ГОСТ 2082.14-81 Концентраты молибденовые. Метод определения висмута

УДК 622.346.2*15:546.87.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения висмута

Molibdenum concentrates.
Method for the determination
of bismuth content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 фев*
раля 1981 г. № 1196 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на молибденовые кон-
центраты и устанавливает фотоколориметрический метод опреде-
ления висмута (при содержании от 0,001 до 0,5 %).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
комплексного соединения висмута с йодидом калия.

Висмут от мешающих компонентов отделяют аммиаком сов-
местно с гидроокисью железа. Для восстановления железа приме-
няют тиомочевину.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, !:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—-79.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, свежеприготовленный раствоо
50 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, свежеприготовленный раст-
вор 200 г/дм3.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 10 г/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, свежеприготовлен-
ный раствор 5 г/дм3.

Висмут металлический, не ниже марки ВиОО по ГОСТ
10928—75.

Стандартные расазоры висмута:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г висмута поме-
щают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
10 см3 азотной кислоты и нагревают. Затем приливают 10 см3 сер-
ной кислоты и продолжают нагревание раствора до появления
густых паров кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают
40 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3. Раствор охлаждают, доли-
вают до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в тече-
ние года.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута;

раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой
10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, прили-
вают 20 см3 разбавленной соляной кислоты, доливают до метки
водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про-
веденный через все стадии анализа.

Содержание висмута в миллиграммах устанавливают по гра-
дуировочному графику.

3 2. Для построения градуировочного графика в семь кониче-
ских колб вместимостью по 10 см3 микробюреткой отмеривают
0,5; 1; 2; 4; 5; 10; 15 и 20 см3 стандартного раствора Б. В восьмую
колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают
по 5 см3 раствора хлорного железа, доливают водой до 50 см3,
нагревают до 60—70 °С, приливают аммиак до полного выделения
гидроокисей и оставляют на 10—15 мин на теплой плите. Осадки
отфильтровывают на фильтры средней плотности, промывают
5—6 раз горячей водой, содержащей несколько капель аммиака, и
растворяют на фильтрах 10 см3 горячей разбавленной 1:1 соляной
кислотой, собирая растворы в колбы, в которых проводилось осаж-
дение. Фильтры промывают 6—7 раз горячей водой. Растворы
охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3,
приливают при перемешивании 5 см3 йодистого калия, по 10 см3
раствора тиомочевины, доливают до метки водой и снова переме-
шивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в
п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный
раствор висмута не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответству-
ющим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

где С — количество висмута, найденное по градуировочному гра-
фику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
т — масса навески концентрата, г;

Vi — объем аликвотный части испытуемого раствора, взятый
для колориметрирования, см3.

» 0,С1 » С ,С 3

» 0,СЗ » О,С 5

» 0,05 » С,1

» 0,1 > 0,3

■» 0,3 » 0,5

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.88
№ 3888 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

(Продолжение см. с. 62]

Разлил 2. Четырнадцатый абзац после слова «разбавленной» дополнить зна-
чением: (1:1).

ШУС № з 1937 г.)

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации
и метрологии СССР от 04Л0.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержании» на «при
массовой доле».

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 10928—75 на ГОСТ 10928—90.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова: «содержащую 0,03—0,1 мг вис-
мута» на «содержащую 0,01—ОД мг висмута».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух па-
раллельных определений и двух результатов анализа при доверительной веро-
ятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений
сходимости (dcx) и воспроизводимости (О), приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 28)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2U82A4—81)

Таблица 2

(ИУС № 1 1992 г)