ГОСТ 18262.7-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси кальция и окиси магния

Обозначение:
ГОСТ 18262.7-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения окиси кальция и окиси магния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35300
gost_18262.7-88.docx PHPWord

УДК 622.349.42:543.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения окиси кальция и окиси магния

Titanomagnetite ores, ironvanadium ГОСТ 18262.7 88

concentrates, agglomerates and pellets.

Methods for determination of calcium
oxide and magnesium oxide

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и
устанавливает комплексонометрический метод определения окиси
кальция при массовой доле от 0,5 до 20 % и окиси магния от 1 до
15% и атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция
при массовой доле от 0,5 до 20 % и окиси магния от 1 до 10 %.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

Метод основан на титровании кальция трилоном Б при pH 13 в
присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси
индикаторов флуорексона и тимолфталеина и на титровании маг-
ния трилоном Б при pH 9 — 10 (после отделения его в виде гидро-
окиси) в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего
или на титровании магния в сумме с кальцием в присутствии ин-
дикатора эриохром черного Т.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева 1000°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Прибор для фотоэлектрического титрования.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Перепечатка воспрещена

 

 

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530.

Магний первичный по ГОСТ 804 (степень чистоты не менее

99,9 %).

Магния окись по ГОСТ 4526 или ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Железа окись по нормативно-технической документации.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезво-
женный следуя щим образом: кристаллический тетраборнокислый
натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указан-
ной температуре в течение 2 ч.

Цинк по ГОСТ 3640 (степень чистоты не менее 99,9 %).

Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом:
тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокислый натрий
и углекислый натрий в соотношении 1:4 и измельчают. Для сплав-
ления проб, содержащих более 3 % двуокиси титана, 15 частей
смеси для сплавления смешивают с одной частью окиси железа.
Смесь хранят в закрытой банке.

Перекись водорода но ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4, 1:7,,

1:50.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор массовой ьонцент-
рации 280 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно
закрытой пробкой.

Триэтаноламин и разбавленный 1:2 и 1:4.

Буферный раствор (pH 10), приготовленный следующим обра-
зом: 54 г хлористого аммония растворяют в 350 см3 аммиака, раз-
бавляют до 1 дм3 водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор
200 г/дм3.

Промывная жидкос1Ь, приготовленная следующим образом: 2 г
гидроокиси калия и 5 см3 триэтаноламина растворяют в 1 дм3 во-
ды.

Уротропин (гексаметилентетрамин), раствор массовой концент-
рации 250 г/дм3.

Натрия Ы,Ы-диэтилдитиокарбамат, раствор массовой концент-
рации 20 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А, приготовленный следующим образом: 1,7850 г угле-
кислого кальция, высушенного при (105±5) °С до постоянной мас-
сы, помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают
100 см3 воды, затем добавляют по каплям соляную кислоту, раз-
бавленную 1:1, до полного растворения навески. Раствор нагре-
вают и кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переливают в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе-
ремешивают. 1 см3 раствора А соответствует 0,001 г окиси кальция.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см3 стан-
дартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора
Б соответствует 0,0005 г окиси кальция.

Стандартный раствор магния, приготовленный следующим об-
разом: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в
40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раст-
вор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки н перемешивают. 1 см3 раствора
соответствует 0,001 г окиси магния.

Стандартный раствор цинка, приготовленный следующим обра-
зом: 2,0000 г цинка растворяют при нагревании в 40 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переливают в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пе-
ремешивают. 1 см3 раствора содержит 0,002 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин N,N,N',N'-TeTpayKcycHoft кис-
лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярными
концентрациями 0,01 и 0,025 моль/дм3, приготовленные следующим
образом: 3,72 или 9,3 г трилона Б помещают в стакан вместимостью
300 см3 и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор
фильтруют через фильтр средней плотности, разбавляют до 1 дм3
водой и перемешивают.

Массовую концентрацию растворов трилона Б по стандартному
раствору цинка устанавливают следующим образом: в коническую
колбу вместимостью 250 см3 помещают 5 или 10 см3 стандартного
раствора цинка, разбавляют водой до объема примерно 100 см3,
приливают 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, прибавляют
45—50 мг индикатора ксиленолового оранжевого и тигруют раст-
вором трилона Б до перехода окраски раствора из красной в жел-
тую.

Массовую концентрацию (С) раствора грилона Б, установлен-
ную по стандартному раствору цинка, в граммах окиси кальция
(оьиси магния) на кубический сантиметр вычисляют по формуле

К

" Г Z\ 9
* 1

te — масса цинка, с нотис сшующая аликвоте счаидартпого
раствора цинка г.

V — объем раствора три, она Б, израсходованный па титро-
вание стандартного раствора цинка, см3;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание раствора контрольного опыта, см3;

К=0,8579 — коэффициент пересчета цинка на окись кальция;

/С=0,6166 — коэффициент пересчета цинка на окись магния.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартным
растворам кальция и магния при титровании по варианту А (см.
п. 2.2.1) устанавливают следующим образом.

В стакан для титрования помещают аликвоты стандартных раст-
воров кальция (А) и магния (в соответствии с предполагаемым
содержанием их окисей в пробе), приливают 50 см3 воды и 10 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем приливают 5 см3 триэта-
ноламина, разбавленного 1:2, перемешивают, через 1—2 мин прили-
вают 20 см3 раствора гидроокиси калия, перемешивают, разбавля-
ют водой примерно до 140—150 см3, прибавляют индикатор кислот-
ный хром темно-синий и титруют кальций раствором трилона Б на
фотоэлектротитриметре или визуально, как указано в п. 2.2.1.2,
Магний титруют после фильтрования раствора, как указано в
п. 2.2.1.3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б при титровании
по варианту Б (см. п. 2.2.2) устанавливают по стандартному раст-
вору кальция следующим образом. В коническую колбу вмести-
мостью 250 см3 помещают аликвоту стандартного раствора каль-
ция А в соответствии с содержанием окиси кальция в пробе, при-
ливают 100 см3 воды, 1—2 капли раствора индикатора малахито-
вого зеленого, затем приливают раствор гидроокиси калия до обес-
цвечивания раствора и в избыток 10—15 см3. Затем прибавляют
0,1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют раствором три-
лона Б до перехода зеленовато-синей флуоресцирующей окраски
раствора в чисто фиолетовую с резким уменьшением флуоресцен-
ции.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по стандартному
раствору магния при титровании по варианту Б устанавливают
следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают аликвоту
стандартного раствора магния в соответствии с содержанием оки-
си магния в пробе, приливают 100 см3 воды, 20 см3 буферного
раствора (pH раствора ~10), прибавляют 50 мг индикатора
эриохром черного Т, перемешивают и титруют раствором трилона
Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, установлен-
ную по стандартным растворам кальция или магния, в граммах
окиси кальция или окиси магния на кубический сантиметр вычис-
ляют по формуле

г т

С —У—V

где т — масса окиси кальция или окиси магния, соответствую-
щая аликвоте стандартного раствора кальция или маг-
ния, г,

ние стандартного раствора кальция или магния, см3,

вание кальция или магния в растворе контрольного опы
та, см3

Хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индика-
тор, применяют в смеси с хлористым натрием в массовом соотно-
шении 1*100 или раствор 0,01 г/см3 1 г индикатора растворяют в
100 см3 триэтаноламина, разбавленного 1 4

Малахитовый зеленый, индикатор, 0,1 %-ный водный раствор.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, применяют в смеси с хло-
ристым натрием в массовом соотношении 1 100
Тимолфталеин, индикатор

Кальцеина динатриевая соль (флуорексон), индикатор
Смесь индикаторов, приготовленная следующим образом сме-
шивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в массовом
соотношении 1 1 100 и тщательно растирают в агатовой ступке
Эриохром черный Т, индикатор, применяют в смеси с хлористым
калием в массовом соотношении 1 100
Бумага индикаторная универсальная

Гексаметоксикрасный, индикатор, 0,1 %-ный раствор в 70 %-
ном спиртовом растворе

22 Проведение анализа

2 2 1 Вариант А Определение окиси кальция и окиси магния на
фоне сопутствующих элементов Влияние железа, алюминия, тита-
на и частично марганца устраняют добавлением триэтаноламина,
связывающего их в прочные комплексы (при массовой доле окиси
кальция и окиси магния более 1 % )

22 11 Навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в
который предварительно вносят 1 г смеси для сплавления, тща-
тельно перемешивают, затем засыпают сверху еще 0,5 г смеси и
сплавляют при 950—1000 °С в течение 10 мин

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью
300 см3, приливают 100 см3 горячей соляной кислоты, разбавлен-
ной 1 7, и нагревают, не доводя до кипения, до полного растворе-
ния плава Тигель извлекают из стакана и обмывают водой

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки и перемешивают

2 2 12. От полученного раствора или от раствора, подготовлен-
ного для определения двуокиси кремния фотометрическим методом
по ГОСТ 18262.5 п. 3.2.2, отбирают аликвоту 100 см3 в стакан для
титрования, приливают 5 см3 триэтаноламина, разбавленного 1:2,
перемешивают, выдерживают 1—2 мин, затем приливают 20 см3
раствора гидроокиси калия, снова перемешивают и разбавляют
водой до объема примерно 140—150 см3. Прибавляют 50 мг или
6—8 капель индикатора кислотного хром темно-синего, перемеши-
вают и титруют кальций раствором трилона Б с молярной концент-
рацией 0,01 или 0,025 моль/дм3 на фотоэлектротитриметре, при-
меняя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм, до полной
остановки стрелки прибора или визуально до перехода розовой ок-
раски раствора в сине-фиолетовую

После отстаивания раствора в течение 3—5 мин осадок от-
фи штровывают на филыр средней плотности, содержащий фильт-
роб\мажную массу. После сливания всего раствора стакан два ра-
за обмывают раствором промывной жидкости и 3—5 раз (в зави-
симости от количества осадка) промывают этой же жидкостью
фильтр с осадком гидроокиси магния, выжидая каждый раз до
полного стекания преды 1ущей порции промывной жидтости.

Осадок на фильтре растворяют в 50 см3 горячей соляной кисло
ты. разбавленной 1:50, собирая фильтрат в тот же стакан, где про-
во шлось определение ка тьппя Промывают фильтр несколько раз
теплой водой, разбавляют фильтрат водой примерно до 120—-
— 150 см3, приливают 4 см3 аммиака. Прибавляют 6—8 капель
и ш 40—50 мг индикатора кислотного хром темно-синего, переме-
шивают и титруют магний раствором трилона Б с молярной кон-
центрацией 0.01 или 0,025 моть/дм3 на фотоэлектротитриметре,
применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм, до пол-
ной остановки стрелки прибора или визхалыго то перехода розовой
окраски в синюю.

2 2.2. Вариант Б Определе шс окиси кальция (от 0,5 %) и оки-
си магния (от 1 %) после отделения железа, хрома, алюминия
осажтением в виде гидроокисей и устранения влияния марганца,
меы, цинка и свинца ди-литдигиокарбамагом натрия

2 2 2.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью
250 см3, смачивают водоп, пр1ливают 15- 20 см3 соляной кислоты
и нагревают до растворения Окисляют азотной кислотой, прибав-
ляя ее по каплям до прекращения вспенивания, и кипятят раствор
до \ талеиия окистов азога Прибавляют 1 см3 перекиси водорода
и l Li 1аривают раствор д « вла кных солей К оститк\ приливаюi
10 с^3 соляной кислоты н вновь выпаривают до влажных солеи

сой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3. Стакан про-
мывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1 50, и
такой же кислотой фильтр с остатком 3—4 раза, затем нескотько
раз горячей водой (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высинива-
ют, озоляют и прокаливают при 500—600 °С. После охл аж тения
остаток в тигле смачивают водой, прибавляют 4—5 капель ееоноп
кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты
и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 1 г пиросерноь ислого
калия и сплавляют при 650—700 °С. Тигель с плавом охлал тают,
помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 40 с'** го-
рячей соляной кислоты, разбавленной 1:4.

После растворения плава тигель извлекают из стакана и оомы
вают водой. Раствор присоединяют к основному раствору и выпари-
вают примерно до 120—130 см3.

Остаток после обработки фтористоводородной кислотой, пор-
ченный по п. 2.2.3, сплавляют с 1 г пиросернокислого ка ши при
650—700°С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вмес-
тимостью 300 см3 и растворяют в 40 см3 горячей соляной кис юты,
разбавленной 1:1. После растворения плава тигель извлекают ш
стакана и обмывают водой. Раствор присоединяют к фитьтрату,
полученному по п. 2.2.1 или 2.2.2. К объединенному раствору при-
ливают 10 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, кипятят до
удаления окислов азота и выпаривают примерно до 120— 130 см3

2 2.2.4. Для титрования кальция аликвоту раствора 50 с'л по-
мещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и прибивают
100 см3 воды. К раствору приливают 1—2 капли раствора иишка-
тора малахитового зеленого (раствор приобретает светло-бяп озо-
вую окраску), затем прибавляют раствор гидроокиси ка шя *о
обесцвечивания и в избыток Г)—15 см3 (рН= 13). К раство} \ при-
бавляют 0,1 г смеси индикаторов, перемешивают и титруют паи во-

ром трилона Б 0,01 или 0,025 моль/дм3 до перехода зеленовато-си-
ней флуоресцентной окраски раствора в чисто-фиолетовую с рез
ким уменьшением флуоресценции

При содержании в растворе более 15 мг окиси кальция перед
прибавлением раствора гидроокиси калия прибавляют из бюретки
раствор трилона Б в количестве, заведомо меньшем необходимого
(для предотвращения выпадения осадка гидроокиси кальция), и
далее продолжают определение, как описано выше

2 2 2 5 Для титрования суммы кальция и магния аликвоту
фильтрата 50 см3, полученного по п 2 2 2 3, помещают в коничес
кую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды и
10 см3 аммиака

Величина pH раствора должна быть равна 9—10 Контроль
pH осуществляется по универсальной индикаторной бумаге,
в случае установления более низкого значения pH следует увели
чить количество аммиака К раствору прибавляют 0,1 г индикато-
ра эриохром черного Т, перемешивают и титруют раствором трило-
на Б (той же концентрации, нак и для определения кальция) до
изменения окраски раствора и-t винно-красной в синюю

2 2 3 Для внесения поправки на наличие окиси кальция и оки-
си магния в реактивах через все стадии анализа проводят конт
рольный опыт Нейтрализацию аммиаком раствора контрольного
опыта в варианте Б проводят в присутствии 2—3 капель раствора
индикатора гексаметоксикрасного до обесцвечивания раствора
23 Обработка результатов

2 3 1 Массовую долю окиси кальция (Асао ) в процентах вы
числяют по формуле

v C(V Vi) 100

АсаО-

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси
кальция, г/см3,

вание кальция в анализируемом растворе, см3,

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние кальция в растворе контрольного опыта, см3,
т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора,
используемого для титрования, г

2 3 2 Массовую долю окиси магния (AMgo ) в процентах при
титровании по варианту А вычисляют по формуле

v CiV-VJ 100

AMgO= ,

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси
магния, г/см3,

вание магния и анализируемом растворе, см3;

Vi — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание магния в растворе контрольного опыта, см1;
т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ис-
пользуемого для титрования, г.

v C{V%-V) 100

Л MgO= ,

где С — массовая концентрация раствора трилона Б по окиси
магния, г/см3;

V2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание суммы кальция и магния в анализируемом раство-
ре за вычетом объема раствора трилона Б, израсходо-
ванного на титрование суммы кальция и магния в раст-
воре контрольного опыта, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание кальция в анализируемом растворе за вычетом
объема раствора трилона Б, израсходованного на тит-
рование кальция в растворе контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора,
используемого для титрования, г.

Таблица! Таблица 2

 

Абсолютное

Массовая доля окиси

допускаемое

кальция, %

расхождение

 

 

От 0,5

до 1

включ

0,08

Св 1

* 2

 

0,15

» 2

ь 5

»

0 25

» 5

» 10

 

0,3

> 10

* 20

 

0,4

 

 

Массовая доля окиси
магния, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

От 1 ДО 2 ВКЛЮЧ

0,2

Св 2 » 5 »

0,3

» 5 » 10 »

0,4

» 10» 15 »

0,5

 

 

 

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником изуче-
ния для кальция и магния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457

Кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530.

Магний первичный поГОСТ 804 (степень чистоты не менее 99,9).

Магния окись по ГОСТ 4526 или ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор массовой концент-
рации 1 г/дм3.

Натрий тетраборпокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезво-
женный следующим образом: кристаллический тетраборно\ислын
натрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при \ зван-
ной температуре в течение 2 ч

Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом:
прокаленный тетраборнокисл ый натрий смешивают с углекислым
натрием в соотношении 1:4 и измельчают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4, 1 50

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Лантана окись, раствор 100 i/дм3 лантана: 29,25 г окно лан-
тана растворяют в 50 см3 соляной кислоты, переливают в мерн\ю
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и переме-
шивают. 1 см3 раствора содержит 0,1 г лантана.

Железо карбонильное, ос. ч.

Водорода перекись но ГОСТ 10929 и 10 %-ный раствор (ГТ )

Фоновый раствор (для кислотного разложения пробы), прию-
товленный следующим образом. 10 г карбонильного железа раство-
ряют в 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор окис-
ляют азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения
вспенивания. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния,
затем приливают 540 см3 соляной кислоты, прибавляют 14,3 г \г-
лекислого натрия, предварительно растворенного в воде Раствор
нагревают для удаления углекислого газа, охлаждают, разбавля-
ют водой до объема 1 дм3 и перемешивают.

Фоновый раствор (для щелочного сплавления), приготов ген-
ный следующим образом: 10 карбонильного железа растворяюi в
100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор оьисляют
азотной кислотой, приливая ее по каплям до прекращения вспени-
вания раствора, и выпаривают раствор до сиропообразного состо-
яния Затем приливают 600 гм3 соляной кислоты, разбавленной
Г1, прибавляют 34,3 г viлекислого натрия и 8,6 г тетрабо’-юкис-
лого натрия, предварительно растворенных в воде. Раствор f aipe-
вают для удаления углекислого газа, охлаждают, разбавь ( ~ во-
дой до объема 1 цм3 и перемешивают.

Стандартные растворы кальция

Раствор А готовят следующим образом: 1,7850 г углекислого
кальция, предварительно высушенного при (105±5) °С до постоян-
ной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают
100 см3 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты, разбав-
ленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят
в течение 3—-4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 0,001 г окиси кальция.

Раствор Б готовят следующим образом: 25 см3 раствора А по-
мещают в мерную колбу вместимостью 500 см3; доливают до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0.00005 г
окиси кальция.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворя-
ют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании.
Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раство-
ра А соответствует 0,001 г окиси магния.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б соответствует 0,000025 г окиси магния

3 2.1. Кислотное разложение

3.2.1.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью
250 см\ смачивают водой, приливают 15—20 см3 соляной кис юты.
накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения. Окис-
ляют раствор азотной кислотой, приливая ее по каплям то прекра-
щу ния вспенивания. Затем приливают 1 см3 перекиси водорота и
выпаривают раствор до влажных солей. К остатку приливают 10 см3
со 1яиой кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Пос ie ох-
лаж тения остатка добавляют 10 см3 соляной кислоты, назревают
в течение 3—5 мин до растворения солей, приливают 30—40 см3 го-
рячен воды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности,
уп ютненный фильтробумажной массой, собирая фильтрат ь ста-
кан вместимостью 400 см3. Стакан промывают 3—\ раза горячей
сошной кислотой, разбавленной 1:50, и таким же раствором кис-
лоты промывают фильтр с остатком 3—4 раза, затем neci отько
раз стакан промывают горячей водой (основной раствор).

3 2 1.2. Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, озо
л я! зт и прокаливают в муфельной печи при 500—ООО СС Ociaron
в тигле охлаждают, смачивают водой, добавляют 2—3 ы:пп сер-
ной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной ыю
лот1 у выпаривают досуха и прокаливают при 400—500 СС. Оста
Ю\ в тигле сплавляют с 1 г yxnei ислого натрия при 050—1000 ЭС.
Пос охлаждения тигель с плавом помещают р стакан зеегн\тос-

тью 300 см3, добавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 4.
После растворения плава тигель извлекают из стакана и обмыва-
ют водой. Раствор кипятят и присоединяют к основному раствору.

Полученный раствор переливают в мерную колбу вместимостью
200 или 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

32 13 Для приготовления раствора контрольного опыта навес-
ку карбонильного железа массой 0,25—0,35 г (в зависимости от
массовой доли железа в пробе) помещают в стакан вместимостью
250 см3, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты и далее продол-
жают, как указано в пп 3.2.1.1 и 3 2 1 2

3 2.2 1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель,
перемешивают с 2,5 г смеси для сплавления, засыпают сверху еще
0,5 г смеси и сплавляют при 950—1000 °С в течение 20 мин Плав
распределяют равномерно по стенкам вращением тигля После ох-
лаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью
250 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 1, и
растворяют плав при нагревании После растворения плава извле-
кают тигель из стакана и обмывают водой. Нагревают раствор то
кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
200 или 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают В слу-
чае необходимости фильтруют

3 2 2.2, Для приготов зения раствора контрольного опыта навес-
ку карбонильного железа массой 0,25—0,35 г (в зависимости от
массовой доли железа в пробе), растворяют в 15 см3 соляной кис-
лоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до сиропообразного
состояния, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 1Г
прибавляют 3 г смеси для сплавления, предварительно растворен-
ной в воде, и далее продозжают по п. 3 2 2 1.

3 2.3. Приготовление растворов и измерение абсорбции кальция
и магния

В зависимости от массовой доли окиси кальция и окиси магния
в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвоту раство-
ра, полученного по п. 3 2 1 или 3 2.2, в соответствии с табл 3 , за-
тем прибавляют 5 см3 раствора лантана, соответствующий объем
фонового раствора, доливают водой до метки и перемешивают

Раствор распыляют в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбци-
онного спектрофотометра и измеряют абсорбцию кальция при
длине волны 422,7 нм и магния при длине волны 285,2 нм

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для
расчета берут среднее полученных значений После каждого раст-
вора пробы распыляют воду до получения нулевого показания при-
бора.

По найденному значению абсорбции раствора испытуемой про
бы с учетом значения абсорбции раствора контрольного опыта на-
ходят содержание окиси кальция и окиси магния по градуировоч-
ному графику или по методу сравнения.

Таблица 3

Элемент

Массовая доля окиси

Разбавление,

Аликвота,

Объем фонового

 

этемента в пробе, %

см1

см1

раствора, см-5

Кальций

От

0,5 до 1,0

200

25

7,0

 

Св

1,0 » 3,5

200

Ю

9,0

 

У>

3,5 » 7,0

200

5

9,5

 

»

7,0 » 20,0

500

5

10,0

Магний

От

1,0 до 1,5

200

5

9,5

 

Св

1,5 » 3,5

200

2

10,0

 

»

3,5 » 10,0

500

2

10,0

 

 

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартных растворов
кальция и магния, служит раствором контрольного опыта для гра-
дуировочного графика.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуиро-
вочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим им концентрациям окиси каль-
ция и окиси магния строяi градуировочный график.

Примечание Поскольку диапазон линейности градуировочных графи-
ков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые кон-
центрации окислов элементов в проб и в растворах для построения градуиро-
вочных графиков необходимо считать рекомендуемыми

3.3. Обработка результатов

v тл-100

AcaC(MgO)=- ^ 5

где — масса окиси кальция (окиси магния) в объеме исполь-
зуемого для измерения раствора, найденная по граду-
ировочному графику, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме используе-
мого для измерения раствора, г.

v mrA-100

AcaOiMgO)— >

где тх — масса окиси кальция (окиси магния) в растворе сравне-
ния, г;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за выче-
том значения абсорбции раствора контрольного опыта;

т — масса навески высушенной пробы в объеме используе-
мого для измерения раствора, г;

А\ — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом
значения абсорбции раствора контрольного опыта.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А.Зоб-
иина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

Периодичность проверки — 8 лет

Кч значение НТД, на
1 огорыи дана ссылка

Номгр разд*
.та, пункта

ОЗснначенпе НТД, на
который дана ссылка

Номер разде-
ла, пункта

ЮСТ 83—79

2.1, 3 1

ГОСТ 4530—76

2 13 1

ГОСТ 199—78

2 i

ГОСТ 5457—75

3 1

ГОСТ ^04—72

3 1, 3.1

ГОСТ 6563 -75

2 1, 3.1

ГОСТ 3118-77

3 1,3 1

ГОСТ 7172—76

2 1

I ОСТ 3640—79

2.1

ГОСТ 10484—78

2 1.31

I ОСТ 3760—79

2 1

ГОСТ 10652—73

2 1

ГОСТ 3773—72

2.1

ГОСТ 10929—76

2 1, 3.1

ЮСТ 4199—76

2 1, 3.1

ГОСТ 18262 0—88

1

ЮСТ 4204—77

2.1, 3 i

ГОСТ 18262 5—88

2.2 I 2,

ГОСТ 4233—77

2.1

 

2 2 2 2

ЮСТ 4234—77

3 1

ЮСТ 18300—87

2 1 ~ ~

1 ОСТ 4461 -77

3 1, 3 1

1 ОСТ 24363—80

2 1

J ОСТ 4526—75

2 1, 3 1

 

 

 

 

 


АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОДМетод основан на измерении атомного поглощения кальция при
длине волны 422,7 нм, магния при длине волны 285,2 нм. Для ато-
мизации раствора используется пламя всндух-ацетилен. Влияние
алюминия на абсорбцию кальция и магния устраняют введением
раствора лантана.Аппаратура и реактивыПечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева 1000°С.

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты