ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена

Обозначение:
ГОСТ 2082.3-81 Концентраты молибденовые. Методы определения молибдена
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35316
gost_2082.3-81.docx PHPWord

УДК 622.346.2-15:546.77.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
мншянанншкявяшнпаншпшннмншшнннпнм

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения молибдена

Molibdenum concentrates
Method for the determination
of molibdenum content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает гравиметрические методы определения
молибдена во флотационных концентратах и объемный комплек-
сонометрический метод в гидрометаллургических концентратах
(при содержании до 60 %).

Метод основан на осаждении молибдена в виде молибдата
свинца после предварительного отделения примесей аммиаком в
виде гидроокисей.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75 и разбавленная 5:95.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, растворы
500 г/дм3 и 30 г/дм3

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор 40 г/дм3;
готовят следующим образом: 40 г соли растворяют в воде, прили-
вают 10 см3 уксусной кислоты и разбавляют водой до 1000 см3.

Танин, свежеприготовленный 1 %-ный раствор в разбавленной
5:95 уксусной кислоте.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, раствор 1 г/дм3.

Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596—78, раст-
вор 20 г/дм3.

Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количест-
вом воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение,
прибавляют 2—3 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и 50 см3
воды.

Раствор нагревают и осаждение аммиаком повторяют. Осадок
отфильтровывают на тот же фильтр и промывают горячей водой,
содержащей 1—2 см3 аммиака, до тех пор, пока капля промыв-
ной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раст-
вора танина. Фильтрат и промывную жидкость собирают в ту же
колб>. Фильтр с осадком выбрасывают. Далее раствор в колбе
разбавляют до 200 см3 водой, подкисляют в присутствии метило-
вого оранжевого разбавленной 1:1 соляной кислотой до измене-
ния окраски раствора, приливают 15 мл раствора уксуснокислого
аммония (500 г/дм3), 15 мл уксусной кислоты и нагревают до ки-
пения. К кипящему раствору медленно приливают из бюретки
раствор уксуснокислого свинца до полной коагуляции образовав-
шегося осадка (просветление раствора) и продолжают прибав-
лять по каплям раствор уксуснокислого свинца до тех пор, пока
капля испытуемого раствора, помещенная на белую фарфоровую
пластину, не перестанет давать окрашенного пятна с каплей раст-
вора танина. Затем прибавляют еще 2—3 см3 раствора уксус-
нокислого свинца, раствор кипятят в течение 15—20 мин и остав-
ляют на теплой плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют
через плотный беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза
горячим раствором уксуснокислого аммония (30 г/дм3) путем де-
кантации, а затем переносят его на фильтр и промывают еще

8—10 раз тем же раствором. Фильтр с осадком помещают в фар-
форовый тигель, на дно которого положен кусочек фильтроваль-
ной бумаги, высушивают, озоляют и прокаливают при 450—500 °С
в муфельной печи в течение 5 мин. Прокаленный осадок переносят
в колбу, в которой проводилось осаждение, приливают 20—25 см3,
разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до полного раст-
ворения осадка. К раствору приливают 150 см3 воды, 1—2 капли
раствора метилового оранжевого и небольшими порциями аммиак
до изменения окраски индикатора. Далее приливают 10 см3 раст-
вора уксуснокислого аммония (500 г/дм3), 5 см3 уксусной кисло-
ты, нагревают до кипения, приливают 0,5—1,0 см3 раствора ук-
суснокислого свинца, кипятят 15—20 мин и оставляют на теплой
плите на 50—60 мин. Горячий раствор фильтруют через плотный
беззольный фильтр, осадок промывают 2—3 раза горячим раство-
ром уксуснокислого аммония (30 г/дм3) путем декантации, затем
переносят на фильтр и промывают тем же раствором до исчезно-
вения свинца в промывной жидкости (проба с сернистым натри-
ем).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый ти-
гель, высушивают, озоляют, прокаливают при 600°С в течение
15—20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

v (mt—m3). 0,2614-100

т у

где гп\ — масса тигля с осадком, г;
m2 — масса тигля, г;

0,2614-—коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден;
m — масса навески концентрата, г.

Если расхождение между результатами параллельных опреде-
лений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-
метическое результатов двух параллельных определений.

Э. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
(при содержании вольфрама в концентрате свыше 0,5 %)

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Все реактивь* и растворы, приведенные в п. 2.1, и дополнитель-
но следующие:

кислота соляная по ГОСТ 3118—77* разбавленная 2:1 и 1:2;

кислота серная по ГОСТ 4204—77;

кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77;

натрия перекись;

натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 596—78, раствор
300 г/дм3;

титан треххлористый по ГОСТ 311—78;

аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478—75;

аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 250 г/дм3;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78;

натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, раствор
200 г/дм3;

ангидрид вольфрамовый;

стандартный раствор вольфрамовокислого натрия; готовят
следующим образом: 0,500 г вольфрамового ангидрида, прокалеш*
ного при 750—800°С, растворяют при нагревании в 200 см3 раст*
вора едкого натра. Раствор переливают в мерную колбу вмести*
мостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде и считают пригодным
до выпадения осадка. 1 см3 стандартного раствора соответствует
1 мг вольфрамового ангидрида.

Тигель с содержимым помещают на несколько минут на край
открытого муфеля, нагретого до 450—500 °С, затем температуру
увеличивают до 800 °С и тигель передвигают внутрь муфеля. Ког-
да вся масса в тигле расплавится, содержимое перемешивают вра-
щательным движением тигля и выдерживают при данной темпе-
ратуре еще 5—8 мин. Затем тигель охлаждают, помещают в ста-
кан вместимостью 250—300 см3, приливают 100—150 см3 холод-
ной воды, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают
плав.

Тигель извлекают из стакана и обмывают водой. Раствор с
осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доли-
вают до метки водой и перемешивают. Остатку дают отстояться,
после чего раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан,
отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50—100 см3 помещают в кониче-
скую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 2 г винной
кислоты, 12 см3 серной кислоты и доливают до 120 см3 водой, за-

тем раствор нагревают до кипения, прибавляют небольшими пор-
циями 50 см3 раствора сернистого натрия. Раствор нагревают до
кипения и кипятят в течение 20 мин. Осадок отфильтровывают на
вату, уплотненную фильтробумажной массой, собирая фильтрат
в коническую колбу вместимостью 500 см3.

Осадок промывают 8—10 раз холодной водой и отбрасывают.
Если фильтрат окрашен в синий цвет (что указывает на присутст-
вие восстановленного молибдена), его кипятят 5—10 мин, затем
добавляют 0,05 г надсернокислого аммония и снова кипятят
1—2 мин. К раствору прибавляют 0,5 г винной кислоты, нагревают
до кипения, приливают 10 см3 раствора сернистого натрия и кипя-
тят до полного просветления. Раствор с осадком охлаждают, пе-
реносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до мет-
ки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр
в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Далее в
мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой отбирают аликвот-
ную часть раствора 20 см3, приливают 2,5 см3 раствора роданис-
того аммония, перемешивают, приливают 25 см3 разбавленной 2:1
соляной кислоты и вновь перемешивают. Затем прибавляют
1—2 капли раствора треххлористого титана, доливают до метки
той же кислотой и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фо-
токолориметре, применяя светофильтр с максимумом светопро-
пускания 453 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя
50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденный через все стадии анализа.

0,35 мг вольфрамового ангидрида. Затем во все колбы заливают
воды до 120 см3, прибавляют по 2 г винной кислоты и по 12 см&
серной кислоты и далее продолжают, как указано в п. 2.1.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль-
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.

v г~тиа)-0,2614-100

Л , = ,

1 т

где ш\ — масса осадка молибдата и вольфрама свинца, г;
т — масса навески концентрата, г;

т2 — масса вольфрамата свинца, г, вычисляемая по формуле

CVVX\ ,9624
т* ~ IVWI0U0

где С—количество вольфрамового ангидрида, найденное по гра-
дуировочному графику, мг;

V, Vi —объемы растворов в мерных колбах, см3;

V2r Vz — объемы аликвотных частей растворов, взятых для колюри-
метрирования, см3;

1,9624 — коэффициент пересчета с вольфрамового ангидрида на
вольфрамат свинца.

Если расхождение между результатами параллельных опреде-
лений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-
метическое результатов двух параллельных определений.

МОЛИБДЕНА

Метод основан на способности восстановленного пятивалент-
ного молибдена образовывать комплексное соединение с трилоном
Б, избыток которого оттитровывают раствором уксуснокислого
цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при
pH 5,0—5,6.

В качестве восстановителя используют солянокислый гидразин.
Вольфрам связывают в комплекс винной кислотой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817—77,
раствор 200 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, раствор
250 г/дм3.

Молибден металлический.

Стандартный раствор молибдена; готовят следующим образом:
0,500 г металлического молибдена помещают в стакан с широким

дном вместимостью 500 см3 и приливают 50—60 см3 разбавленной
1:3 азотной кислоты После растворения молибдена приливают
30 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают раствор до
выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, при-
ливают 2—3 см3 воды и нагревают до выделения паров серной кис-
лоты Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды и кипятят
2—3 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г молибдена.

Ацетатно-буферная смесь (pH 5,8)* 500 г уксуснокислого ам-
мония растворяют в воде в стакане вместимостью 100 см3 и пе-
реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3
уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78, 0,01 М раствор; гото-
вят следующим образом: 2,195 г соли помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, прибавляют 25 см3 ацетатной буферной
смеси, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78

Уротропин, раствор 300 г/дм3.

Бромтимоловый синий (индикатор), 1 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор 2 г/дм3.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин-
тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652—73, 0,01 М раствор; го-
товят следующим образом: 3,72 г трилона Б растворяют в воде,
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.

4 2. Проведение анализа

4 2.1. Навеску концентрата массой 0,25 г помещают в кониче-
скую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кис-
лоты и нагревают в течение 10 мин. Затем приливают 10 см3 соля-
ной кислоты и продолжают нагревать до прекращения выделения
окислов азота, приливают 10 см3 разбавленной 1:1 серной кисло-
ты и нагревают до выделения паров серной кислоты Раствор ох-
лажтают, стенки колбы обмывают 2—3 см3 воды и вновь нагрева-
ют до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, при-
ливают 100—120 см3 воды и нагревают до растворения солей. За-
тем приливают 2—3 капли раствора бромтимолового синего и ос-
торожно небольшими порциями раствор едкого натра до появле-
ния синего окрашивания и в избыток 5 см3.

Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и вместе с осад-
ком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой плотный
фильтр в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции
фильтрата.

В коническую колбу вместимостью 500 см3 отмеривают
100 см3 фильтрата, приливают 2 см3 винной кислоты, 40 см3 раст-

вора трилона Б, 3—4 капли бромтимолового синего и небольшими
порциями разбавленную 1:1 соляную кислоту до перехода окрас-
ки раствора в желтый цвет и в избыток 10 см3. Затем к раствору
приливают 10 см3 раствора солянокислого гидразина, кипятят в
течение 5 мин, охлаждают, прибавляют одну каплю бромтимоло-
вого синего, приливают раствор аммиака до появления зеленова-
того оттенка, затем разбавленную 1:3 соляную кислоту до появле-
ния желтой окраски и 2 см3 в избыток, далее 15 см3 уротропина и
по истечении 10 мин 0,5—2 см3 ксиленолового оранжевого, переме-
шивают и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменение
окраски раствора до винно-красной.

Соотношение 0,01 М растворов трилона Б и уксуснокислого
цинка (К) вычисляют по формуле
где 40 — объем 0,01 М раствора трилона Б, см3;

V — объем 0,01 М раствора уксуснокислого цинка, израсходо-
ванный на титрование 0,01 М раствора трилона Б, см3.

Титр 0,01 М раствора трилона Б (Г), определяемый по молиб-
дену, вычисляют по формуле

40—(У-/О *

где С—количество молибдена во взятом объеме аликвотной час-
ти стандартного раствора, г;

40 — объем 0,01 М раствора трилона Б, см3;

V — объем 0,01 М раствора уксуснокислого цинка, израсходо-
ванный на титрование избыточного количества раствора
трилона Б, см3;

К — соотношение 0,01 М раствора трилона Б и уксуснокислого
цинка

4 3. Обработка результатов

где 40 — объем 0,01 М раствора трилона Б, см3;

V — объем 0,01 М раствора уксуснокислого цинка, израсхо-
дованный на титрование избытка трилона Б, см3;

К — соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого
цинка;

Т — титр 0,01 М раствора трилона Б, определяемый по мо-
либдену, г/см3;

Vi — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

г> — м^сса концентрата, г;

V_ — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
для титрования, см3.

4 3.2. Максимальное расхождение между результатами парал-
лельных определений при содержании молибдена до 60 % не
должно превышать 0,6 %.

Если расхождение между результатами параллельных опреде-
лений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф-
метическое результатов двух параллельных определений.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86
№ 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Вводная часть. Заменить слова: «(при содержании до 60 %)> на «при мас-
совой доле от 10 до 60 %».

(Продолжение см. с. 56)

Пункт 2.1. Седьмой абзац. Заменить значение: 1 %-ный на 10 г/дм3;
восьмой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816—64»,

Пункт 2.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить таблицей:
«Абсолютные допускаемые расхождения большего и меньшего из двух результа-
тов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не дол-
жны превышать величин, приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 57)

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, %

От 10 до 30 включ.

0,5

Св. 30 до 60

0,6

 

 

Раздел 3 Наименование. Заменить слова и значение, «свыше 0,5 %» на «от
0,5 и выше».

Пункт 3.3 2 изложить в новой редакции: «3 3 2, Абсолютные допускаемые
расхождения большего и меньшего из двух параллельных определений при до-

(Продолжение см. с. 58)

верительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, приведенных в
таблице к п, 2 8 2>.

Раздел 4. По всему тексту заменить единицу: М на моль/дм8.

Пункт 4 3 2 изложить в новой редакции: «4.3.2. Абсолютные допускаемые
расхождения большего и меньшего из двух параллельных определений при до-
верительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать величин, приведенных
в таблице к п. 2 3 2»

(ИУС № 3 1937 г)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05,92

Разделы 2, 3 Заголовок Заменить слова «при содержании» на «при мас-
совой доле»

Пункты 2 1, 3.1 Заменить ссылку ГОСТ 596—78 на ГОСТ 596—89

Пункт 2 3 2 изложить в новой редакции «2 3 2 Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице

(Продолжение см с 20)

 

 

 

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

Массовая доля молибдена. %

параллельных опреде-
лений <rfcx)

1

анализов (D)

От

10,0

до 30,0 включ.

0,5

0,6

Св.

30,0

* 60,0 »

0,6

0,7

 

 

Пункт 3.1 после слов «ангидрид вольфрамовый» дополнить ссылкой: «по
ТУ 6—09—17—250—88»;

заменить ссылку: ГОСТ 311—78 на ТУ 6—09—01—756—88.

Пункты 3.3.2, 4.3,2 изложить в новой редакции: «3.3.2 (4.3.2). Разность
результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при
доверительной вероятности Р—0,95 не должна превышать абсолютных допус-
каемых расхождений сходимости (с£с*) и воспроизводимости (О), приведенных
в таблице».

Пункт 4.L Восьмой абзац дополнить ссылкой: «по ТУ 48—19—69—80».

(ИУС № 1 1992 г.)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты