ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия

Обозначение:
ГОСТ 18262.6-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35301
gost_18262.6-88.docx PHPWord

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Ж ЕЛ ЕЗОВА НАД И ЕВЫ Е
Методы определения окиси алюминия

Titanomagnetite ores, mmvanadium ГОСТ 18262 6 88

concentrates, agglomerates and pellets *

Methods for determination
of aluminium o' ide

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и
устанавливает комплекеонометрический и атомно-абсорбционный
методы определения окиси алюминия при массовой доле от 1 до

15%.

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании комплекса алюминия с трило-
ном Б, с последующим титрованием избытка трилона Б раствором
уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового
оранжевого при pH 5,5—5,8

Алюминий отделяют от мешающих компонентов (Ре, Ti) сплав-
лением навески с перекисью натрия и выщелачиванием плава в во-
де. Влияние ванадия \сграняют перекисью водорода, которую вво
дят в раствор перед титрованием

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева не менее 800 °С.

Тигли железные

Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,9%).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Перепечатка воспрещена

 

 

Натрия перекись.

Кислота соляная по ГОСТ 31)8, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 6 Г

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Буферный раствор: 500 г уксуснокислого аммония растворяют
в 1 дм3 воды, приливают 30 см3 ледяной уксусной кислоты и пере-
мешивают (рН = 5,7—5,8).

Соль динатриевая этилендиамин — N,N,I\',N' — тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной
концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,3 г трилона Б помещают в стакан
вместимостью 300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 во-
ды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, доливают
водой до 1 дм3, перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают по
стандартному раствору алюминия, проведенному через стадии ана-
лиза. Для этого в железном тшле сплавляют 6 г перекиси нат-
рия в соответствии с п. 2.2.2. После выщелачивания плава в воде
в раствор приливают 10—15 см5 стандартного раствора алюми-
ния, кипятят в течение 10- 15 млн и далее продолжают анализ в
соответствии с пп. 2.2.2 и 2.2 3.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б в граммах
окиси алюминия на кубический сантиметр вычисляют по формуле

Г— т1
u V \\ К

где rrii — масса окиси алюминия в аликвоте стандартного раство-
ра, г;

V — объем раствора трилона Б, взятый для определения мас-
совой концентрации, см3;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

К — коэффициент, определяющий соотношение между объе-
мами растворов филона Б и уксуснокислого цинка по
п. 2.2.5.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор массо-
вой концентрации 20 г/дм3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с моляр-
ной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка
растворяют в 100 см3 воды, приливают 5 см3 уксусной кислоты, до-
ливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворяют
в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько
капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и
кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворения
алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии пла-
тиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раство-
ра, или в присутствии 1 см3 раствора хлористого никеля. Охлаж
денный раствор переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора
соответствует 0,002 г окиси алюминия.

Ксиденоловый оранжевый, индикатор, смесь с хлористым кали-
ем в массовом соотношении 1*100

Фенолфталеин, индикатор по нормативно-технической докумен-
тации, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм3

2 2.1. Масса навески и аликвота анализируемого раствора в за-
висимости от массовой доли окиси алюминия указана в табл 1

Таблица 1

Массовая дотя окиси
алюминия, %

Mat са навески, i

Аликвота, см1

1—3

1,0

100

3-5

0,5

100

5—15

0,5

50

 

 

Гитруют избыток трилона Ь раствором уксуснокислого цинка в
присутствии 30—40 мг кончено тового оранжевого до перехода ок-
раски раствора из желюи в малиново-красную

2 2 4 Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в
реактивах через все С1адии аил шза проводят контрольный опыт

2.2.5. Для определения соотношения между объемами раство-
ров трилона Б и уксуснокислого цинка с учетом контрольного опы-
та в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвоту
раствора контрольного опыта, равную аликвоте раствора пробы.
При необходимости раствор разбавляют водой примерно до 100 см3,
приливают из бюретки 20 см3 раствора трилона Б, нейтрализуют
соляной кислотой, разбавленной 1:1, в присутствии фенолфталеи-
на и продолжают определение в соответствии с п. 2.2.3.

Коэффициент (К), определяющий соотношение между объема-
ми растворов трилона Б и уксуснокислого цинка, вычисляют по
формуле

 

где V — объем раствора трилона Б, взятый для определения ко-
эффициента К см3;

V\ объем раствора уксуснокислого цинка, израсходован-
ный на титрование, см3,

v К) с. 100

^А1203 ~ »

где V — объем раствора трилона Б, взятый для связывания алю-
миния, см3;

V\ — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

К — коэффициент, определяющий соотношение между объе-
мами растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси,
алюминия, г/см3;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора*
используемого для титрования, г.

Таблица 2

Массовая доля оьиси
алюмииия,%

\Г>солютное допускаемое
расхождение,%

От 1 ДО 2 включ.

0,1

Св. 2 » 5 »

0,2

» 5 » 10 » j

0,3

» 10» 15 »

0,4

 

 

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомного поглощения алюминия
при длине волны 309,3 нм. Для атомизации раствора используют
пламя закись азота-ацетилен

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000—1100 °С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, снабженный горелкой
для пламени закись азота-ацетилен и источником излучения для
алюминия

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Закись азота газообразная.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезво-
женный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый
натрий нагревают постепенно до температуры 350—400°С и про-
каливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и прокаленный тет-
раборнокислый натрий смешивают в соотношении 4:1 и измельча-
ют.

Железо карбонильное, ос ч.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069 (не менее 99,9 % ).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 150.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор массовой концентра-
ции 20 г/дм3

Никель двухлористый 6-водный по ГОСТ 4038, раствор массо-
вой концентрации 20 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Фоновый раствор железа 10 г железа карбонильного растворя-
ют в стакане вместимостью 800 см3 в ЗСО см3 соляной кислоты, раз-
бавленной 1:1, окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям
до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения раствор
разбавляют водой до 1 тм3 и перемешивают. 1 см3 раствора со-
держит 0,01 г железа.

Стандартные растворы атюминия: раствор А и раствор Б

Раствор А: 1,0584 i алюминия растворяют при нагревании в
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют несколько
капель азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и
кипятят до удаления окислов азота. Для ускорения растворения
алюминия в соляной кислоте разложение ведут в присутствии пла-

тиновой спирали, которую перед окислением извлекают из раство-
ра, или 1 см3 раствора хлористого никеля. Охлаждают раствор,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают во-
дой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует
0,002 г окиси алюминия.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3
раствора Б соответствует 0,0002 г окиси алюминия.

Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщатель-
но перемешивают с 2,5 г смеси для сплавления, засыпают сверху
еще 0,5 г смеси и сплавляют в течение 15—20 мин при 950—1050°С.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вмести-
мостью 250—300 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбав-
ленной 1:1, и нагревают до полного растворения плава.

Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
смачивают водой, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, накры-
вают часовым стеклом и медленно нагревают до растворения на-
вески. Добавляют 2—3 капли азотной кислоты, кипятят до удале-
ния окислов азота. Обмывают часовое стекло водой, добавляют
1 см3 перекиси водорода и выпаривают раствор до влажных солей.
К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают
до влажных солей. Растворяют соли при нагревании в 10 см3 соля-
ной кислоты, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до кипения и
фильтруют на фильтр средней кислотности, уплотненный фильтро-
бумажной массой.

Осадок на фильтре промывают 6—8 раз горячей соляной кисло-
той, разбавленной 1:50, затем горячей водой до исчезновения жел-
той окраски фильтра. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают при 500—600 °С. К остатку приливают 1—2 капли во-
ды, 3—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фто-
ристоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток
сплавляют с 1 г углекислого натрия в муфельной печи при 950—
—1050 °С до получения однородного плава. После охлаждения плав
выщелачивают в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1*50, и по-
лученный раствор присоединяют к основному раствору. Объеди-
ненный раствор, если необходимо, выпаривают до объема 70—
—80 см3.

Аликвоту анализируемого раствора (в соответствии с табл 3)
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
20 см3 раствора хлористого калия, соответствующее количество
фонового раствора железа, доливают водой до метки, перемешива-
ют.

Таблица 3

Массовая дотя <кпеи
а поминия °D

Аликвота
раствора см1

Масса окиси алюми-
ния в аликвоте, mi

Объем раствора
железа с\И

От 0,1 ДО 5,0

50

0,25—12,5

 

Св 5,0 » 10,0

20

5—10

5

» 10,0 » 15,0

10

5,0—7 5

8

 

 

3 2 4. Раствор распы тяют в п тамени закись азота-ацетилен и из-
меряют абсорбцию алюминия при длине волны 309,3 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и
для расчета берут среднее арифметическое из двух значении аб-
сорбции.

После каждого расiвора пробы распыляют воду до полхчения
нулевого показания прибора

3 2.5. Для внесения поправки на содержание окиси алюминия в
реактивах одновременно через все стадии анализа проводят конт-
рольный опыт

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за
вычетом абсорбции раствора контрольного опыта находят содер-
жание окиси алюминия по грат\ировочном\ графику или методом
сравнения

32Ь Для определения Oviiui алюминия могут быть исполью
ваны растворы, полученные шя определения окиси кальция и оки
си магния по п. 3 2 1 ти 3 22 ГОСТ 18262 7. При испо тьзоваиии
указанных растворов пеобхо ш ю подобрать еоотвегс тв> ющ\ ю
аликвоту и выравнять кислотность испытуемых растворов и раство
ров градуировочного графика

3 2 7. Для построения градуировочного графика в пять из шее
ти мерных колб вместимостью 100 см3 приливают 1, 2, 3, 4, 5 см3
стандартного раствора алю\ иния (раствор Б), что соответствует
0,0002; 0,0004; 0,0006; 0 0008, 0 0010 г окиси апоминия (при мае со
вой доте окиси алюминия о] 0,1 до 0,4 %) и ги 0,5; 1,0, 2 5, 5,0
7,5 см3 стандартного раствор i а поминия (раствор А), что сооггег
ствует 0,001, 0,002, 0,005, 0,010, 0,015 г окиси алюминия (при ма
совой доле окиси алюминия п 0,1 до 15 %) Затем во все колбы
приливают по 20 см3 р ютвора \ юр истою калия, по 10 см3 фоно-
вого раствора железа, юлив ь и водой до метки и перемешивают
Измеряют абсорбцию а юмш ня как указано в п 3 2 4

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартный раствор
алюминия, служит раствором контрольного опыта для градуиро-
вочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им концентрациям окиси алю-
миния строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графи-
ков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые кон-
центрации элемента при определении в пробах (табл. 1) и в растворах градуи-
ровочного графика (п. 3.2.7) необходимо считать рекомендуемыми.

3.2.8. Для приготовления раствора сравнения в три мерные кол-
бы вместимостью 100 см3 приливают стандартный раствор алюми-
ния А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому
содержанию окиси алюминия, приливают по 20 см3 хлористого ка-
лия, по 10 см3 раствора железа, доливают водой до метки, и пере-
мешивают. Измеряют абсорбцию растворов, как указано в
п. 3.2.4.

у /'д 100

Vm/k- — >

где гп\ — масса окиси алюминия в объеме используемого для из-
мерения раствора, найденная по градуировочном\ гра-
фику, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора,
используемого для измерения, г.

у т t А 100

Лаб° ~ ~ /7Гд~ ’

где Ш\ масса окиси алюминия в растворе сравнения, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора,
используемого для измерения, г;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за выче-
том значения абсорбции раствора контрольного опыта;

А\ — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом
значения абсорбции раствора контрольного опыт

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-
нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

Периодичность проверки — 8 лет

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер ра *де
да, пункта

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер разде-
ла, пункта

ГОСТ 61—75

2 1

ГОСТ 5823—78

2 1

ГОСТ 83—79

3 1

ГОСТ 6563—75

3 1

ГОСТ 3117—78

2 1 s

ГОСТ 10484—78

3 I

ГОСТ 3118—77

2 1,31

ГОСТ 10652-73

2 1

ГОСТ 4038—79

2 1,31

ГОСТ 109 29—76

2 1, 3 I

ГОСТ 4199—76

3 1

ГОСТ 11С 69-74

2 1,31

ГОСТ 4204—77

3 1

ГОСТ 18262 0—88

1

ГОСТ 4234—77

2 1,31

18262 7—88

326

ГОСТ 4461—77
ГОСТ 5457—75

ГОСТ 18300—87

2 1

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты