ГОСТ 18262.8-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения двуокиси титана

Обозначение:
ГОСТ 18262.8-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения двуокиси титана
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35299
gost_18262.8-88.docx PHPWord

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Методы определения двуокиси титана

Titanomagnetite oros, ironvanadium ГОСТ 18262.8 88

concentrates, agglomerates and pellets. '

Methods for determination
of titanium diuxid"

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и
устанавливает титриметрический метод определения двуокиси ти-
тана при массовой доле от 1 до 15% и фотометрический метод —
при массовой доле от 0,5 до 15%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на восстановлении четырехвалентного титана
до трехвалентного металлическим алюминием с последующим тит-
рованием трехвалентного титана раствором сернокислого или хлор-
ного железа в присутствии индикатора роданистого аммония.

Мешающее влияние ванадия и хрома устраняется сплавлением
со щелочным плавлением с последующим выщелачиванием плава
на воде.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева 800°С.

Тигли железные.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор массовой концент-
рации 20 г/дм3.

Натрия перекись.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Алюминий металлический (не содержащий титан) в виде про-
волоки диаметром 2—3 мм или пластинки толщиной 5—6 мм.

Алюминий прокаливают при 500—550 °С в течение 30 мин, поме-
щают на несколько минут в горячую воду и обрабатывают в фар-
форовом стакане раствором гидрата окиси натрия в течение 5 мин
при 50—60°С. Затем промывают горячей водой, помещают на нес-
колько секунд в горячую азотную кислоту, разбавленную 1:7, и
промывают алюминий горячей водой.

Двуокись титана, ос. ч., прокаленная при 800—900 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:7.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентра-
ции 50 г/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.

Железо треххлористое 6-водное (хлорное) по ГОСТ 4147,
растворы с молярной концентрацией 0,025 и 0,05 моль/дм3: 6,75
или 13,50 г хлорного железа растворяют в 500 см3 воды, прили-
вают 30 см3 соляной кислоты, раствор разбавляют водой до 1 дм3
и перемешивают.

Железо (Ш) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, растворы с
молярной концентрацией 0,0125 моль/дм3 и 0,025 моль/дм3:
7,02 или 14,04 г сернокислого железа растворяют в 250 см3 во-
ды и 10 см3 серной кислоты. Раствор фильтруют, разбавляют во-
дой до 1 дм3 и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора хлорного или сернокислого
железа устанавливают следующим образом: навеску двуокиси ти-
тана массой 0,050—0,100 г сплавляют с 2 г перекиси натрия в же-
лезном тигле при 750—800 °С в течение 3—5 мин с момента рас-
плавления. После охлаждения плав выщелачивают в 80 см3 теп-
лой воды, приливают соляную кислоту до полного растворения
осадка гидроокисей и 25 см3 в избыток, разбавляют примерна
до 150—200 см3 водой и перемешивают. В теплый раствор вносят
2 г металлического алюминия, накрывают колбу и умеренно ки-
пятят до полного растворения алюминия. Далее раствор титруют
раствором хлорного или сернокислого железа, как указано в
п. 2.2.3.

Массовую концентрацию (С) раствора хлорного или серно-
кислого железа в граммах двсокиси титана на кубический санти-
метр вычисляют по формуле
где т — масса навески двуокиси титана, г;

V—объем раствора хлорного или сернокислого железа, из-
расходованный на титрование, см3;

Vi — объем раствора хлорного или сернокислого железа, из-
расходованный на титрование контрольного опыта, см3

2 2 Проведение анализа

2 2 1 Навеску массой 0,5 г помещают в железный тигель, в ко-
торый предварительно насыпают 1 г углекислого натрия В тигель
прибавляют 3—4 г перекиси натрия, тщательно перемешивают и
сп ювзяют в муфельной печи при 750—800°С до получения одно-
родного плава

Навеску руды, концентрата, агломерата или окатышей, содер-
жащих пирит и органические примеси, перед сплавлением предва-
рительно прокаливают при 700 °С в течение 10—15 мин.

2 2 3 В теплый раствор вносят 2 г металлического алюминия,
накрывают колбу и умеренно кипятят до полного растворения алю-
миния

При больших содержаниях двуокиси титана для полного его
восстановления после обесцвечивания раствора вводят дополни-
тельно 0,5—1 г алюминии

В момент прекращения выделения пузырьков водорода прибав-
ляет 0,2—0,3 г углекислого натрия Колбу с раствором закрывают
ii]i ичой и охлаждают К раствору приливают 5 см3 раствора po-
le j гстого аммония и быстро тшруют раствором хлорною ила
сернокислого железа до появтения устойчивой в течение 1—2 мин
же то-оранжевой окраски

2 2 4 Для внесения поправ vh на содержание двуокиси титана
в реактивах через все с г алии анализа проводят контрольный
оп ыт

2 3 1 Массовую долю двуокиси титана (X по* ) в процентах
вычисляют по формуле

C(V-VX) 100

где С — массовая концентрация раствора хлорного или сернокис-
лого железа по двуокиси титана, г/сма;

V—объем раствора хлорного или сернокислого железа, из-
расходованный на титрование анализируемого раство-
ра, см3;

V\ — объем раствора хлорного или сернокислого железа, из-
расходованный на титрование контрольного опыта, см3;
т —масса навески высушенной пробы, г.

23 2 Абсолютное допускаемое расхождение между результа-
тами определения для доверительной вероятности Р = 0,95 не дол-
жно превышать величины указанной в табл. п. 3 3 3.

3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
устойчивого соединения четырехвалентного титана с диантипприл-
метаном в кислой среде с молярной концентрацией соляной кисло-
ты 1—4 моль/дм3.

Влияние трехвалентного железа и пятивалентного ванадия
устраняют восстановлением их аскорбиновой кислотой
3.1 Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1100 °С
Тигли платиновые по ГОСТ 6563
Железо карбонильное, ос. ч
Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезво-
женный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый
натрий нагревают постепенно до 350—400°С и прокаливают при
указанной температуре в течение 2 ч.

Железа окись.

Смесь для сплавления, приготовленная следующим образом:
тщательно перемешивают измельченный безводный тетраборно-
кислый натрий и углекислый натрий в весовом соотношении 1:4,
15 весовых частей приготовленной смеси растирают с 1 весовой
частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484
Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации
50 г/дм3, свежеприготовленный

Диантипирилметан, раствор массовой концентрации 50 г/дм3,
свежеприготовленный, готовят следующим образом: 5 г дианти-
пирилметана растворяют в 70 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:9, при необходимости фильтруют, разбавляют этой же кислотой
до объема 100 см3.

Двуокись титана, ос. ч.

Титан по ГОСТ 19807.

Стандартные растворы титана.

Раствор А готовят двумя способами.

1 см3 раствора А соответствует 0,0004 г двуокиси титана.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 25 см3 стан-
дартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и
перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,00002 г двуоки-
си титана.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. При разложении сплавлением навеску массой 0,1 г поме-
щают в платиновый тигель, перемешивают с 2,5 г смеси для
сплавления, засыпают сверх} еще 0,5 г смеси и сплавляют при
температуре 1000—1100 °С в течение 10—20 мин до получения
прозрачного плава. Извлекают тигель из муфеля и равномерно рас-
пределяют охлаждающийся плав но стенкам тигля. Тигель с пла-
вом помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, прибавляют
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают и кипятят в
течение 2—3 мин.

2.2 При кислотном способе разложения навеску массой 0,1 г
похещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 20 см3 со-
ляной кислоты и медленно нагревают до разложения материала.
Затем приливают 5 см3 азотной кислоты и 10 см3 серной кислоты,
разгавленной 1:4, нагревают постепенно до появления паров сер-
ного ангидрида. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана во-
дой н снова выпаривают до паров серного ангидрида. К охлажденно-
му раствору приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
50 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумаж-
ной массы Промывают стакан 2—3 раза горячей водой и 6—8 раз
фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют,
прокаливают при 600—700°С и охлаждают. Остаток осторожно
смачивают 1—2 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной
кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной кисло-
ты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,5—1 г пиросер-
нокислого калия и сплавляют при 650—700°С. Плав выщелачи-
вают в 50 см3 горячей воды, тигель ущаляют из стакана, обмывают
его водой и присоединяют раствор к основному раствору.

3.2.3. Раствор, полученный по п 3.2.1 или 3.2.2, при необходи-
мости, выпаривают, охлаждают, переливают в мерную колбу вмес-
тимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасы-
вав первые порции фильтрата.

3.2.4 Способ абсолютной фотометрии (может быть применен
при массовой доле двуокиси титана до 6%).

Аликвоту раствора 5—10 см3, содержащую 0,00005—0,00015 г
двуокиси титана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают.
Через 5 мин приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
и 10 см3 раствора диантииирилметана. Раствор доливают до мет-
ки водой и перемешивают

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 385 нм или на фотоэлектроко-
лорчметре в интервале длин волн 380—400 нм, используя в ка-
честве раствора сравнения воду

Если в р\где, концентрате, агломерате и окатышах в заметных
количествах присутствуют элементы, придающие раствору собст-
венную окраску (хром, никель), то в качестве раствора сравнения
используют фоновый раствор.

Для приготовления фонового раствора соответствующую алик-
вш анализируемого раствора помещают в мерную колбу вмести-
мся тью 100 см3, приливают 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты
и перемешивают. Через 5 мин приливают 15 см3 соляной кислоты,

разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до метки и перемеши-
вают.

При кислотном способе разложения навеску карбонильного же-
леза 0,05 г или окиси железа 0,1 г помещают в стакан вмести-
мостью 300 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты н продол-
жают в соответствии с п. 3.2.2.

По найденному значению оптической плотности анализируе-
мого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора
контрольного опыта находят содержание двуокиси титана по гра-
дуировочному графику.

ном способе измерения) в пять из шести мерных колб вмести-
мостью 100 см3, содержащих по 5 или 10 см3 раствора контроль-
ного опыта, помещают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раст-
вора Б, что соответствует 0,00005; 0,00008; 0,00010: 0,00012;

По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плот-
ности раствора контрольного опыта и соответствующим им кон-
центрациям двуокиси титана строят градуировочный график.

По найденному значению относительной оптической плотности
анализируемого раствора находят содержание двуокиси титана по
градуировочному графику или с помощью фактора пересчета (F).

В восемь мерных колб вместимостью 100 см3, содержащих по
5 или 10 см3 раствора контрольного опыта помещают б, 8, 10, 12,
14, 16, 18, 20 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032; 0,00036; 0,00040 г
двуокиси титана. Во все колбы приливают по 5 см3 раствора ас-
корбиновой кислоты и перемешивают. Через 5 мин приливают по
15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и по 10 см3 раствора
диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Че-
рез 20 мин измеряют плотность растворов, как указано в п. 3.2.4,
используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий
0,00012 г двуокиси титана.

Оптическую плотность раствора сравнения (Dq) перед началом
дифференциальных измерений фиксируют относительно чистых су-
хих кювет, длина поглощающего слоя которых должна быть стро-
го одинакова.

По полученным значениям относительной оптической плотности
растворов и соответствующим им концентрациям двуокиси титана
строят градуировочный график.

Фактор пересчета (F) вычисляют для каждой концентрации
стандартного раствора двуокиси титана по формуле

р Т га»

~~ -Шст 5

где т ст — масса двуокиси гитана в соответствующем стандартном
растворе, г;

т0—масса двуокиси титана в растворе сравнения, г;

AD LT —относительная оптическая плотность соответствующего
стандартного раствора.

Для учета нелинейной зависимости фактора пересчета (F) от
относительной оптической плотности (Д/)) (градуировочный гра-
фик нелинеен, непостоянство значений величины F) вычисляют
приращение F (AF) на каждую 0,01 единицы оптической плот-
ности по формуле

АС. _ 0,01(JWi)

' ADC11 *

где F{ и F2 — факторы пересчета для каждых двух соседних кон-
центраций стандартных растворов в интервалах
0,00016 и 0,00020; 0,00024 и 0,00028 г двуокиси тита-
на и т. д.;

ДDCTin AD2T2 —относительные оптические плотности стандарт-
ных растворов, соответствующие Fx и F2.

Составляют таблицу зависимости факторов пересчета с учетом
нелинейности (F+AF) от относительных оптических плотностей
стандартных растворов (см. приложение), отличающихся на
0,01 единицы оптической плотности и соответствующих интервалу
относительных оптических плотностей, анализируемых растворов.

В качестве раствора сравнения в этом случае используют раст-
вор, близкий по содержанию двуокиси титана к раствору анализи-
руемой, пробы.

3 3. Обработка результатов

З.ЗЛ, Массовую долю двуокиси титана (A'Tiq ) в процентах
при использовании градуировочного графика вычисляют по фор-
муле

v mL 100

где Ш] — масса двуокиси титана в объеме раствора, используемого
для измерения, найденная по градуировочному графику
(при абсолютном способе измерения), или сумма массы
двуокиси титана, найденной по градуировочному графи-
ку, и массы двуокиси титана в растворе сравнения (при
дифференциальном способе измерения), г.
т —масса навески высиненной пробы в объеме раствора, ис-
пользуемого для измерения, г.

3 3.2. Массовую долю двуокиси титана (Атю ) в процентах
при использовании фактора пересчета вычисляют по формуле

V [/н.-ч/ч-ил Юх] 100

Ацо,- ,

где /По — масса двуокиси титана в растворе сравнения, г;

/’-fA/7— фактор пересчета с учетом нелинейной зависимости, со-
ответствующий относительной оптической плотности
стандартного раствора, взятый из таблицы 1
AD х —относительная оптическая тотность анализируемого
раствора;

т —масса навески в объеме раствора, используемого для из-
мерения, г.

3 3.3. Абсолютное допускаемое расхождение между результа-
там I двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать величины, указанной в таблице

Таблиц г 1

Массовая

доля

ДВ>ОЬЛк п

ui потное дотекаем^

 

 

титана,

%

расхож icHi

Or

0,5

до

1 включ

1 0,07

Св

1

»

2

»

0,1

»

2

»

5

»

0,15

»

5

 

10

»

0,20

»

10

»

15

»

0 25

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕР СОСТАВЛЕНИЯ ТАБЛИЦЫ

Относительная оптическая плотность анализируемых растворов наход!тся
в интервале 0,15—0 28 единиц оптической плотности. Выбирают близкий интер-
вал относительных оптических п ютностей стандартных растворов, например
Di = 0,130 и £>п — 0,300 При эт< м Fj = 0,507, Fn = 0,530 и вычисленное по фор-
муле значение F = 0,004

Зависимость (Fi-f/pi) от от носите шной оптической плотности стандартных
растворов приведена в табл 2

Таблица 2

 

F - F
1

0 13

0,507

) 14

0,511

J i5

0,510

0 30

0,580

 

 

Таблицей мсжни пользования дл! тельное время при условии, что раствор
сравнения имеет т\ же оптическою плотность (ADo), которая была при cov дав-
лении таблицы и при незначительных ко. ебаниях температуры.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-
нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К- Е. Юрочкина

Периодичность проверки — 8 лет

Обозначение НТД, на
который да :а ссылка

Номер разде
ла, пункта

Обозначение НТД, на
к 'торыи дана ссылка

Номер разде
ла, пункта

ГОСТ 83—79

2.1, 3.1

ГОСТ 6с63—75

3.1

ГОСТ 3118—77

2.1t 1.1

ГОСТ 7172—76

3 1

ГОСТ 4147—74

2.1

ГОСТ 94*5-74

2 1

ГОСТ 4199—76

3.1

ГОСТ 10484—78

3 1

ГОСТ 4204—77

2 1, 5.1

ГОСТ 18262.0—88

1

ГОСТ 4328—77

2.1

ГОСТ 1^07—74

3 1

ГОСТ 4461—77

2 1, 3.1

\

ГОСТ 27067—86

2 1

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты