ГОСТ 18262.11-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения закиси марганца

Обозначение:
ГОСТ 18262.11-88 Руды титаномагнетитовые, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые. Методы определения закиси марганца
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35283
gost_18262.11-88.docx PHPWord

УД IK 622 349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУ£Ы ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
ЖЕЛ ЕЗОВАНАДИЕВЫЕ
Методы определения закиси марганца

Tuanomagnetite ores, ironvanadium ГОСТ 18262.11 88

со icentrates, agglomerates and pellets

Methods for determination
of manganese oxide

ОКСТУ

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (степень чистоты не
менее 99,5%), перекристаллизованный следующим образом: 250 г
марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1 дм3,
приливают 800 см3 воды и нагревают до 90 °С. Раствор фильтруют
с отсасыванием через воронку с пористой пластинкой. Стакан с
отфильтрованным раствором быстро охлаждают в ледяной воде
до 10°С при энергичном перемешивании и дают осесть мелкокрис-
таллическому осадку.

Раствор сливают, переносят кристаллическую массу на ворон-
ку с пористой стеклянной пластин* ой и фильтруют с отсасыванием.
Перекристаллизацию повторяют. Полученную кристаллическую
массу переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат на
воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли.
Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной па-
лочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80—100 °С в те-
чение 2—3 ч в сушильном шкаф/. Затем переносят в банку из тем-
ного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом мар-
ганцовокислый калий негигроскопичен.

Кислота соляная по ГОСТ 3118

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 600 см3 воды при постоянном перемешивании
приливают 100 см3 серной кислоты, охлаждают, приливают
150 см3 фосфорной кислоты и доливают водой до 1 дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А готовят двумя способами:

Способ Г 10 г металлического марганца помещают в стакан
вместимостью 400 см3 и обрабатывают в течение нескольких ми-
нут смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения
блестящей поверхности. Сливают раствор, промывают металл
шесть раз дистиллированной водой , затем ацетоном и высуши-
вают при 100 °С в сушильном шкафу в течение 10 мин. Навеску
металлического марганца 0,1548 г помещают в стакан вмести-
мостью 300 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, прили-
вают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до появ-
ления паров серного ангидрида и продолжают нагревание еще в
течение 1<> мин. Стакан с остатком охлаждают, приливают 100 см3
воды, растворяют соли, переливают полученный раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и пере-
мешивают

Способ 2: 0,4456 г перекристаллизованного марганцовокислого
калия помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают
10—12 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до обра-
зования солей. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кис-
лоты и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соленой
кислоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1 4, п
выпаривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают*
стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появле-
ния паров серного ангидрида, Соли растворяют в 40—50 см3 воды*
раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0002 г за иск
марганца.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мер-
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки пе-
ремешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,00005 г з^нси
марганца.

Таблица 1

Масса навески, г

Массовая доля гакна:
марганца, %

От

0,05

ДО

0,1

1,0

С в

0.1

»

0,3

0,5

>

0,3

»

0,5

0,3

 

 

Навеску помещают в платиновую или стеклоуглеродную чаиху,
смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты, 15—2с м3
серной кислоты, разбавленной 1:1, 15—20 см3 фтористоводод щ-
ной кислоты, и растворяют при нагревании. Раствор выпарив нот
до появления паров серного ангидрида, охлаждают, обмыв lkdt
стенки чашки водой и снова выпаривают до появления паров сер-
ного ангидрида (не следует допускать выделения обильных па-
ров). Соли охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревай ” до-
растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остаток на
фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной мас-
сой. Остаток на фильтре промывают 4—5 раз теплой серной кис-
лотой, разбавленной 1:20, и 3—4 раза теплой водой. Фильтрат
сохраняют в качестве основного раствора.

Для учета влияния окраски ионов сопутствующих элементов к
окрашенному раствору в мерной колбе прибавляют несколько ка-
пель раствора азотистокислого натрия (для восстановления пер-
манганат-иона) до исчезновения разовой окраски (фоновый раст-
вор).

Измерение оптической плотности фонового раствора проводят,
как указано выше.

По найденному значению оптической плотности анализируемо-
го раствора за вычетом значений оптических плотностей фонового
и контрольного растворов находят содержание закиси марганца по
градуировочному графику.

ми конических колб вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8
и 10 см3 стандартного раствора марганца Б, что соответствует
0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 г закиси мар-

ганца. Во все колбы приливают по 10—20 см3 воды, по 30 см3
смеси кислот, прибавляют по 0,3 г ноднокнслого калия или нат-
рия, перемешивают раствор и нагревают до кипения. После появ-
ления окраски перманганат-иона выдерживают при температуре,
близкой к температуре кипения, в течение 30 мин. Раствор охлаж-
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность
растворов, как указано в п. 2.2.3.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора
марганца, служит раствором контрольного опыта для градуировоч-
ною графика,

По полученным значениям оптической плотности растворов для
градуировочного графика за вычетом значения оптической плот-

ности раствора контрольного опыта и соответствующим концент-
рациям закиси марганца строят градуировочный график.

Лмпо = ^-Ю0,

где Ш] — масса закиси марганца в объеме раствора, используе-
мого для измерения найденная по градуировочному гра-
фику, г;

т —масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ис-
пользуемого для измерения, г.

Таблица

рий постепенно нагревают до 400 °С и прокаливают при указанной
температуре в течение 2 ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Фоновый раствор: 12 г железа карбонильного помещают в
стакан вместимостью 1 дм-*, приливают 100 см3 соляной кислоты
при нагревании, раствор окисляют азотной кислотощ приливая
ее по каплям до прекращения вспенивания. Раствор охлаждают.
К полученному раствору приливают еще 400 см3 соляной кислоты
и прибавляют 32 г углекислого натрия и 16 г тетраборнокислого
натрия, предварительно растворенных в воде. Раствор кипятят для
удаления углекислого газа, охлаждают, разбавляют водой до
1 дм3 и перемешивают.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А готовят двумя способами.

Способ 1. 10 г металлического марганца помещают в стакан
вместимостью 400 см3 и обрабатывают в течение нескольких ми-
нут смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения
блестящей поверхности. Сливают раствор, промывают металл
шесть раз дистиллированной водой, затем ацетоном и высушивают
при 100°С в сушильном шкафу я течение 10 мин. Навеску метал-
лического марганца 0,3873 г растворяют в 25 см3 соляной кисло-
ты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, приливают в мерную
колбу вместимостью 1000 км3, доливают водой до метки и пере-
мешивают.

Способ 2. 1,1141 г перекристаллизованного марганцовокислого
калия помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают
10—12 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до обра-
зования солей. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кисло-
ты и выпаривают досуха, (юли растворяют в 10 см3 соляной кис-
лоты, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и вы-
паривают до появления паров серного ангидрида. Охлаждают,
стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления
паров серного ангидрида. Соли растворяют в 40—50 см3 воды,
раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А соответствует 0,0005 г закиси
марганца.

Раствор Б, приготовленный следующим образом: 20 см3 стан-
дартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0,0001 г закиси
марганца.

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан с основным
раствором и нагревают до полного растворения плава Тигель из-
влекают из стакана и обмывают его водой.

В платиновый тигель помещают 0,8 г углекислого натрия, за-
тем навеску массой 0,5 г, перемешивают, добавляют 0,4 г тетра-
борнокислого натрия и снова перемешивают. Сплавляют смесь
при 1000—1050°С в течение 30 мин до получения прозрачного
плава. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вмести-
мостью 150—200 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты, раз-
бавленной 1:4, и нагревают до полного растворения плава. Извле-
кают тигель из стакана и обмывают его водой.

Приготовленные растворы распыляют в воздушно-ацетилено-
вом пламени и измеряют абсорбцию при длине волны 279,5 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и
для расчета берут средний результат полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до
получения нулевого показания прибора.

По найденным значениям абсорбции анализируемого раствора
за вычетом значения абсорбции контрольного опыта находят со-
держание закиси марганца по градуировочному графику или по
методу сравнения.

Атомную абсорбцию градуировочных растворов измеряют, как
указано в п. 3.2.3.

Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора
марганца, служит раствором контрольного опыта для градуиро-
вочного графика.

По полученным значениям абсорбции растворов для градуи-
ровочного графика за вычетом значения абсорбции раствора конт-
рольного опыта и соответствующим концентрациям закиси мар-
ганца строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графи-
ков зависит от чувствительности применяемых приборов, то предлагаемые мас-
сы закиси марганца в анализируемых растворах (п. 3.2.3) и в растворах для
построения градуировочного графика (гг 3 2.5) необходимо считать рекомендуе-
мыми.

Лмпо= ^-100,

где гп\ — масса закиси марганца в объеме раствора, используемо-
го для измерения абсорбции, найденная по градуировоч-
ному графику, г;

т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, ис-
пользуемого для измерения абсорбции, г.

v т,-Д*100

АМпО “ " 7п А г

где т\ — масса закиси марганца в растворе сравнения, г;

А —значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом
значения абсорбции раствора контрольного опыта;
т — масса навески высушенной пробы в объеме раствора,
используемого для измерения абсорбции, г;

А\ — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом зна-
чения абсорбции раствора контрольного опыта.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководительтемы), Н. А. Зоб-
нина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

Периодичность проверки — 8 лет

 

 

 

3.1

2.1, 3 1

2 1

2 1; 3 1

2.1

2 1, 3 I

 

 

 

 

 

 

 

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Час^оящий стандар! распространяется на титаномагнетитовые
руд и, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и
устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы
определения закиси марганца ири массовой доле от 0,05 до 0,5%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

'битс требования к методам анализа—-по ГОСТ 18262.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

кЛеюд основан на окислении двухвалентного марганца до семи-
валснтиого йоднокислым калием (натрием) в сернокислом раст-
воре (с молярной концентрацией эквивалента 1—3,5 моль/дм* 1 2 3).
Влияние железа устраняют добавлением фосфорной кислоты.

, 1 Аппаратура и реактивы

Зпектрофотометр или фютоэлектроколориметр (абсорбцио-

мет >)

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
р<н ру нагрева не менее 700 ' С.

Чашки и тигли платиновые по ГОСТ 6563.

1ашки стеклоуглеродные
алии пиросернокислый гто ГОСТ 7172
алий йоднокислый (перйодат).

Натрий йоднокислый (перйодат).

!арганец металлический по ГОСТ 6008 (степень чистоты не
меиге 99,9%)

От 0,05 до 0,1 б ключ.
Св. ОД » 0,2 »

0,2 » 0,5 >

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты