ГОСТ 15934.2-80 Концентраты медные. Методы определения свинца, цинка и кадмия

Обозначение:
ГОСТ 15934.2-80 Концентраты медные. Методы определения свинца, цинка и кадмия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35284
gost_15934.2-80.docx PHPWord

ГОСТ 15934.2-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И КАДМИЯ

Издание официальное

ИТТК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, В.Г. Соколова

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 4217-77

3.1

ГОСТ 244-76

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 1467-93

2.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 4518-75

2.1, 3.1

ГОСТ 3117-78

3.1

ГОСТ 4658-73

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 10929-76

2.1

ГОСТ 3640-94

2.1, 3.1

ГОСТ 11293-89

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.1

ГОСТ 26100-84

1.2

ГОСТ 3769-78

3.1

ГОСТ 27067-86

3.1

ГОСТ 3778-77

2.1, 3.1

ГОСТ 27329-87

1.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 3.1

 

 

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Р.А. Ментова
Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.04.99. Подписано в печать 28.05.99. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80.

Тираж 116 экз. С2915. Зак. 462.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения свинца, цинка и кадмия

Copper concentrates.

Methods for determination of lead, zinc and cadmium
ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
полярографический метод определения массовой доли свинца, цинка от 0,01 до 3 % каждого, кадмия
от 0,04 до 0,3 % и комплексонометрический метод определения массовой доли свинца, цинка от 3
до 12 % каждого.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне 2,4 М раствора соляной
кислоты, цинка и кадмия — 1 М хлоридно-аммиачном фоне. Медь, мешающую определению,
отделяют тиосульфатом натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Полярограф с наложением постоянного напряжения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:19.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленные 0,25 и 1 %-ный растворы: 0,25 и 1,0 г
желатина помещают в стаканы вместимостью по 250 см3, прибавляют по 30—40 см3 воды и
оставляют на 1 ч, периодически помешивая смесь стеклянной палочкой. Затем стаканы с содержи-
мым помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Растворы
охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и вновь перемешивают.

Железо восстановленное.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.

Свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778.

Кадмий марки КД00 или КД0 по ГОСТ 1467.

Натрий сернистокислый 7-водный, насыщенный раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 и 1:3.

Натрий сернистокислый.

Натрий серноватистокислый тиосульфат натрия по ГОСТ 244, раствор 200 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 200 г/дм3.

Аммиачно-хлоридный фон: в колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 г хлористого аммония
и 50 г сернистокислого натрия, приливают 200 см3 аммиака, 100 см3 раствора желатина концентра-
цией 10 г/дм3, разбавляют водой до 1000 см3 и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла
с притертой пробкой. Срок хранения 10—15 сут.

Стандартные растворы свинца:

раствор А: 1,000 г свинца растворяют в 25 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, раствор
выпаривают до 2—3 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. После
охлаждения выпаривание повторяют еще раз с 5 см3 соляной кислоты. Затем к остатку приливают
200—300 см3 3 н. раствора соляной кислоты и, если образовался осадок, смесь нагревают до
растворения осадка. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит
1 мг свинца;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки 3 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг свинца.

Стандартные растворы цинка:

раствор А: 1,000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
10—20 см3 воды, соляную кислоту порциями по 4—5 см3 до полного растворения металла и затем
еще 40 см3. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг цинка;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:19, и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,1 мг цинка.

Стандартные растворы кадмия:

раствор А: 1,000 г кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают
20—25 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 2—3 см3. Выпаривание
повторяют еще два раза с 10 см3 соляной кислоты. После охлаждения приливают 10 см3 соляной
кислоты и нагревают содержимое колбы до растворения солей, затем приливают еще 150 см3 соляной
кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки разбавленной 1:19 соляной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,1 мг кадмия.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.2; 2.2.1. (Исключены, Изм. № 1).

Навеску медного концентрата массой 0,25—2 г в зависимости от массовой доли цинка и кадмия
помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30—35 см3 соляной кислоты, добавляют
0,2—1 г фтористого аммония и выпаривают раствор до влажного остатка. Затем приливают 15 см3
азотной кислоты и выпаривают до влажного остатка. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты
и выпаривание повторяют. Эту операцию проводят еще один раз, выпаривая досуха.

К сухому остатку добавляют 10—15 см3 раствора серной кислоты 1:1 и упаривают до
выделения паров серной кислоты. Охлаждают и приливают 40—50 см3 воды, кипятят до раство-
рения сульфатов. Затем приливают еще 100 см3 воды и из горячего раствора осаждают медь
20—25 см3 горячего раствора тиосульфата натрия. Кипятят до полной коагуляции осадка и затем
фильтруют через простой бумажный фильтр, промывая его 10—12 раз горячей водой. Фильтр с
осадком отбрасывают.

К фильтрату добавляют 10 см3 раствора перекиси водорода и кипятят до удаления сернистого
газа, затем раствор выпаривают досуха. Охлаждают, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты
(1:1), помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, куда предварительно налито 20 см3
аммиака, разбавляют фоном до метки и перемешивают.

Наливают в электролизер 15—20 см3 анализируемого раствора и полярографируют цинк в
интервале потенциалов от минус 1,1 до минус 1,6 В, кадмий — от минус 0,5 до 1,0 В по отношению
к ртутному аноду.

В этих же условиях полярографируют растворы сравнения цинка и кадмия. Для этого в ряд
мерных колб вместимостью 100 см3 наливают по 20 см3 аммиака, 20 см3 раствора соляной кислоты
(1:1) и пипеткой отмеривают 2,4 и 8 см3 стандартного раствора А цинка или кадмия и 1, 2, 4 см3
стандартного раствора Б цинка или кадмия. Охлаждают, разбавляют фоном до метки и перемеши-
вают. Полярографируют как описано выше.

Навеску медного концентрата 0,5—1 г помещают в стакан или колбу вместимостью 200—
300 см3, смачивают водой, прибавляют 0,2—0,5 г фтористого аммония, приливают 10—15 см3
соляной кислоты и нагревают до кипения, закрыв стакан покровным стеклом. Затем стекло снимают,
обмывают его небольшим количеством воды и приливают в стакан 5—10 см3 азотной кислоты,
выпаривают до влажного остатка. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до
влажного состояния. Прибавляют вновь 5 см3 соляной кислоты и выпаривание повторяют.

К влажному остатку приливают 25—30 см3 раствора соляной кислоты (1:3), кипятят 2—3 мин,
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки раствором
соляной кислоты (1:3) и перемешивают.

Дают осесть нерастворившемуся остатку и переносят 20—25 см3 раствора в сухой стакан.
Добавляют 0,5 г порошка восстановленного железа, перемешивают и оставляют стоять до полного
обесцвечивания раствора восстановления трехвалентного железа.

Раствор после обесцвечивания фильтруют через плотный фильтр и собирают фильтрат в сухой
стакан, отбрасывая его первые порции. Избыток железного порошка можно не фильтровать, а
задерживать в стакане магнитом, прикасаясь им к внешней стороне стакана.

К фильтрату в стакане прибавляют 5—6 капель раствора желатина, перемешивают и поляро-
графируют в электролизере с выносным анодом в интервале потенциалов от минус 0,2 до
минус 0,7 В.

Одновременно полярографируют растворы сравнения свинца. Для этого в ряд мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 2,4 и 8 см3 стандартного раствора А свинца и 1, 2, 4 см3
стандартного раствора Б свинца, приливают 25—50 см3 раствора хлорного железа, разбавляют водой
до метки и перемешивают. Далее поступают как описано в п. 2.3.2.

Н V 100

Х К т 1000 1000 ’

где Н— высота волны, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;

V — объем мерной колбы, в которую помещен испытуемый раствор перед удалением кислоро-
да, см3;

К — средняя величина отношений высот волн, полученных при полярографировании растворов

мм

сравнения, к концентрациям этих же растворов, ? ;

мг/даг*

т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных определений (dn)

анализов (D)

От 0,010 до 0,040 включ.

0,018

0,021

Св. 0,040 » 0,080 »

0,024

0,028

» 0,080 » 0,100 »

0,030

0,035

» 0,100 » 0,200 »

0,036

0,042

» 0,200 » 0,400 »

0,048

0,056

» 0,40 » 0,80 »

0,06

0,07

» 0,80 » 1,00 »

0,12

0,14

» 1,00 » 3,00 »

0,17

0,20

» 3,00 » 6,00 »

0,19

0,22

» 6,00 » 10,00 »

0,24

0,28

» 10,00 » 15,00 »

0,29

0,34

 

 

Таблица 2

Массовая доля цинка, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных определений (dn)

анализов (D)

От 0,010 до 0,040 включ.

0,018

0,021

Св. 0,040 » 0,080 »

0,024

0,028

» 0,080 » 0,100 »

0,030

0,035

» 0,100 » 0,200 »

0,036

0,042

» 0,200 » 0,400 »

0,048

0,056

» 0,40 » 0,80 »

0,06

0,07

» 0,80 » 1,00 »

0,10

0,11

» 1,00 » 2,00 »

0,14

0,17

» 2,00 » 3,00 »

0,19

0,22

» 3,00 » 4,00 »

0,21

0,25

» 4,00 » 5,00 »

0,24

0,28

» 5,00 » 6,00 »

0,26

0,31

» 6,00 » 7,00 »

0,30

0,35

» 7,00 » 9,00 »

0,33

0,41

» 9,00 » 12,00 »

0,36

0,42

 

 

Таблица 3

Массовая доля кадмия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных определений (dn)

анализов (D)

От 0,040 до 0,100 включ.
Св. 0,100 » 0,300 »

0,012

0,024

0,014

0,028

 

 

Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного
образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от
аттестованной характеристики не более чем на 0,717) (табл. 1—3).

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. 2).

Метод основан на титровании раствором трилона Б ионов свинца и цинка в ацетатно-буферной
среде с индикатором ксиленоловым оранжевым после связывания мешающих определению элемен-
тов с комплексообразователями.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 , 1:9 и 1:99.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм3, подкисленный уксусной кислотой
до pH 5,4—5,9.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518 и раствор 200 г/дм3.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 100 г/дм3.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27067, раствор 200 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый индикатор; смесь с азотнокислым калием (смешивают ксиленоло-
вый оранжевый с азотнокислым калием в соотношении 1:100) или 0,5 %-ный раствор (срок хранения
1 месяц).

Буферный раствор: 125 см3 уксусной кислоты смешивают со 135 см3 аммиака, разбавляют
водой до 1 дм3 и перемешивают (pH раствора 5,6—5,8; проверяют с помощью рН-метра).

Соль динатриевая этиленднамин-N, N, N'N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652; 0,0125 и 0,025 М растворы: 4,652 и 9,305 г трилона Б соответственно растворяют в
200—250 см3 воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки,
перемешивают и отфильтровывают.

Триэтаноламин, раствор 100 г/дм3.

Свинец не ниже марки С-1 по ГОСТ 3778.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор свинца: 2,500 г свинца помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3
разбавленной 1:1 азотной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют
водой примерно до 100 см3 и кипятят 10—15 мин для удаления окиси азота. Затем раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 г свинца.

Стандартный раствор цинка: 1,000 г цинка растворяют в 25 см3 разбавленной 1:1 соляной
кислоты при нагревании. Раствор выпаривают до 3—5 см3, прибавляют 25 см3 воды, 20 см3 соляной
кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемеши-
вают. 1 см3 раствора содержит 0,01 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Колбу помещают в ванночку под проточную воду и охлаждают в течение 2 ч. Осадок фильтруют
на тампон из фильтробумажной массы и промывают серной кислотой (1:99) до отрицательной
реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и затем еще два раза водой.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и выпари-
вают при нагревании до объема 50 см3. Сохраняют для определения цинка.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка (Т{) или свинца 2), вычисляют по
формулам:

т _ m

h~ у

^ m 3,1692

у >

где m масса навески цинка, г;

V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

3,1692 — коэффициент пересчета цинка на свинец.

3.4. Обработка результатов

T V100
m

где Т — титр раствора трилона Б по свинцу или цинку;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование свинца или цинка, см3;
m масса навески концентрата, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты