ГОСТ 2082.16-81 Концентраты молибденовые. Метод определения рения

УДК 622.346.2-15:546.719.06:006.354 Группа АЗ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения рения

Molibdenum concentrates.
Method for the determination
of rhenium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает фотоколориметрический метод опреде-
ления рения (при содержании от 0,001 до 0,1 %).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
соединения рения с роданидом в 5 н. растворе соляной кислоты.

Мешающие определению рения компоненты отделяют спекани-
ем навески концентрата с окисью кальция.

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ
2080.0—81.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор 200 г/дм3.

Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор 200 г/дм3.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Кальция окись по ГОСТ 8677—76.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, раствор 350 г/дм3; гото-
вят следующим образом: 35 г соли растворяют в 10 см3 горячей со-
ляной кислоты, охлаждают и разбавляют водой до 100 см3.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 100 г/дм3; готовят
следующим образом 10 г хлорного железа растворяют в 100 см3
воды, подкисляют соляной кислотой.

Калия перренат

Стандартные растворы рения.

раствор А, готовят следующим образом: 1,553 г перрената ка-
лия растворяют при нагревании в воде, переливают в мерную кол-
бу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки водой
и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг рения,

раствор Б, готовят следующим образом* отмеривают микробю-
реткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3*
доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг рения.

3 1 Навеску концентрата массой 1-—2 г смешивают в фарфо-
ровом тигле с 3—5 г окиси кальция и 0,1—0,2 г марганцовокислою
калия, покрывают сверху 2—3 г окиси кальция, помещают в му-
фельную печь, постепенно повышают температуру печи до 650°С
и спекают при этой температуре 2 ч.

Спек охлаждают, помещают в стакан вместимостью
500—600 см3, приливают 200 см3 воды и кипятят 2 ч, перемешивая
и разбивая комки стеклянной палочкой. Раствор фильтруют с
помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера. Осадок
промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Фильтрат и
промывные воды помещают в стакан вместимостью 500—600 см3
и упаривают до объема 50 см3, приливают 5—6 см3 раствора хло-
ристого бария и нагревают до кипения. Осадок отфильтровывают
на плотный фильтр и промывают 2—3 раза горячей водой Фильт-
рат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают В мерную
колбу вместимостью 25 см3 отмеривают аликвотную часть, содер-
жащую 5—30 мг рения, приливают 10 см3 соляной кислоты, 0,5 см3
раствора хлорного железа, доливают водой до объема 20 см3*
перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем
приливают при перемешивании 2 см3 раствора роданида аммония
(калия) и 1 см3 раствора двухлористого олова, доливают до метки
водой и снова перемешивают Через 30 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя свето-
фильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщи-
ной колориметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденный через все стадии анализа.

Содержание рения в миллиграммах устанавливают по градуи-
ровочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных
колб вместимостью 25 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5;
2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандарт-
ный раствор не вносят. Во все колбы приливают по 10 см3 соляной
кислоты, доливают водой до объема 20 см3, охлаждают, прилива-
ют по 0,5 см3 раствора хлорного железа, по 2 см3 раствора рода-
нистого аммония (калия), по 1 см3 раствора хлористого олова, до-
ливают до меток водой, перемешивают и далее поступают так, как
указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный

раствор не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответству-
ющим им содержаниям рения строят градуировочный график.

4.1. Массовую долю рения (X) в процентах вычисляют по фор
муле

C.V-100
m-Vt-\000 >

где С — количество рения, найденное по градуировочному графи-
ку, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
т — масса навески концентрата, г;

V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
для колориметрирования, см3.

Расхождение между результатами параллельных определений
при доверительной вероятности Р — 0,95 не должно превышать ве-
личины, указанной в таблице.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86
№ 3888 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 64)

(ироаолжение изменения к i иы zvqz.io—ai)
Второй абзац, Исключить значение; 5 н.; дополнить знача*

(ИУС № 3 1^87 г.)'

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
И метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании от 0,001
до 0,1 %» на «при массовой доле от 0,001 до 0,12 %».

Пункт 1Л. Заменить ссылку: ГОСТ 2080.0—81 на ГОСТ 2082.0—81.

Раздел 2. Заменить ссылку: СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067—86;

второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ
8118—77 и разбавленная 1:1, раствор с объемной долей 20 %»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Олово двухлористое по ТУ
0—09—5384—88, раствор 350 г/дм3; готовят следующим образом: 35 г соли
растворяют в 10 см3 горячей концентрированной соляной кислоты (или в соля-
ной кислоте с объемной долей 20 %), охлаждают и разбавляют водой до
100 см3».

Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «содержащую 5—30 мг рения»
на «содержащую 1—30 мкг рения».

Пункт 4.1. Последний абзац и таблицу исключить.

(Продолжение смг с. 30)

Раздел 4 дополнить пунктом — 4 2: «4.2. Разность результатов двух парал-
лельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероят-
ности Р —0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений
сходимости (dcx) и воспроизводимости (£>), приведенных в таблице.

(ИУС № 1 1992 г )