ГОСТ 18262.10-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения хрома

Обозначение:
ГОСТ 18262.10-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения хрома
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35289
gost_18262.10-88.docx PHPWord

УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
ЖЕЛ ЕЗОВАНАДИЕВЫЕ

Методы определения хрома

Titanomagneute ores, ironvanadium ГОСТ 18262.10— 88

concentrates, agglomerates and pellets.

Methods for determination of chromium

О КС IУ 0720

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые
руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и ус-
танавливает фотометрический метод определения хрома при мас-
совой доле от 0,02 до 0,5% и титриметрический метод —при мас-
совой доле от 0,5 до 1%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на окислении дифенилкарбазида шестивалент-
ным хромом в кислой среде с образованием соединения красно-
фиолетового цвета. Отделение хрома от сопутствующих компо-
нентов проводят сплавлением навески пробы со смесью перекиси
натрия и углекислого натрия с последующим выщелачиванием
плава в воде.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева не менее 700' С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (абсорбцио-
метр) .

Тигли никелевые или стеклоуглеродные.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия перекись.

Перепечатка воспрещена

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентра-
цией эквивалента 6 моль/дм3, приготовленный следующим обра-
зом: к 700 см3 воды приливают 165 см3 серной кислоты, охлажда-
ют, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до
появления бледно-розовой окраски, разбавляют водой до 1 дм3 и
перемешивают.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:8.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовок
концентрации 100 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой
концентрации 25 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концент-
рации 10 г/дм3.

8-оксихинолин, раствор массовой концентрации 25 г/дм3, при-
готовленный следующим образом: 2,5 г 8-оксихииолина растворя-
ют в 10 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:8, и разбавляют
этим же раствором кислоты до 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300.

Хлороформ медицинский.

1,5-дифенилкарбазид по нормативно-технической документа-
ции, раствор массовой концентрации 1 г/дм3, приготовленный сле-
дующим образом: 0,1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 см3 ук-
сусной кислоты, приливают 90 см3 этилового спирта и перемеши-
вают.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если реактив имеет
квалификацию «ч. д. а.» или «х. ч.», его необходимо перекристал-
лизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия
растворяют в 150 см3 воды при нагревании до кипения. Энергич-
но размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую
чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с
раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровы-
вают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластин-
кой, сушат 2—3 ч при 100—’05°С, растирают в порошок и оконча-
тельно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Пере-
кристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.

Стандартные растворы хоома, приготовленные следующим об-
разом:

Раствор А. 0,2829 г двухромовокислого калия, перекристалли-
зованного (при необходимости) и высушенного при 180—200°С
до постоянной массы, растворяют в 200 см3 воды. Раствор перели-
вают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки п перемешивают. 1 сх 3 стандартного раствора А соответст-
вует 0,0001 г хрома.

PaciBop Б. 5 см3 стандартного раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 100 смд доливают водой до метки и переме-
шивают. 1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,000005 г
хрома.

Метиловый оранжевый [4- (диметиламино) -азобензол-4'-с дь-
фокислоты натриевая соль], индикатор, водный раствор массовой
концентрации 1 г/дм3.

Т э f л и ц <з I

Массовая доля хрома, %

'Ьи а навески, i

Алнквои а за je _-jif уемо) о
} аетв<*ра см3

От 0,02 до 0,05

0,5

25

Св. 0,05 » 0,1

0,2

25

» 0,1 » 0,25

0,2

10

» 0,25 » 0.5

0,2

5

 

 

Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в тече-
ние 3 мин в никелевом тигле при 650—700 °С или в стекло\гле-
родном тигле при 600—650 °С.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью
250 см3, выщелачивают плав в 80—100 см3 воды и кипятят раст-
вор для разрушения перекиси водорода. Вынимают тигель из ста-
кана и обмывают его водой. Если раствор имеет фиолетовую или
зеленую окраску, добавляют несколько капель перекиси водорода
и снова кипятят.

Раствор охлаждают и вместе с осадком переливают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, переме-
шивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую коническую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

лло{ тформного экстракта. Водный раствор фильтруют через
фи/^тр средней плотности для удаления остатков хлороформа и
промывают фильтр 3—4 раза водой.

- 2.5 К раствору, полученному по п. 2.2.3 или 2.2.4, приливают
2 сiv раствора серной кислоты с молярной концентрацией экви-
валента 6 моль/дм3, нагревают до кипения, приливают 1 см3 раст-
ворг азотнокислого серебра и 10 см3 раствора надсернокислого
аммзния Раствор кипятят 15—20 мин, охлаждают, переливают в
мерн\ю колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора
дифснилкарбазида, доливают водой и перемешивают Измеряют
оптическою плотность раствора сразу или, если присутствует ва-
иал'й в анализируемом пробе, через 10 мин на спектрофотометре
прг длине волны 540 нм пли фотоэлектроколориметре в интерва-
ле д тин волн от 520 до 540 нм.

Ь качестве раствора сравнения используют воду.

2.6 Для внесения поправки на содержание хрома в реакти-
вах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению оптической плотности анализируемого
раслзора за вычетом значения оптической плотности раствора
коьлоольного опыта находят содержание хрома по градуировоч-
ном графику

^2 7 Для построения градуировочного графика в шесть из
семи стаканов вместимостью 100 см3, содержащих по 25 см3 раст-
вор^ контрольного опыта, помещают 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 стан-
дартного раствора хрома Б, что соответствует 0,000005, 0,000010,
0,000015, 0,000020, 0,000025 и 0,000030 г хрома, нейтрализуют

раствором серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента
6 мсль/дм3 по метиловому оранжевому и дают 2 см3 в избыток.
Растворы перемешивают, нагревают до кипения, приливают по
1 см3 раствора азотнокислого серебра и по 10 см3 раствора над-
сернокислого аммония Растворы кипятят 10—15 мин, охлаждают,
переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают по
о с*'3 раствора дифенилкарбазида, доливают водой до метки и пе-
ремешивают Оптическею плотность измеряют, как указано в
п 2 2 5

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора
хрома, сл\жит раствором контрольного опыта для градуировочно-
го графика

По найденным значениям оптической плотности растворов для
грам ировочного графика за вычетом значения оптической плот-
ности раствора контрольного опыта и соответствующим концент-
рациям хрома строят градуировочный график.

-3 Обработка результатов

13.1 Массовую долю хрома (ЛЧг) в процентах вычисляют по
формуле

ХСт~ т' Ю0>

где *п\ — масса хрома в объеме раствора, используемого для изме-
рения, найденная по градуировочному графику, г;

—масса навески в объеме раствора, используемого для из-
мерения, г.

2 3.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результа-
тами двух определений для доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать величины, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля хрома, %

Абсо потное допускаемо»,
расхождение,

От 0,02 до 0,05 включ.

0,008

Св 0,05 » 0,1 »

0,01

» 0,1 » 0,2 »

0 32

" 0,2 » 0,5 »

0,03

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

 

Метод основан на окислении трехвалентного хрома до шести-
валентного надсернокислым аммонием в сернокислой среде в при-
сутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора. Шести-
валентный хром восстанавливают раствором двойной сернокислой
соли закиси железа-аммония, избыток который титруют раствором
марганцовокислого калия. Ванадий не мешает определению хрома.

3 1. Аппаратурам реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
рат>ру нагрева не менее 700 °С.

Чашки и тигли платиновые по ГОСТ 6563

Тигли никелевые или стеклоуглеродные

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия перекись.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839* высушенный при
105—110 °С в течение 1—1,5 ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9, 1:20,

1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435, раствор
1 г/дм3.

" До 01.01.90

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 2,5 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мо-
ра) по ГОСТ 4208, раствор 12 г/дм3: 12 г соли Мора растворяют
в 300 см3 серной кислоты, разбавленной 1:20. Разбавляют згой
4че кислотой до 1 дм3 и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с молярной
концентрацией эквивалента 0,03 моль/дм3: 0,948 г соли растворяют
в 1 дм3 воды, тщательно перемешивают и фильтруют через волок-
нистый асбест или стеклянную вату в склянку из темного стекла
* выдерживают 6—8 сут. После этого раствор сифонируют и хра-
нят в склянке из темного стекла.

Массовую концентрацию (С) раствора марганцовокислого ка-
лия по щавелевокислому натрию устанавливают следующим обра-
зом: 0,05—0,08 г щавелевокислого натрия помещают в коническую
%олбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:9, нагревают до 70—80 °С и титруют раствором
марганцовокислого калия до появления устойчивой розовой окрас-
ки раствора

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия
(С) в граммах хрома на кубический сантиметр вычисляют по фор-
муле

п т. 0,2588

I/ 5

де т — масса навески щавелевокислого натрия, г;

V — объем раствора марганцовокислого калия, израсходован-
ный на титрование, см3.

3 2. Проведение анализа

3 2.1. Кислотное разложение

Ъ 2.1.2. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель* озо-
л я ют, прокаливают при 500—600°С и охлаждают. К остатку при-
бавляют 3 г пиросернокислого калия и сплавляют при 650—700СС.
Плав выщелачивают в 40—50 см3 горячей воды, тигель извлекаю71
из стакана и обмывают его водой. Полученный раствор присоеди-
няет к основному раствору.

>.2.2. Щелочное сплавление

Помещают 5 г углекислого натрия в стеклоуглеродный или
никелевый тигель, прибавляют навеску массой 1 г и 5 г переки-
си натрия и перемешивают сухим стальным шпателем.

Нагревают тигель до расплавления смеси и сплавляют в тече-
ние 3 мин при 650—700°С. Плав охлаждают и выщелачивают в
20и cmj воды, тигель вынимают, обмывают его водой. Раствор
нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:1, и приливают еще
25 с ч" этой же кислоты. Затем прибавляют несколько капель пе-
реь ней водорода для растворения осадка, прозрачный раствор кн-
ля~пт для разрушения избытка перекиси водорода.

>2.3. К раствору, полученному по п. 3.2.1 или 3.2.2, объем ко-
торс го должен быть 250—300 см3, приливают 10 см3 ортофосфор-
ной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра. Раствор
нагревают до кипения, приливают 15—20 см3 раствора надсерно-
киелого аммония и кипятят до появления слабо-розовой окраска.
(3—5 мин). Если в процессе кипячения раствор не окрашивается,
прибавляют 3—4 капли раствора сернокислого марганца и снова
кипятят до появления окраски. К горячему раствору приливают
10 гм3 раствора хлористого натрия, затем раствор кипятят до
исчезновения розовой окраски и разрушения избытка надсернокис-
лого аммония и охлаждают. К раствору приливают из бюретки
раствор соли Мора до перехода желтой окраски раствора в зеле-
новато-голубую и в избыток 5—7 см3. Избыток раствора соли
Мора титруют раствором Mapiанцовокислого калия до появления
слабо-розовой окраски раствора, сохраняющейся в течение 1 мин

Одновременно устанавливают соотношение между растворами
соли Мора и марганцовокислого калия следующим образом: в ко-
ническую колбу вместимостью 500 см3 приливают из бюретки
10 см3 раствора соли Мора, приливают 100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:20, и титруют раствором марганцовокислого калия
до -лабо-розовой окраски, сохраняющейся в течение 1 мин.

Соотношение (К) между объемами растворов соли Мора и
марганцовокислого калия вычисляют по формуле

 

где Г|—объем раствора марганцовокислого калия, израсходован-
ный на титрование соли Мора, см3;

У2 — объем раствора соли Мора, см3.

3.3. Обработка результатов

V С(К-V3-V4)

ЛСг =

где С—массовая концентрация раствора марганцовокислого ка-
лия по хрому, г/см3;

К — соотношение между растворами соли Мора и марганцо-
вокислого калия;

Vb — объем раствора соли Мора, см3;

V4 объем раствора марганцовокислого калия, израсходован-
ный на титрование избытка соли Мора, см3;

т0—масса навески высушенной пробы, г.

Таблица 3

От 0.5 ДО 1,0 ВКЛЮЧ.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А, Зоб-
нина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К- Е. Юрочкина

Периодичность проверки — 8 лет

Обозначение НТД, на
который дана ссылка

Номер разде
ла, пункта

Обозначение НТД, па
ьоторый дана ссылка

мер ра до*

ju, пун гл

ГОСТ 83—79

2 1, 3 1

ГОСТ 6552-80

3 1

ГОСТ 61—75

2 1

ГОСТ 6563—75

3 1

ГОСТ 435—77

3 1

ГОСТ 7172—76

зл

ГОСТ 1277-75

2 1,31

ГОСТ 10484—78

зл

ГОСТ 4204—77

2 1,31

ГОСТ 10929-75

3 I

ГОСТ 4208-72

3 1

ГОСТ 18262.0—88

 

ГОСТ 4220—75

2 1

ГОСТ 18300—87

ГОСТ 4233—77

3 1

ГОСТ 20478—75

1 I

ГОСТ 4461—77

3 1

ГОСТ 20490-75

2.1 U

ГОСТ 5839—77

3 1

 

 

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты