Реактивная смесь; готовят перед применением следующим об-
разом: к 25 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавля-
ют 2,5 см3 раствора сернокислого гидразина, переливают в мерную
колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и тщательно
перемешивают.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1 %-ный спиртовой раст-
вор.

г 1

Ангидрид МЫШЬЯКОВИСТЫЙ.

Стандартные растворы мышьяка:

раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г мышьяковис-
того ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см3, прили-
вают 10 см3 раствора едкого натра (100 г/дм3) и нагревают до
растворения. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью
500 см3, приливают 2—3 капли раствора фенолфталеина, затем
разбавленную 1:3 соляную кислоту до перехода окраски раство-
ра из малиновой в бесцветную, доливают до метки водой и пере-
мешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,2 мг мышьяка;

раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают
25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, долива-
ют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг мышьяка.

Содержание мышьяка, %

Навеска молибденового
концентрата, г

Объем аликвотной части
испытуемого раствора для
колориметрирования, см3

Св. 0,0*01 ДО 0,005

1

Весь объем испытуе-

 

 

мого раствора

» 0,005 » 0,01

0,5

То же

» 0,01 » 0,04

1

20

» 0,04 » 0,0 5

1

10

» 0,05 » 0,0 3

1

5

 

 

(50 г/дм3), 4 см3 реактивной смеси, 35—40 см3 горячей воды и
раствор кипятят в течение 5 мин. Далее раствор охлаждают, пе-

 

 

реводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки
водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
светопропускания 656 нм и кювету с толщиной колориметрируемого
слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа.

Содержание мышьяка в миллиграммах устанавливают по гра-
дуировочному графику.

3.3. Обработка результатов — по п. 2.3.

зо

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86
Jft 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Раздел 2. По всему тексту после слов «гипофосфит натрия» дополнить сло-
вами: «или гипофосфит кальция»*

Пункт 2,1. Девятый абзац после ссылки на ГОСТ 200—76 дополнить сло-
вами: «или кальций фосфорноватистокислый (гипофосфит) по ГОСТ 11678—75»,
Пункт 2.2.1. Первый абзац. Исключить слова: «отмытой четыреххлористым

(Продолжение см. с. 58)

углеродом, прокаленную при температуре до 450 °С»; заменить слова «3 % ного
раствора хлорного железа» на «раствора хлорного железа 30 г/дм3».

Пункт 222 Первый абзац. Заменить слова «10% ного раствора хлорного
железа» на «раствора хлорного железа 100 г/дм5»

Пункт 3 1 Шестой, восьмой абзацы Заменить слова «6 н раствора» на
«раствор с молярной концентрацией эквивалента б моль/дм3», четырнадцатый
абзац Исключить слова «0,1 % ный», после слова «раствор» дополнить значе-
нием 1 г/дм3,

пятнадцатый абзац дополнить словами «по ГОСТ 1973—77»

П>нкт 3 22 Первый абзац Заменить слова «обратной царской водки» на
«смесь азотной и соляной кислоты (3 1)»

(ИУС № 3 1987 г)

Утверждено н введено в действ Постановлением Комитета стандартизации
и метрология СССР от 04,10.91 Wk 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Заменить слова: «при содержании от 0,003» на «при мас-
совой доле от 0,001».

Пункт 2.L Заменить ссылку: ГОСТ 11678—75 на ТУ 6—09—6278—86;

десятый абзац дополнить словами: «по ГОСТ 1973—77».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (/>), приведенных в
табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

 

параллельных опреде-
лений (<*сх)

анализов (О)

От 0,005 до 0,010 включ.

0,0 31

0,003

Ов. 0,010 » 0,040 »

С,003

0,005

» 0,040 » 0,080 »

0*005

0,0 07

(Продолжение см. с. 22)

 

 

 

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 585G 72 на ТУ 6—09—5360—87.

Пункт 3.2.1. Заменить слово: «в таблице» на «в табл. 2», таблицу допол-
нить словами: «Таблица 2»; головка. Заменить слово: «Содержание» на «Мае-'
совая доля».

Пункт 3.2.2. Заменить слова: «При содержании мышьяка» на «При мас-
совой доле мышьяка» (2 раза).

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: «3.3. Разность результатов двух па-
раллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (г*сх) и воспроизводимости (£>), приведенных в табл. 3.

Таблица 3^

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

 

 

 

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты