ГОСТ 2082.11-81 Концентраты молибденовые. Метод определения сурьмы

УДК 622.346.2-15:546.86.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕ НОВЫЕ

Метод определения сурьмы

Molibdenum concentrates.
Method for the determination
of stibium content ^{1 2 3}

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Мочевина по ГОСТ 6691—77, насыщенный раствор: готовят
следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вмести-
мостью 100 см^{4 5}, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворе-
ния. Раствор фильтруют.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, раствор 100 г/дм3; гото-
вят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и раство-
ряют при нагревании в 100 см3 соляной кислоты.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим
образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют в 40—50 см3 разбавленной
3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, доливают до метки той же кислотой и переме-
шивают.

Сурьма не ниже марки СуОО по ГОСТ 1089—73.

Стандартные растворы сурьмы:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмель-
ченной сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 20 см3 серной кислоты и нагревают до полного
растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают
воду до объема 150 см3, снова охлаждают и переливают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки разбавленной 1:9
серной кислотой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя
способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.

Раствор, подготовленный тем или другим способом, переливают
в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, доливают во-
дой до объема 75 см3. К раствору в делительной воронке прили-
вают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетово-
го, 30 см3 отмеренной бюреткой толуола и встряхивают содержи-
мое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей то-
луоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помещен 1 г
сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта
на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
светопропускания 610 нм и кюветы с толщиной колориметрируе-
мого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденный через все стадии анализа.

Раствором сравнения служит толуол.

По найденным значениям оптической плотности и соответст-
вующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график*

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

сурьмы (X) в процентах вычисляют по

У сммоо

Л “ от-IV I0U0 >

где С — количество сурьмы, найденное по градуировочному гра-
фику, мг;

V—объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;

т — масса навески концентрата, г;

V\ — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый
для колориметрирования, см3.

От 0,ОС 5 ДО 0, С 1
Св. 0,01 » 0,С2

» 0,02 » 0,С 5

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17,12.8в
№ 3887 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 1089—73 на ГОСТ 1089—82.

[ИУС № 3 1967 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть, Первый абзац. Заменить слова: «при содержании от 0,005
до 0,03 %» на «при массовой доле от 0,005 до 0,05 %».

Раздел 2. Девятый абзац. Заменять слово: «Мочевина» на «Карбамид (мо-
чевина)»;

заменить ссылку: ГОСТ 36—78 на ТУ 6—09—5384—88.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух па-
раллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Я=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых

(Продолжение см. с. 26)

расхождений сходимости (dCx) и воспроизводимости (О), приведенных в
таблице.

(ИУС № 1 1992 г.)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. Ns 1196 срок действия установленс 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 Г-Несоблюдение стандарта преследуется по законуНастоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает фотоколориметрический метод определе-
ния сурьмы (при содержании от 0,005 до 0,03 %).Метод основан на образовании окрашенного комплексного сое^
динения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиоле-
товым, экстрагируемого толуолом.

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯОбщие требования к методу анализа — по ГОСТ
2082.0—81.

АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫФотоэлектроколориметр любого типа.Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:9,
3:97.Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор
10 г/дм3. иКристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, свежеприготовлен-
ный раствор 100 г/дм3.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вмес-
тимостью 250 см3, приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают
колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов
азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и
раствор выпаривают до 5—7 см3. Раствор охлаждают, приливают
15 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появле-
ния густых паров серной кислоты. Затем для сжигания органи-
ческих веществ осторожно, по каплям приливают азотную кисло-
ту до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают,
стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных
солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см3 соляной кислоты,
нагревают до начала кипения и оставляют на 5—10 мин на теплой
плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3 доливают до метки соляной кислотой и перемеши-
вают.