ГОСТ 15934.3-80 Концентраты медные. Метод определения молибдена

Обозначение:
ГОСТ 15934.3-80 Концентраты медные. Метод определения молибдена
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35281
gost_15934.3-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения молибдена

Copper concentrates.

Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
фотоколориметрический метод определения массовой доли молибдена от 0,001 до 0,7 %.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена (К) с
роданидом после предварительного отделения молибдена от примесей спеканием навески концент-
рата со смесью углекислого калия, углекислого натрия и оксида цинка и последующего выщелачи-
вания спека водой или кислотным разложением материала навески.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 100 г/дм3.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 250 г/дм3.

Молибден.

Стандартные растворы молибдена:

раствор А; 0,100 г молибдена растворяют в 10 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты, приливают
20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.
После охлаждения к раствору приливают 5 см3 воды и выпаривание повторяют. Остаток охлаждают,
приливают 10—20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, переносят содержимое в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг молибдена;

раствор Б; пипеткой отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доливают до метки разбавленной 1:1 серной кислотой. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг молибдена.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 50 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 20 г/дм3, подкисленный 5—7 каплями
серной кислоты.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 10 г/дм3.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 30 г/дм3.

Смесь для спекания: углекислый натрий и углекислый калий хорошо перемешивают в соотно-
шении 1:1. Полученную смесь смешивают с оксидом цинка в соотношении 3:2.

Цинка оксид по ГОСТ 10262.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Таблица 1

Массовая доля молибдена, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

До 0,01

1

25

Св. 0,01 » 0,04

1

20

» 0,04 » 0,08

0,5

20

» 0,08 » 0,15

0,5

10

» 0,15 » 0,3

0,25

10

» 0,3 » 0,7

0,25

5

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температуру до 700—750 °С и выдерживают
2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3,
наливают 50—70 см3 воды и кипятят до отделения спека от тигля.

Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение
30 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают
горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают
и снова фильтруют через сухой плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2а. При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 1—2 г помещают в
стакан вместимостью 200 см3, приливают 30—50 см3 смеси соляной и азотной кислот 1:3 и
выпаривают раствор при нагревании до объема 3—5 см3. Добавляют 10—15 см3 раствора серной
кислоты (1:1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки
стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты.

После охлаждения приливают 40—50 см3 воды и кипятят до растворения сульфатов. Охлажда-
ют, фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают 5—7 раз раствором серной
кислоты 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную
колбу вместимостью 100 или 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.26. Аликвотную часть в соответствии с табл. 1 раствора, полученного по п. 3.2, нейтрализуют
раствором серной кислоты (1:1) по лакмусовой бумаге и добавляют еще 20 см3 раствора серной
кислоты (1:1). Аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.2а, нейтрализуют раствором гидрок-
сида натрия по лакмусовой бумаге, затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и
приливают 2—3 см3 раствора лимонной кислоты.

Нейтрализованную аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 2,5 см3 раствора винной кислоты, 0,5 см3 раствора сернокислой меди и 15 см3
раствора тиомочевины, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см3 раствора
роданистого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 470 нм и кювету с оптимальной
толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.

Массу молибдена устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Растворы нейтрализуют раствором гидроксида натрия (по лакмусовой бумаге), затем добавляют
по 20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Растворы охлаждают, приливают по 2,5 см3 раствора
винной кислоты, по 0,5 см3 раствора сернокислой меди и далее анализ продолжают, как указано в
п. 3.2.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

тп1V 100
Х~ Vrm- 1000 ’

где т1 масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Таблица 2

Абсолютное допускаемое расхождение, %

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, И.И. Лебедь

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4221-76

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6344-73

2

ГОСТ 10262-73

2

ГОСТ 26100-84

2

ГОСТ 27067-86

2

ГОСТ 27329-87

1.1; 4.3

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 26.04.99. Подписано в печать 28.05.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,45.

Тираж 114 экз. С 2907. Зак. 458.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты