ГОСТ 2082.15-81 Концентраты молибденовые. Методы определения углерода

Обозначение:
ГОСТ 2082.15-81 Концентраты молибденовые. Методы определения углерода
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35313
gost_2082.15-81.docx PHPWord

УДК 622.346.2-15:546.26.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения углерода

Molibdenum concentrates.
Method for the determination
of carbon content

 

 

Издание официальное


Перепечатка воспрещена

Установка для газообъемного определения углерода

16 11

1—баллон с кислородом, 2—редукционный вентиль; 3—газометр; 4, 6—промывные
сыянки, 5— U-образная трубка; 7—газовый счетчик; 8—электрическая трубчатая печь
с селитовыми нагревателями, обеспечивающими температуру нагрева 1200° С; 9
платино-платинородиевая термопара или термопары типа МПЩПр; /0—автотранс-
форматор типа РНО-250—5; 11—амперметр со шкалой деления до 20 а; 12—хлор-
хальциевая трубка; 13—змеевиковый холодильник; 14—поглотительный сосуд; 1S
глзоизмерительная бюретка—эвдиометр со шкалой от 0 до 4,5%, /5—двухходовой

кран, 17—трехходовой кран, 18—уравнительная склянка, 19—трубка фарфоровая
ниглазурованная термостойкая длиной 750 мм и с внутренним диаметром 18—20 мм;

20—асбестовые экраны; 21—фарфоровая лодочка неглазурованная или шамотная

длиной 70—130 мм; 22—одноходовой кран

Черт. 1

 

Кальций хлористый плавленный по ГОСТ 4460—77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор
40 г/дм3 в растворе 400 г/дм3 едкого кали.

Известь натронная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 260 г/дм3.

Цинка окись по ГОСТ 30262—78, прокаленная при 1000°С и
проверенная на содержание углерода; хранят в эксикаторе.

Фарфоровую трубку предварительно прокаливают по всей дли-
не при 1200 °С; при проведении анализа концы ее должны высту-
пать из печи не менее чем на 180—200 мм. Фарфоровые лодочки
также предварительно прокаливают в муфельной печи при
1000 °С, а затем в токе кислорода при рабочей температуре.

Газоизмерительную бюретку — эвдиометр 15 калибруют для
измерения объема газа при 16 °С и давлении 1013 ГПа.

При измерении объема газа при других условиях необходимо
вводить поправку по прилагаемой к газоанализатору таблице.

Перед началом работы проверяют все соединения и краны ус-
тановки на герметичность. Установка герметична, если погло-
тительный сосуд остается заполненным раствором едкого кали в
течение 10—15 мин, а уровень при закрытом двухходовом кране ос-
тается без изменения при любом положении уравнительной
склянки.

Перед началом сжигания пробы устанавливают нулевое поло-
жение раствором в бюретке и уравнительной склянке, для чего,
повернув трехходовой кран на 180°, соединяют бюретку с атмос-
ферой и дают жидкости в бюретке и уравнительной склянке уста-
новиться на одном уровне. Подвижную шкалу бюретки устанавли-
вают так, чтобы мениски жидкостей в обоих сосудах находились
на нулевом делении шкалы.

Нулевое положение растворов устанавливают перед каждым
определением углерода.

Перед началом сжигания каждой навески пробы печь соеди-
няют с атмосферой через трехходовой кран и, открыв одноходовой
кран, соединяющий печь с системой для очистки кислорода, про-
пускают кислород в течение 1—2 мин, после чего закрывают оба
крана.

2 3. Проведение анализа

Далее поворотом трехходового крана соединяют печь с газо-
измерительной бюреткой и приступают к сжиганию пробы, продол-
жая подачу кислорода с таким расчетом, чтобы уровень жидкос-
ти почти достиг нулевого деления шкалы за 5—6 мин после нача-
ла поступления газовой смеси в газоизмерительную бюретку. Пе-
риодическую подачу газовой смеси в газоизмерительную бюретку
во время сжигания пробы осуществляют при помощи зажима

После сжигания пробы газоизмерительную бюретку отсоеди-
няют от печи и устанавливают мениск раствора в газоизмеритель-
ной бюретке. Для этого совмещают уравнительную склянку с га-
зоизмерительной бюреткой так, чтобы мениски жидкостей в них
были на одном уровне. Нулевое деление подвижной шкалы уста-
навливают на уровне совмещенных менисков. Далее приступают
к поглощению углекислого газа. Для этого поворотом двухходово-

го крана соединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным
сосудом и перекачивают газ из бюретки в поглотительный сосуд
и обратно. Для полноты поглощения углекислого газа эту опе-
рацию проводят 2—3 раза. Поворотом двухходового крана разъе-
диняют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом,
дают жидкости в бюретке стечь в течение 2—3 мин, после чего из-
меряют объем поглощенного газа, чтобы мениски жидкостей в них
были на одном уровне.

2.4. Обработка результатов

2.4Л. Содержание углерода (X) в процентах вычисляют по
формуле

(А-Т)-К

пг *

где А — показание шкалы эвдиометра, соответствующее процент-
ному содержанию углерода;

Т — показание шкалы эвдиометра, соответствующее процент-
ному содержанию углерода в контрольном опыте;

К — поправочный коэффициент на температуру и атмосферное
давление, найденный по таблице поправок для темпера-
туры 16 °С и давления 1013 ГПа;
m — масса анализируемого образца, г.

От

0,С5

ДО

0,1

С,01

Св.

ол

»

0,2

0,02

>

0,2

 

0,5

0,03

»

0,5

»

1

0,04

 

1

 

2

0.06

>

2

 

3

0,08

»

3

>

5

0,1

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе
кислорода в трубчатой печи при температуре 1200—1250 °С и пог-
лощении образующейся двуокиси углерода слабощелочным раст-
вором электролита и последующем титровании его раствором ед-
кого бария.

Установка для определения содержания углерода (черт. 2).

Черт. 2

Кислород газообразный технический или медицинский
ГОСТ 6331—78.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 6675—73.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 15 %-ный раствор и ОД
раствор.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, 0,02 н. раствор.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 3 %-ный раствор.
Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107—78.

Барий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.
Натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77.

Калий хлористый по ГОСТ 4243—77.

Цинка окись по ГОСТ 10262—73, прокаленная при 1000 °С и
проверенная на содержание углерода; хранят в эксикаторе.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—77.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72.

Натронная известь.

Хрома (IV) окись по ГОСТ 3776—78.

Хромовая смесь; готовят следующим образом: 85 г хромового
ангидрида растворяют в 120 см3 дистиллированной воды. К полу-
ченному раствору приливают небольшими порциями при непрерыв-
ном перемешивании 500 см3 концентрированной серной кислоты.
Раствор хранят в закрытой склянке.

Раствор электролита (поглотительный раствор); готовят сле-
дующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см3
воды, к полученному раствору приливают 5 см3 этилового спирта
и 5 см3 3 %-ного раствора перекиси водорода.

Титрованный раствор гидрата окиси бария; готовят следующим
образом: 5 г хлористого бария и 1,4 г едкого натра растворяют в
200 см3 воды, предварительно прокипяченной в течение 2 ч и ох-
лажденной до комнатной температуры. Полученный раствор при-
мерно 0,0166 и. хранят в бутыли, снабженной микробюреткой со
стеклянным сифонным устройством во избежание контакта раст-
вора с воздухом, приводящим его к помутнению.

Установка титра гидрата окиси бария. Титр раствора гидрата
окиси бария устанавливают титрованием раствора гидрата окиси
бария 0,02 н. раствором щавелевой кислоты с фенолфталеином в
качестве индикатора.

1 см3 0,0166 н. раствора гидрата окиси бария соответствует
100,3 мкг углерода.

Поглотитель для сернистого газа; готовят следующим образом:
пемзу дробят на кусочки величиной с горошину, прокаливают для
удаления из пор пузырьков воздуха, после чего погружают в све-
жеприготовленную хромовую смесь, в которой выдерживают в
течение 10—12 ч. Затем кусочки пемзы слегка подсушивают на
листе асбеста на слабо нагретой электрической плитке, после чего
загружают их в U-образную трубку (см. черт. 2).

Подключают pH-метр через нормальный элемент к входу блока
автоматического титрования.

Поглотительный сосуд тщательно промывают дистиллирован-
ной водой, после чего закрепляют в штатив. Наливают в сосуд
100 см3 поглотительного раствора (электролита), опускают в не-
го ячейку со стеклянными электродами и электродом сравнения.
Объем электролита в поглотительном сосуде поддерживают пос-
тоянным, чго достигается периодическим сливанием или соответ-
ственно добавлением его перед проведением каждого определения.
Сосуд для титрования соединяют с фарфоровой трубкой для сжи-
гания образца и пропускают ток кислорода со скоростью
0,45—0,5—0,50 дм3/мин.

Фарфоровые лодочки прокаливают в муфельной печи при тем-
пературе 990 °С в течение 1 ч, а затем каждую лодочку прокали-
ваюг в токе кислорода при температуре (1200±20)°С в течение
5 мин. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе.

3 3. Проведение анализа

3 3.1. Навеску концентрата 0,5 г помещают в фарфоровую ло-
дочку, засыпают сверху слоем прокаленной окиси цинка в количе-
стве 2 г, сжигают при 1200—1250 °С. При данной температуре
время выгорания углерода равно 3—5 мин. Затем закрывают
кран, который соединяет измерительную часть со всей установкой.
Быстро открывают затвор трубки со стороны поступления очищен-
ного кислорода и сдвигают лодочку с навеской анализируемого об-
разка в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки печи для сжи-
гания Затвор закрывают, открывают кран и через 40—45 с на
щите блока автоматического титрования переключатель «Виды ра-
бот> из положения «Ручное», переводят в положение «Титрование
вверх». При этом должна загораться сигнальная лампочка «Тит-
рование» и автоматически начинает подаваться титрующий раст-
вор в поглотительный сосуд с электролитом, pH которого равен
9,5—9,8.

После окончания титрования гаснет лампочка «Титрование» и
загорается лампочка «Конец титрования». Подача титрующего
раствора прекращается. Затем прекращают подачу кислорода,
доливают раствор электролита до исходной точки, включают кис-
лород и дожигают пробу 3 мин. Расход электролита суммируют.

Перед проведением анализа образца проводят три контроль-
ных опыта на содержание углерода в реактивах.

Для обоих методов по окончании работы из поглотительного
сосуда выливают использованный раствор электролита, промывают
сосуд несколько раз 15 %-ным раствором соляной кислоты и водой
до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге,
после чего наливают в сосуд дистиллированную воду и оставляют
на ночь. Раз в неделю рекомендуется помещать электроды в 0,1 н.
раствор соляной кислоты на 10—12 ч.

3.4. Обработка результатов

х_ (V—Vi)-T-\oa

т *

где V — объем титрованного раствора едкого бария, израсходо-
ванный на титрование анализируемого раствора, см3;

V\ — объем титрованного раствора едкого бария, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т — титр раствора едкого бария, выраженный г/см3 углерода;
пг — масса анализируемого образца, г.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86
№ 3888 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Пункт 3.1. Пятый абзац. Заменить слова: «15 %-ный раствор и 0,1 н. раст-
вор» на «раствор 150 г/дм3 и раствор 0,1 моль/дм8»;

шестой абзац. Заменить слова: «0,02 н. раствор» на «раствор с молярной
концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм3»;

седьмой абзац. Исключить слово: 3 %-ный; после слова «раствор» дополнить
значением: 30 г/дм3;

(Продолжение см. с. 64}

восемнадцатый абзац. Исключить слово: 3 %-ного; после слова «раствор»
дополнить значением: 30 г/дм3;

девятнадцатый абзац. Заменить слова; «раствор примерно 0,0166 н.» на
«раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,0166 моль/дм3»;

двадцатый абзац. Исключить значение: 0,02 н.; после слов «щавелевой кис-
лоты» дополнить словами; «с молярной концентрацией эквивалента

0,02 моль/дм3»;

двадцать первый абзац. Исключить значение; 0,0166 н„; после слов «окиси
бария» дополнить словами: «с молярной концентрацией эквивалента

0,0166 моль/дм3».

Пункт 3.3.1. Четвертый абзац. Исключить слово: 15 %-ный; после слов «со*
дяной кислоты» дополнить значением: 133 г/дм3#

(ИУС № 3 1987 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации

и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Графа «Взамен» Заменить слова «Взамен ГОСТ 2082.15—79» на «Взамен
ГОСТ 2082 15—71».

Вводная часть Заменить слова «при содержании» на «при массовой доле».
Пункт 2 1 Заменить ссылки ГОСТ 13045—67 на ГОСТ 13045—81, ГОСТ
4460—77 на ТУ 6—09—4711—81, ГОСТ 10262—78 на ГОСТ 10262—73;
исключить ссылку: ГОСТ 10713—75.

Пункт 2.3 1. Первый абзац Заменить слова: «при содержании» на «при
массовой доле».

(Продолжение см с. 28)

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р—0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхож-
дений сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082Л581)
Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля углерода, %

параллельных опреде-
лений <tfcx)

анализов (D)

От 0,05 до 0,10 вклкзч.

0,01

0,02

Св. 0,10 » 0,20 »

0,02

0,03

ъ 0,20 » 0,50 »

0,03

0,04

» 0,50 » 1,00 »

0,04

0,06

> 1,00 > 2,00 »

0,06

0,07

> ?,00 » 3,00 »

0,08

0,12

* 3,00 > 6,00 »

0,10

0,15

(Продолжение см. с. 30)

 

 

 

Пункт 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 6675—73 на ГОСТ 9147—80f ГОСТ
5850—72 на ТУ 6—09—5360—87, ГОСТ 4234—77 на ГОСТ 4108—72, ГОСТ
4243—77 на ГОСТ 4234—77, ГОСТ 5962—77 на ГОСТ 5962—67.

Пункт 3.2.1. Первый абзац. Исключить значение: 0,01 М; после слов «тет-
раборнокислого натрия» дополнить значением: 0,01 моль/дм3,.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (dCx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице».

(НУС № 1 1992 г.)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. Ns 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.077 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает газообъемный и потенциометрический
методы определения углерода (при содержании от 0,05 до 5 %)-

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на сжигании навески концентрата в токе кисло-
рода при 1200 °С и последующем поглощении образовавшейся
двуокиси углерода раствором едкого кали.

Газоанализатор типа ГОУ — по ГОСТ 10713—75.

Установка для газообъемного углерода (черт. 1).

Ротаметр PC-ЗА по ГОСТ 13045—67, максимальный расход
газа 30 дм* 1 2 3/ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Хрома (IV) окись по ГОСТ 3776—78.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4220—75.

Калия гидрат окиси технический (кали едкое) по ГОСТ
9285—78, растворы 300 г/дм3 и 400 г/дм3.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты