ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа

Обозначение:
ГОСТ 18262.3-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Метод определения закиси железа
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35296
gost_18262.3-88.docx PHPWord

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Метод определения закиси железа ГОСТ 18262.3—88

Titanomagnetite ores, ironvanadnim
concentrates, agglomerates and pellets.

Method for determination
of ferrous oxide

ОК.СТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и
устанавливает титриметримеский метод определения двухвален 1-
ного железа в пересчете на закись при массовой доле от 1 ю
40 %.

Метод основан на растворении навески пробы в соляной кисло-
те в присутствии фтористого натрия и натрия углекислого и шт-
ровании ионов двухвалентного железа раствором двухромовокис-
лого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфонага
натрия.

При наличии в пробе металлического железа его предваритель-
но растворяют обработкой навески раствором хлорного желе ш
(pH— 3,00+0,05) в присутствии хлористого калия.

Общие требования к Met одам анализа — по ГОСТ 18262.0.

Встряхивающая машина.

pH-метр. _

Кружочки фарфоровые или фторопластовые диаметром 1,5
—2 см с отверстиями.

Асбестовый шнур.

Асбест для фильтрования готовя! следующим образом: 100
- 200 г шнхровою асбеста нарезают небольшими кусочками, поме-

Издание официальное
16

щают в стакан вместимостью 3- 2 дм3, приливают 400—500 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят в течение 2—3 ч, от-
фильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей водой и
снова обрабатывают соляной кислотой при нагревании, отфильтро-
вывают и промывают горячей водой до удаления следов железа
(контроль по роданистому аммонию). Промытый асбест помещают
в фарфоровую чашку, высушивают, прокаливают при 900—1000 °С
в течение I ч и охлаждают. Прокаленный асбест хранят в банке с
пробкой.

Железо карбонильное, ос ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 и раствор массовой
концентрации 40 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:25, насы-
щенная углекислым газом.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой
концентрации 30 г/дм3.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор массо-
вой концентрации 160 г/дм\ готовят следующим образом: 160 г
треххлористого железа растворяют в 1 дм3 воды и фильтруют через
фильтр средней плотности. Устанавливают pH раствора 1,00±
±0,05 на pH-метре добавлением раствора соляной кислоты, раз-
бавленной 1:1.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-
сульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации
0,2 г/дм3 на фосфорной кислоте, приготовленный следующим обра-
зом: 0,1 г индикатора растворяют в 400 см3 воды, приливают
100 см3 фосфорной кислоты и перемешивают.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм3, который можно
приготовить также следующим образом: 16 г окиси ртути растира-
ют с небольшим количеством воды до образования кашицы, к ко-
торой осторожно приливаю! 50 см3 соляной кислоты при переме-
шивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают
50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор фильтруют, раз-
бавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации
100 г/дм3, приготовленный следующим образом: 10 г соли раство-
ряют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании. После охлаждения
разбавляют водой до 100 см ^ и перемешивают.

Стандартный раствор железа готовят следующим образом:
1,000 г карбонильного желе ta растворяют в 80 см3 соляной кисло-
ты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 полученного раст-
вора содержит 0,001 железа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если двухромовокис-
лый калий, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч. д. а.», исполь-
зуется для приготовления стандартного раствора, его необходимо
перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокисло-
го калия растворяют в 100 см3 воды при нагревании до кипения.
Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фар-
форовую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают
раствор холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровываю!
с отсасыванием на воронко с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч
при 100—150°С, растирают в порошок и окончательно высушива
ют при 180—200 °С в течение 10 -12 ч. Перекристаллизацию реак-
тива квалификации «ч. д. а.» повторяют;

стандартные растворы двухромовокислого калия готовят сле-
дующим образом: 3,4122 г (для раствора А) и 1,701)1 г (для раство-
ра Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высу-
шенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан
вместимостью 300 см3 и растворяют в 100 см3 воды. Раствор пере-
ливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают 1 см1 раствора А соответствует 0,003 г
закиси железа.

1 см3 раствора Б соответствует 0,0025 г закиси железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокис-
лого калия 3,4 и 1,7 г/дм3, массовою концентрацию которых уста-
навливают по карбонильному желе ту или по стандартному образ-
цу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромо-
вокислого калия в граммах закиси железа на кубический санти-
метр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по
формуле

тЛ

(1 'Лыоо

где т --- масса навески высушенной пробы стандартного образ-
ца, г;

А - - массовая доля закиси железа в стандартном образце.

%;

Г - объем раствора дву хромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора стандартного образца,
см3;

V\ — объем раствора двучромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного опыта.
см3.

Массовую концентрацию тит ровапного раствора двухромово-
кислого калия но карбонильному железу устанавливают следую-
щим образом. Навеску карбонильного железа массой 0,1 г (для
раствора 3,4 г/дм3) помещают в коническую колбу вместимостью
250 см3, смачивают водой, прибавляют 20 см3 соляной кислоты
2,0—2,5 см3 раствора двухлористого олова и растворяют при на-
гревании, не допуская кипения. Для установления массовой кон-
центрации титрованного раствора двухромовокислого калия
1,7 г/дм3 в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают
10 см3 стандартного раствора железа и приливают 3 0 см3 соляной
кислоты. Затем к раствору, полученному тем или другим способом,
приливают 100 см3 горячей воды Если при растворении карбониль-
ного железа введен избыток дв\хлористого олова, к раствору при-
бавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокисло-
го калия до устойчивой же иой окраски. Затем раствор нагревают
до 80—90 °С, прибавляют но каплям при перемешивании раствор
двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток.
После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, при-
ливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор охлаж-
дают, приливают 5 см3 хлорной ртути и перемешивают. Через
5 мин приливают 10 см3 раствора дифениламинсульфоната. нат-
рия и титруют соответствующим раствором двухромовокислого ка-
лия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого ка-
лия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установ-
ленную по карбонильному же тез у, вычисляют по формуле

п __ т 1 >2865

где т — масса карбонильного железа, взятая для установления
массовой концентрации раствора двухромовокислого ка-

лия, г;

у2 объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора карбонильного железа.
см3;

V] — объем раствора, двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

1,2865 — коэффициент пересчета железа на закись железа.

Навеску массой 0,25—0,5 г (в зависимости от предполагаемо-
го содержания закиси железа) помещают в коническую колбу вмес-
тимостью 250 см3, прибавляют 0,5 i фтористого натрия, 2 г кисло-
го углекислого натрия, приливают 25 см3 соляной кислоты и бы-
стро закрывают колбу пробкой с огводной трубкой. Конец отводной
трубки помещают в стакан тля сбора конденсата. Вместо отвод-
ной трубки для изоляции раствора от кислорода воздуха можно

использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный раст-
вором натрия углекислого кислого (например насадку Конта-Гек-
келя), или клапан Бунзена. Содержимое колбы быстро нагревают
до кипения и кипятят до полного разложения навески. При раство-
рении не допускают прекращения кипения раствора, чтобы избе-
жать попадания воздуха в реакционную колбу. После окончания
растворения конец отводной трубки опускают в колбу, содержа-
щую раствор кислого углекислого натрия. Колбу снимают с плиты
и охлаждают в проточной воде не вынимая трубку из раствора
После охлаждения раствора вынимают пробку, обмывают ее водой,
прибавляют 100—120 см3 серной кислоты, разбавленной 1:25,
10 см3 раствора дифениламинсульфопата натрия и титруют раство-
ром двухромовокислого калия А (при массовой доле закиси желе-
за более 10 % ) или раствором Б (при массовой доле закиси желе-
за до 10%) до устойчивой темпо-фиолетовой окраски раствора

Навеску массой 0,25—0,5 г помещают в сухую коническую кол-
бу вместимостью 250—500 см3, прибавляют 5 г хлористого калия,
приливают 30 см3 раствора хлорного железа. Колбу закрывают
пробкой и перемешивают раствор в 1ечение 30 мин на встряхиваю-
щей машине. После растворения мсм аллического железа колбу от-
крывают, обмывают пробку водой и фильтруют раствор через слой
уплотненного асбеста, помещенного в стеклянную воронку диамет-
ром 5 - 6 см па фторопластовы i и ш фарфоровый кружочек с от-
верстиями. Колбу промывают 4 раза, а осадок на асбестовом филь-
тре 8 ра,> холодной водой метопом текантаиии, сливая жидкость с
отстоявшегося осадка.

В колбу, в которой проводили растворение металлического желе-
за, прибавляю! 0,51 фтористого пагрпя,2г натрия углекислого кис-
лою переносят количественно оса мк вместе сасбестом и кружоч-
ками и прибавляют 50 см3 соляной лислоты. Колбу быстро закрыва-
ют пробкой с отводной трубкой. Конец отводной трубки помещают в
стакан для сбора конденсата. Вместо отводной трубки для изоля-
ции раствора ог воздуха можн ) использовать гидрозатвор любой
конструкции, заполненный раствором кислого углекислого наi]>ия
(например насадку Конта Геккеля), или клапан Бунзена. Содержи
мое колбы бысфо нагревают дс кипения и кипятят до полного раз-
ложения навески. При растворении не допускают прекращения ки
пения, чтобы избежать попадания воздуха в реакционную колбу
После растворения навески конец огводнои трубки опускают в
колбу, содержащую раствор кислого углекислого натрия. Ко i6y
снимают с плиты, охлаждают в проточной воде, не вынимая трубку
из раствора. После охлаждения раствора вынимают трубку, обмы-
вают ее водой, прибавляют ЮС»—120 см3 серной кислоты, разбав-
ленной 1:25, 100 см3 воды 10 см3 раствора дифениламинсульфо-
нага натрия и титруют раствором двухромовокислого калия А
(при массовой доле закиси железа более 10 %) или раствором Б
(при массовой доле закиси железа менее 10 %) до устойчивой
темно-фиолетовой окраски раствора.

4.1. Массовую долю закиси железа (А>ео ) в процентах вычисля-
ют по формуле

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого ка-
лия по закиси железа, г/см3;

Уъ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование анализируемого раствора, см3;

-- объем раствора двухромовокислого калия, израсходо-
ванный на титрование раствора контрольного отнята,
см3;

т — масса навески высушенной пробы, \.

4 2. Абсолютное допускаемое расхождение между результата-
ми двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать величины, указанной в таблице.

М.кеоиан долм <.п пси

ААсолютное допуек,юмоо

же лоза,",,

\ .лечож ичше,() 0

 

 

Со 1 до 2 пключ I ОД

(в 2 » 5

>> 1

0,2

» 5 » 10

44 1

0,3

, 10 » 20

> 1

0,4

> 20 » 40

>

0.5

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-
нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

Периодичность проверки — 8 лет

Обозначение НТД, ни
который дана ссылка

Номер

раздела

Обозначение НТД, ни
который дана ссылка

Номер

раздела

ГОСТ 3118—77

2

ГОСТ 4463—76

2

ГОСТ 4147—74

2

ГОСТ 5230—74

2

ГОСТ 4201—79

2

ГОСТ 6552—80

2

ГОСТ 4204—77

2

ГОСТ 18262.0 -88

1

ГОСТ 4220—75

2

ГОСТ 20490- 75

2

ГОСТ 4234—77

2

 

 

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты