ГОСТ 18262.5-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения двуокиси кремния

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
Ж ЕЛ ЕЗОВА НАД И ЕВ Ы t

Методы определения двуокиси кремния ГОСТ 18262.5 — 88

Titanomagnetile ores, nonvanadium
concentrates, agglomerates and pellets.

Methods for deterininatio i
of silicon dioxide

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и
устанавливает гравиметрический метод определения двуокиси крем-
ния при массовой доле от 1 до 40 % и фотометрический метод при
массовой доле от 1 до 10 %•

Общие требования к методам по ГОСТ 18262.0.

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в ирису кт-
вии желатина из солянокислого раствора с добавлением перекиси
водорода для предотвращения гидролиза титана.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева 1100 °с.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Эксикатор по ГОСТ 25336 и ГОСТ 23932.

Кальций хлористый, прокаленный при 700—800 °С, для заполне-
ния эксикатора.

Натрий углекислый по ГОСТ 83

Калий пиросернокислый по ГОС'1 7172.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная Г1

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Желатин пищевой поГОСТ 11293, раствор массовой концентра-
ции 10 г/дм*: 1 г желатина помещают в сгакан вместимостью
300 см3, приливают 30- 40 см* во ты и выдерживают в течение 1 ч
при комнатной температуре, периодически перемешивая палочкой.
Затем стакан с содержимым помещают в воду, нагретую до 60 —
70 °С, и при перемешивании нагревают до растворения желати-
на, после чего доливают водой ю объема 100 см* и вновь переме-
шивают.

Водорода перекись по ГОС Г 10929, 30 %-ный раствор

К фильтрату приливают 10 -15 см3 азотной кислоты, нагрева-
ют до кипения и выпаривают ц> влажных солей. К остатку прили-
вают 10 см3 соляной кислоты, 1 см3 перекиси водорода и вновь вы-
паривают до влажных солей Выпаривание с соляной кислотой пов-
торяют. Приливают 5 см ! соляной кислоты, несколько капель пере-
киси водорода, нагревают до Г>0- 60 °С, приливают 10 см3 раствора
желатина и далее анализ продолжают, как указано в н 2.2.1.

Осадок в тигле осторожно смачивают водой, прибавляют 3—
—4 капли серной кислоты, разбавленной 1:1, 5—10 см3 фтористо-
водородной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси крем
ния) и выпаривают до удаления паров серного ангидрида. Затем
прокаливают тигель с остатком при 1000—1100 °С в течение 10
—20 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

v Hmi m.s)1 1 по

Азю2- — 1ии*

где — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо-
родной кислотой, г;

гпъ — масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном
опыте до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т — масса навески высушенной пробы, г.
т4 — масса тигля с остатком в контрольном опыте после об-
работки фтористоводородной кислотой, г.

должно превышать величины, указанной в таблице.

» 5 » 10 »

» 10 » 20 »

» 20 » 40 »

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой
кислоты при pH 1,0—1,5 с последующим восстановлением ее аскор-
биновой кислотой или восстановительной смесью в растворе серной
кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1,4—3,0 моль/дм3

до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет Влияние
фосфора и мышьяка при повышении концентрации серной кислоты
в растворе устраняется.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева не менее 1000 °С

Сне трофотометр или фоюшекгроколориметр (абсорбциометр)

Гигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли железные, не содержащие двуокиси кремния, или стекло-
углеродные.

Натрия перекись.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезво-
женный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый
нагрий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указан-
ной температуре в течение 2 ч.

Железа окись.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Смесь для сплавления: тщательно перемешиваки измельченные
углекислый натрий и обезвоженный тетраборнокислый натрий в со-
отношении 4:1. Для сплавления i роб, содержащих более 3 % дву-
окиси титана, 15 частей смеси для сплавления смешивают с одной
частью окиси железа. Смесь хранят в закрытой банке.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная Г7.

Кислота серная по ГОС 1 4204, разбавленная 1:3, и раствор с
молярной концентрацией эквивалента 0,22 моль/дм1 (6 см3 кисло-
ты на 1 дм3 воды).

Кислота аскорбиновая, раствор 10 массовой концентрации
г/дм3, свежеприготовленный

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Смесь восстановительная 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г ща-
велевой кислоты растворяют в воде, приливают 8 см3 серной кис-
лоты, перемешивают, доливают водой до 1 дм3 и снова перемеши-
вают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 г/дм Г

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 3 %-ный раствор.

Калий марганцовокислым по ^ОСТ 20490 раавор массовой
концентрации 10 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 массовой кон-
центрации г/дм3.

Стандартные растворы кремния.

Раствор А: 0,1 г двуоки» и кремния, прокаленной при 1000—-
— 1050°С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с
1 г углекислого натрия. Плав растворяют в горячей воде, прили-
вают 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливаю! водой до метки и переме-
шивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г двуокиси
кремния.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора кремния А помещают
в мерную колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой
и перемешивают.

1 см3 стандартного раствор? Б соответствует 0,00002 г двуоки
си кремния.

Стандартные растворы хранят в закрытой полиэтиленовой по-
суде.

Навеску массой 0,1 г помещают в железный или стеклоуглерод-
ный тигель (при сплавлении со смесью в тигель предварительно
насыпаю! 1 г углекислого на!рия), прибавляют 2 или 1 г (при
сплавлении со смесью) перекиси натрия, тщательно перемешивают
и сплавляют при 600—700 °С в течение 1—2 мин с момента рас-
плавления. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан
вместимостью 300 см3 и выщелачивают плав в 70 см3 воды.

Тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. К раствору
при перемешивании приливают 12 см3 соляной кислоты. Соляно-
кислый раствор (вместе с ока; иной) переливают в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в су-
хую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Навеску массой 0,1 г помещают в платиновый тигель, в который
предварительно вносят 1 -2 г смеси для сплавления, тщательно
перемешивают, добавляют сверху еще 0,5 г смеси для сплавления
и сплавляют при 950—1000 °С в течение 10 мин. Тигель с плавом
охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливаю!
100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:7, и нагревают, не доводя
до кипения, до полного растворения плава. Тигель извлекают из
стакана и обмывают водой.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают водой до метки и перемешивают (этот раствор
может быть использован и я о тределения окиси кальция по ГОСТ
18262.7).

100 см3, приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной кон-
центрацией эквивалента 0,22 моль/дм3, 5 см раствора молибдено-
вокислого аммония, перемешивают и выдерживают в течение 5—
—10 мин для полного образования желтого кремнемолибденового
комплекса.

Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, по
каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового
окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 20 см3
раствора восстановительной смеси доливают водой до метки и пе-
ремешивают.

Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через
10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кис-
лот измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре
при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интер-
вале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора сравне-
ния воду.

По найденному значению оптической плотности исследуемого
раствора за вычетом значения оптической плотности раствора конт-
рольного опыта находят содержание двуокиси кремния по градуи-
ровочному графику или методом сравнения.

Раствор шестой колбы, не содержащей стандартного раствора
кремния, является раствором контрольного опыта для градуиро-
вочного графика.

По найденным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плотно-
сти раствора контрольного опыта и соответствующим им концент-
рациям двуокиси кремния строят градуировочный график.

2 Зак. 143

Из оптической плотности растворов для градуировочного графи
ка вычитают оптическую плотность соответствующего раствора
контрольного опыта.

По полученным значениям разности оптической плотности и со-
ответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят гра-
дуировочный график.

3.3.1. Массовую долю двуокиси кремния (Xsio3) в процентах
при расчете по градуировочному графику вычисляют по формуле

У т1-100

где гп\ — масса двуокиси кремния в объеме раствора, используе-
мого для измерения, найденная по градуировочному гра-
фик*, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ис-
пользуемого для измерения, г.

v m^D-100

Asi°^ DL ~ ’

где тх ■— масса двуокиси кремния в объеме раствора сравнения,
г;

D — оптическая плотность анализируемого раствора за вы-
четом оптической плотности раствора контрольного опы-
та;

D\ — оптическая плотность раствора сравнения за вычетом
оптической плотности раствора контрольного опыта;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора ис
пользуемого для измерения, г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-
нина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К- Е. Юрочкина

Периодичность проверки — 8 лет