ГОСТ 15934.8-80 Концентраты медные. Методы определения серы

Обозначение:
ГОСТ 15934.8-80 Концентраты медные. Методы определения серы
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35282
gost_15934.8-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

15934.8-801 2

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения серы

Copper concentrates.
Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 № 1981 дата введения установлена

01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (11-12—94)

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
гравиметрический метод определения массовой доли общей серы и тигриметрический метод опре-
деления массовой доли сульфидной серы от 10 до 40 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после предваритель-
ного сплавления навески концентрата со смесью углекислого натрия и перекиси натрия или
кислотного разложения анализируемой пробы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:25.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 20 г/дм3.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор 100 г/дм3.

Двуокись углерода.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) раствор 1 г/дм3.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.

Натрия перекись.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 10 г/дм3, подкисленный азотной кислотой.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.

Смесь для сплавления: смешивают перекись натрия и углекислый натрий в соотношении 1:1.

Бромная смесь: смешивают 200 см3 брома и 300 см3 четыреххлористого углерода. Хранят в
вытяжном шкафу в посуде с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3, содержащий 100—
150 см3 теплой воды, и выщелачивают плав, накрыв стакан покровным стеклом. Тигель вынимают
и обмывают водой над стаканом. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель
перекиси водорода. Раствор вместе с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
приливают 10 см3 соляной кислоты и пропускают из аппарата Киппа ток двуокиси углерода в течение
10—15 мин. При содержании свинца в пробе до 0,2 % раствор двуокисью углерода не насыщают.

Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем осадку дают
осесть на дно колбы, после чего фильтруют часть раствора через сухой фильтр средней плотности,
собирая фильтрат в сухой стакан.

Аликвотную часть фильтрата 100 см3 помещают в фарфоровую чашку, приливают 10 см3 соляной
кислоты и выпаривают раствор досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. Сухой
остаток растворяют в 3—5 см3 соляной кислоты, приливают 50—60 см3 горячей воды и нагревают раствор
до кипения, фильтруют через фильтр средней плотности и промывают раствором соляной кислоты (1:99)
до отрицательной реакции на ион сульфата с раствором хлористого бария.

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см3 и нейтра-
лизуют аммиаком до щелочной реакции по метиловому оранжевому, а затем до кислой реакции
соляной кислотой. Разбавляют до 300 см3 водой, приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1,
2—5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, нагревают до кипения и кипятят в течение
5—7 мин.

В нагретый до кипения раствор вливают непрерывной струей при перемешивании 100 см3
нагретого до кипения раствора хлористого бария. Кипятят 5—7 мин и оставляют раствор с осадком
на теплом месте плиты на 2—3 ч или до следующего дня.

Раствор отфильтровывают через плотный фильтр, стараясь не переносить осадок на фильтр.
В колбу с осадком приливают 25—30 см3 горячей воды, протирают стенки колбы кусочком
фильтра и переносят на фильтр. Промывают 10—12 раз горячей водой до отрицательной реакции
промывных вод на ион хлора с раствором азотнокислого серебра.

Осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный платиновый или фарфоровый тигель,
подсушивают, озоляют и прокаливают в муфеле при температуре 800—850 °С до постоянной массы.
Охлаждают и взвешивают.

2.3. Обработка результатов

0,1374 100

Л 5

т

где т1 масса осадка сернокислого бария, г;

0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;

т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.2—2.3.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Массовая доля серы, %

Допускаемое расхождение, %

 

параллельных определений

результатов анализа

Св. 10 до 15 включ.

0,25

0,4

» 15 » 20 »

0,3

0,5

» 20 » 30 »

0,4

0,7

» 30 » 35 »

0,5

0,8

» 35 » 40 »

0,7

1,0

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на сжигании навески концентрата при температуре 850—880 °С с поглощением
выделяющейся двуокиси серы перекисью водорода и титровании образовавшейся кислоты раствором
гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Установка для сжигания серы (см. чертеж), в которую входят:

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 5:95.

Кислота янтарная по ГОСТ 6341—75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 1:10.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, раствор 0,5 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 0,5 моль/дм3.

Фенолфталеин, раствор в спирте 0,1 г/дм3.

Феноловый красный по ГОСТ 4599—73, раствор в спирте 1 г/дм3.

Метиловый красный.

Основной метиленовый голубой хлоргидрат.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Смесь индикаторов: 0,131 г метилового красного смешивают с 0,081 г метиленового голубого
в мерной колбе вместимостью 100 см3, приливают в колбу 60 см3 спирта, растворяют смесь при
перемешивании, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Кальций хлористый безводный.

Установку проверяют на герметичность. Для этого в поглотительную склянку 6 в полностью
собранной установке наливают 25 см3, в склянки 7 и 8 по 10—15 см3 раствора перекиси водорода,
нейтрализованного титрованным раствором гидроокиси калия или натрия до изменения окраски
раствора из желтой в красную. Это количество гидроокиси не учитывают. Для проверки герметич-
ности нижнее отверстие колонки 1 закрывают пробкой и включают водоструйный насос или
вакуумнасос. Если в поглотительных склянках 6—8 вначале проскакивают пузырьки воздуха, а затем
их выделение прекращается, это указывает на герметичность установки.

1—3 — склянки Дрокселя поглотительные; 4 — терморегулятор; 5 — термопара; 6 — печь трубчатая, электрическая, типа
J СУОЛ 0,25.2,5/14К; 7 — лодочки фарфоровые; 8— склянка Тищенко СПТ, в нижней части — безводный хлористый

кальций, в верхней — кусочки гидроокиси натрия

 

Отбирают три навески янтарной кислоты по 1—1,25 г и помещают ихв бюксы, сушат в сушильном
шкафу при температуре (100±5) °С до постоянной массы. Затем навески помещают в конические колбы
вместимостью 200 см3 и растворяют в 25—50 см3 воды. Прибавляют 3—4 капли фенолфталеина и
титруют раствором гидроокиси калия до появления неисчезающего розового окрашивания.

Коэффициент поправки к титру вычисляют по формуле

к = т

V 0,04134 ’

где т — масса навески янтарной кислоты, г;

V — объем раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование навески, см3;

0,04134 — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси
калия.

Титр раствора гидроокиси калия, выраженный в граммах серы на 1 см3 раствора, вычисляют
по формуле

Т_ 16 0,5 К

1 1000

где К — коэффициент поправки к титру.

Титр раствора гидроокиси натрия — по ГОСТ 444—75.

Навеску медного концентрата массой 0,5 г помещают ровным слоем в фарфоровую лодочку.
В поглотительный сосуд наливают 40—50 см3 раствора перекиси водорода, 2—3 капли индикатора
или смеси индикаторов и нейтрализуют титрованным раствором гидроокиси калия или гидроо-
киси натрия.

Лодочку при помощи металлической проволоки с загнутым концом помещают в печь для
сжигания, трубку быстро закрывают пробкой и сжигают навеску в токе воздуха при температуре
850—880 °С в течение 15—17 мин. По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок
сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3, промывают 2—3 раза водой и титруют образо-
вавшуюся кислоту раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии индикатора или смеси
индикаторов до изменения окраски раствора.

Массовую долю сульфидной серы (X) в процентах вычисляют по формуле

Т V 100

Л J

тп

где Т — титр раствора гидроокиси калия или натрия по сере, г/см3;

V — объем раствора гидроокиси, израсходованный на титрование, см3;
m масса навески концентрата, г.

Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений
при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице п. 2.3.

Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.3.3.

При разногласиях в оценке массовой доли серы применяют гравиметрический метод с кислот-
ным разложением навески концентрата.

3.2.1—3.2.4. (Введены дополнительно, Изм. 1).

Разд. 4. (Исключен, Изм. 1).

Редактор В.Н.Копысов
Технический редактор Л.Л. Кузнецова
Корректор В. И. Баренцева
Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.04.99. Подписано в печать 18.05.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,57.

Тираж 112 экз. С 2847. Зак. 424.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102


Перепечатка воспрещена

Переиздание (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., феврале 1995 г.(ИУС 7-85, 4-95)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты