ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа

Обозначение:
ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35310
gost_2082.13-81.docx PHPWord

УДК 622.346.2-15:546.72.06:006.354 Группа АЗ*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения железа

Molibdenum concentrates.
Method for the determination
of iron content

 

 

Издание официальное


Перепечатка воспрещена

раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора
растворяют в воде, содержащей 0,4 см3 16%-ного раствора серной
кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают
Раствор применяют свежеприготовленным.

1 см3 раствора А содержит 1 мг железа;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
раствора до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемеши-
вают

Сухой остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают
20 см3 горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв колбу часовым стеклом
до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфиль-
тровывают на плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей водой,
подкисленной соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой, собирая
фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 см3.
Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 см3 (при содержании железа
0,1 %) или 5 см3 (при содержании железа от 0,1 до 0,5 %) поме-
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
сульфосалициловой кислоты, осторожно приливают аммиак по
каплям до окрашивания раствора в желтый цвет и в избыток 2 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеря-
ют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с мак-
симумом светопропускания 424 нм, в кювете с толщиной колори-
метрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденного через все стадии анализа. По величине оптической плот-
ности испытуемого раствора находят содержание железа по гра-
дуировочному графику.

2 2 2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных
колб вместимостью по 100 см3 отмеривают микробюреткой 1; 2; 3,
4, 5, 6; 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора Б В одиннадцатую
колбу стандартный раствор не вводят. В каждую колбу добавляют
по 10 см3 сульфосалициловой кислоты и далее продолжают ана-
лиз, как указано в п. 2 2.1.

Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в
которую стандартный раствор железа не вводили.

По полученным значениям оптической плотности растворов с
известным содержанием железа строят градуировочный график.

v_ С-Г-100
Лm*Vv 1000 *

где С — количество железа, найденное по градуировочному гра-
фику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
т — масса навески концентрата, г;

V\—объем аликвотной части испытуемого раствора, см3.

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,1 до 0,3

0,03

Св. 0,3 » 0,5

0,06

» С ,5 » 1

0,09

» 1 » 3

0.12

>3 » 5

0,25

3. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа ра-
створом бихромата калия в присутствии индикаторов дифенила-
мина и смеси Кноппа.

Восстановление железа проводится металлическим свинцом
после отделения его в виде гидроокиси.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3119—77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 2:98.

Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по
ГОСТ 3778—77.

Дифениламин по ГОСТ 5825—70, 0,5 %-ный раствор; готовят
следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 200 см3 фос-
форной кислоты.

Смесь Кноппа; готовят следующим образом: 150 см3 фосфор-
ной кислоты смешивают с 150 см3 серной кислоты и 700 см3 воды.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,05н. раствор;
готовят следующим образом; 2,4576 г перекристаллизованной и
высушенной при 150—160 °С соли растворяют в воде, раствор пе-
реливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.

Титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, определяемый
по железу, равен 0,002792 г/см3.

Фильтрат нагревают до 70—80°С, приливают аммиак до полно-
го осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до
полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают
на фильтр средней плотности, промывают 3—4 раза горячим раз-
бавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра не-
большим количеством воды обратно в колбу, в которой проводи-
лось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 см3 разбавленной
1:1 соляной кислоты, доливают водой до объема 40—50 см3, наг-
ревают до 70—80 °С и приливают аммиак до полного осаждения
гидроокиси железа. Содержимое колбы нагревают в течение
5—10 мин, осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промыва-
ют, как указано выше. Затем осадок на фильтре растворяют 30 см3
горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты в стакане, в котором
велось разложение. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой,
подкисленной соляной кислотой. Объем раствора должен быть
90—100 см3.

Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического
свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного
обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый
остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщатель-
но промывают холодной водой 4—6 раз. К фильтрату добавляют
15 см3 смеси Кноппа, несколько капель дифениламина и титруют
раствором двухромовокислого калия до устойчивой фиолетовой
окраски.

X __ 0,002792-У-100
~ т *

где V — объем раствора бихромата калия, израсходованный на
титрование, см3;

0,002792 — титр 0,05 н. раствора бихромата калия, определяемый
по железу, г/см3;

т — масса навески концентрата, г.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.80
№ 3887 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,

Пункт 2Л, Четвертый абзац изложить в новой редакции: <Кислота серная
по ГОСТ 4204—77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/
/дм3 и раствор 160 г/дм3; готовят следующим образом: в мерную колбу вмести-
мостью КИЮ см3 наливают 500 сма воды и затем добавляют 87 см3 концентриро-

(Продолжение см. с. 62)

ванной серной кислоты d — 1,84 небольшими порциями при постоянном переме-
шивании. Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают»;

девятый абзац. Исключить слово: «16 %-ного»; после слов «серной кислоты»
дополнить значением: 160 г/дм3;

одиннадцатый абзац. Исключить значение: 0,001 н.; после слов «серной кис-
лоты» дополнить словами; «с молярной концентрацией эквивален.
0,001 моль/дм3».

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3119—77 на ГОСТ 3118—77; седь**
абзац Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор 5 г/дм3»;

девятый, десятый абзацы. Заменить слова: «0,05 н. раствор» на «раствор
молярной концентрацией эквивалента 0,(5 моль/дм3».

(ИУС № 3 19-87 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».

Пункт 2.2.1. Третий абзац. Заменить слова: «при содержании» на «при
массовой доле» (2 раза).

Пункт 2.3,2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 28)

Абсолютное допускаемое расхождение, %

Массовая доля железа, %

параллельных опреде-
лений (<fcx>

анализов (D)

От 0,10 до 0,30 включ.

0,03

0,04

Св. 0,30 » 0,50 »

0,06

0.07

> 0,50 > 1,00 »

0,09

0,12

* 1,00 > 3,00 >

0,11

0,18

» 3,00 » 5,00 »

0,14

0,30

 

 

Пункт 3.3.1. Заменить слова: «0,05 н. раствора бихромата калия* на «раст-
вора бихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
роятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-
ний сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице».

(ИУС № 1 1992 г.)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев-
раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает фотометрический и объемный методы
определения железа (при содержании от ОД до 5 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенно-
го в желтый цвет комплексного соединения ионов железа с суль-
фосалициловой кислотой.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы 160 г/дм* 1 2 3 и
0,001 н.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, раствор
200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Соль Мора по ГОСТ 4208—72.

Стандартные растворы железа:

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты