ГОСТ 18262.2-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения железа

Обозначение:
ГОСТ 18262.2-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения железа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35298
gost_18262.2-88.docx PHPWord

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Метод определения железа

Titanomagnetite ores, ii onvanailium
concentrates, agglomerates and pellets.

Method for determination of i on

О КС ТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и
устанавливает титриметрический метод определения железа при
массовой доле от 10 до 72 %

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа раст-
вором двухлористого отова в слабосолянокислой среде
( 1,7 моль/дм3) до твухвалентного и титровании последнего раст-
вором двухромовокислого калия в присутствии фтористого аммо-
ния и индикатора дифениламинсульфоната натрия; влияние вана-
дия при этом устраняется.

Общие требования к методу анализа —• по ГОСТ 18262.0.

Печь муфельная с терморегу тятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые низкие № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.

Железо карбонильное, ос. ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Олово по ГОСТ 860 или олово гранулированное.

Перепечатка воспрещена

Магния окись по ГОСТ 4526, предварительно прокаленная при
600—800 °С и просеянная череп сито 0,5 мм после растирания в
фарфоровой ступке.

Мука пшеничная, высушенная при 105— 110°С
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.

Смесь для спекания А безводный углекислый натрий смешива-
ют с мукой, высушенной при 105— 1LО °С, и окисью магния в соот-
ношении 3:2:0,5. Смесь хранят в банке с пробкой.

Смесь для спекания Б. безводный углекислый натрий смешива-
ют с аммонием щавелевокислым или щавелевой кислотой и азошо-
кислым калием в соотношении 10:4:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1:2, 1:4 и 1:50
Кислта серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний фтористый пи ГОСТ 4518, растворы 400 г/дм п
100 г/дм3 (храпят в полиэтиленовой посуде)

Аммиак водный по ГОСТ 3700.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Дн фенилам п н-4-сульфо кисло гы натриевая соль (дифенил амин-
сульфона! натрия), индикатор водный раствор 0,2 i/дм3. Допус-
кается готовить раствор следующим образом: 0,1 г индикатора
растворяют в 400 см3, при швают 100 см3 фосфорной кислоты и
тщательно перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/д\г
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная
суспензия массовой концентрации 20 г/дм3.

Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм1, кото-
рый можно приготовить также из окиси следующим образом: Р> i
окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образо-
вания кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной
кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, ох-
лаждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
раствор фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают
Олово двухлористое 2-воднос по нормативно-технической доку-
ментации и растворы массовой концентрации 1000 и 100 г/дм\
приготовленные следующим образом.

Раствор А, 1000 г/дм3: 1000 г двухлорисгого олова растворяют
при нагревании и перемешивании в 500 см3 соляной кислоты, раз-
бавляют этой же кислотой до 1 дм/ прибавляют несколько гран\л
или кусочков (5—Юг) металлического олова, перемешивают и хра-
нят раствор в склянке с пробкой

Раствор Б, 100 г/дм3: 100 см раствора А разбавляют водой до
1 дм3 и перемешивают или 10 i двухлористого олова растворяют

в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до
100 см3 и перемешивают.

Калий двухромовокислы и по ГОСТ 4220. Реактив квалифика-
ции «х. ч.» или «ч. д. а.», используемый для приготовления стан-
дартного раствора, перекристаллизовывают следующим образом:
100 г двухромовокислого казня растворяют в 100 см3 воды, нагре-
вая до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой
струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов.
Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие крис-
таллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой
пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105°С, растирают в порошок и
окончательно высушивают при 180— 200 °С в течение 10—12 ч. Ре-
актив квалификации «ч. д. а.» перекристаллизовывают 2 раза.

Стандартные растворы дву хромовокислого калия: 4,3900 г
(для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого
калия, перекристаллизованпого и высушенного при 180—200 °С до
постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и
растворяют в 300 см3 воды. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3; доливают водой до метки и перемешива-
ют

1 см3 раствора А соответствует 0,005 г железа;

1 см3 раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокис-
лого калия, приготовленные следующим образом: 47,28; 52,95; 79,01
или 126,36 г двухромовокислого калия растворяют в 18 дм3 воды,
перемешивают и устанавливают массовую концентрацию получен-
ных растворов либо по стандартному образцу, проведенному через
стадии анализа, либо по карбонильному железу.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия
по карбонильному железу устанавливают следующим образом: на-
веску карбонильного железа массой 0,1—0,3 г помещают в колбу
вместимостью 250—500 см\ смачивают водой, приливают 20 см3
соляной кислоты, прибавляют 0,2—0,5 г или 0,2—0,5 см3 раствора
двухлористого олова А и нагревают до растворения, не допуская
кипения. Затем продолжают определение по п. 3.1.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромо-
вокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр, уста-
новленную по карбонильному железу, вычисляют по формуле

Г т1
и I Vx '

где nil — масса навески карбонильного железа, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора железа, см3;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

Для определения массовой концентрации раствора двухромово-
кислого калия по стандартному образцу берут навеску соответст-
вующего стандартного образца и проводят определение по п. 3 I
или 3.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухро-
мовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр,
установленную по стандартному образцу, вычисляют по форму те

г _ А-т

И0(1 , Д-ц) »

где А — массовая доля железа в стандартном образце, %;

т — масса навески высушенной пробы стандартного образ-
на, i;

V2 — объем раствора двухромовокислого калия, израслодо
ванный на титрование раствора стандартного образца,
см3;

V\ объем раствора двухромовокислого калия, ищасхою-
ванный на титрование раствора контрольного опыта,
см\

тью 250—500 см3, смачивают водой, приливают 20 см3 соляной кис-
лоты, 1 см3 раствора фтористого аммония 400 г/дм3 или 5 10 ка-

пель фтористоводородной кислоты. Для ускорения растворения при-
бавляют 0,1—0,3 г кристал шческого двухлористого олова или 0,1 -
—0,3 см3 раствора А двухлористою олова, накрывают колб\ и на-
гревают до растворения, не доп\ская кипения. При необхо шмосю
в процессе растворения добавляют двухлористое олово. чтобы
paciBop в конце растворения был бесцветный

вании раствор марганцовокислою калия до устойчивой желтой ок-
раски, приливают 100 см3 i орячей воды, снова раствор нагревают
до 80—90°С и прибавляют по куплям при перемешивании раствор
двухлористого олова Б до обест ечивания раствора и 1 2 капли в

избыток После восстановления же теза стенки колбы обмываю!
водой, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1*4, и пене
мешивают. Раствор охлаж 1акл приливают 5 см3 раствора \ка-
иой ртути или суспензии окиси j тучи и снова перемешивают

При этом должен образоваться небольшой белый осадок х ю-
риетой ртуги. Если осадок не обрадется или его образуется слиш-
ком много и он окрашен в темный цвет металлической ртутью, ана-
лиз следует повторить.

Через 5 мин приливают 10 см* дифениламинсульфоната натрия,
10 см3 раствора фтористою аммония массовой концентрации
100 i/дм3 и сразу титруют раствором двухромовокислого калия со-
ответствующей концентрации до получения устойчивой гемно-фио-
летвой окраски

* 1 3 Если навеска полностью не растворяется (в случае труд-
норастворимых материалов), к раствору, полученному по п. 3.1.1,
после растворения основной массы навески прибавляют горячую
со IязI\ю кислоту, разбавленную 1:50, до объема раствора 25 см3,
шфи зыровывают остаток на фильтр средней плотности, уплотнен-
ный небольшим количеством фи /ьтробумажной массы, и промыва-
ют фильтр с остатком 5—7 раз горячей соляной кислотой, разбав-
ленной 1:50. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью
250 500 см3 и сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают до полного выгорания углеродистых частиц фильтра.
Остаток в тигле смачиваю! несколькими каплями серной кислоты,
разбавленной 1 1, приливают 5- 6 см3 фтористоводородной кислоты
и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидри-
да 1\ остатку прибавляют 2—4 г пиросернокислого калия и сплав-
ляю! в муфельной печи при 650—700 °С до получения прозрачно-
го п зава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вмести-
мостью 200 см3 и выщелачивают плав в 25--30 см3 соляной кисло-
ты разбавленной 1:4. Тит ель извлекают из стакана и обмывают
водой

К полученному раствор\ прибавляют 1 -2 капли перекиси во-
дорота, перемешивают, разбавляют водой до 50 см3 и нагревают
до кипения. К горячему раствору прибавляют аммиак до начала
выпа тения гидроокисей и 2-3 см3 в избыток. Вновь нагревают
pan вор до кипения и после отстаивания осадка последний отфиль-
тровывают на фильтр срелней п ютности. Осадок на фильтре промы-
вают 1--5раз горячей во той, к которой добавлен аммиак до явного
шлиха Фильтрат отбрасывают Осадок па фильтре растворяют
И) оР соляной кислоты, разбавленной 1:2, приливая ее небольши-
ми юрциями Фильтр промыва от 1- 5 раз горячей соляной кисло-
Ю!' разбавленной 1:50. Полученный раствор присоединяют к ос-
ноыюм\ раствору, нагревают ю Н0-90°С, далее анализ гтролол-
тнют как указано в п. 3 1 2

32 Разложение с не хапнем
1< песку массой 0,25- (\50 i помещают в фарфоровый тп-
те 1ь с неповрежденной г зазурью и перемешиваю] с 1,5 г смеси тля
спекания А или Б до получения однородной по цвету масал

Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папи-
росную бумагу, одновременно уплотняя ее, и очищают тигель от
остатков 0,1—0,2 г применяемой смеси для спекания и остаток
присоединяют к основной смеси. Ампулообразный кулечек поме-
щают в другой фарфоровый тигель, наполненный на 3Д объема
окисью магния, и осторожно озоляют при 500—600 °С, затем про-
каливают при 850—900 °С (со смесью Б или при 950—1000 °С (со
смесью А) в течение 20—30 мин.

Спекшуюся массу с минимальным количеством окиси магния
переносят в коническую колбу вместимостью 250--500 см3, прили-
вают 10 см3 горячей воды и осторожно нагревают до кипения, пе-
риодически перемешивая. Затем приливают I см3 раствора фто-
ристого аммония (400 г/дм3) и, наклонив колбу, осторожно, по
стенкам приливают 25 см3 соляной кислоты. Накрывают колбу и
после прекращения бурной реакции приливают 5 см3 раствора
двухлористого олова Б и нагревают раствор до исчезновения тем-
но-окрашенных частиц.

Нели раствор окрашен в желтый цвет, еще приливают по кап-
лям раствор двухлористого олова Б и 0,5 см3 в избыток. Раствор
нагревают до 80—90 °С и далее продолжают, как указано в п. 3.1.2.

3.3. Для внесения поправки на содержание железа в реактивах
через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4.1. Массовую долю железа (общего) (Аг0) в процентах вы
числяют по формуле

v £(13-13). 100

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого ка-
лия, г/см3;

Кз - объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование анализируемого раствора, см3;

V{ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески высушенной пробы, г.

.Массовая доля же 1еза

Абсолютное допускаемое

(общего), %

расхождение, %

 

 

От 10 до 20 включ.

0,25

Св. 20 » 50 »

0,4

'> 50 * 72 »

0,5

 

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии
СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель юмы), Н. А. Зоб-
нина, Л. И. Бармина, К). В. Баринов, К. Е. Юрочкина

in (чсш е 11ТД на
горын ина t сы 1ка

1 lOMt1 p i iДt

ia, у hi т |

Ooi иычтшк H 1 Д h
i оторык тана ссы ik s

I ,om( p раз и a s
И} нкт

юс

I Ч i—79

i

ГОСТ 5712-78

2

[ОС

1 860—75

 

ГОСТ 6552—80

2

1 о<

С'

т-

1

00

 

lOCI 6563—75

2

ГО(

I 3760—79

 

[ОСТ 7172-76

2

юс

1 4204—77

 

I ОСТ 9147—80

2

I ос

[ 1217—77

 

ГОСТ 10484 78

2

гос

f 4220—75

 

I ОСТ 10929 70

2

ГОС

f 4518—75

 

ЮСТ 18262 t) 88

1

I ос

1 1526—75

 

I OCT 20490 75

2

Г Of

5230—74

 

IOC1 22180 70

2

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты