"Центр сертификации ГОСТ РФ"
УДК 622.343-15:546.72.06:006.354 Группа А39
ГОСТ
15934.5—801
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Copper concentrates.
Method for determination of iron
ОКСТУ 1733
Настоящий стандарт распространяется на медные концентра-
ты всех марок и устанавливает титриметрический метод опреде-
ления массовой доли железа от 1 до 32 %.
Метод основан на предварительном выделении железа в виде
гидроокиси и последующем определении железа титрованием ра-
створом двухромовокислого калия либо раствором трилона Б. Пе-
ред титрованием двухромовокислым калием железо (III) восста-
навливают до железа (II) двухлористым оловом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:19,
1:100 и 1 н. раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478—78, ра-
створ 100 г/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518—75.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор 150 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Натрий кремнекислый мета 9-водный по ГОСТ 4239—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 50 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 4201—79.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79.
Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36—78, раствор: 40 г
соли помещают в стакан, добавляют 40—50 см3 разбавленной 1:1
соляной кислоты и нагревают до полного растворения, затем ра-
створ охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки разбавленной 1:1 соляной кислотой и
перемешивают.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Кислота кремнемолибденовая, раствор: 0,170 г кремнекислого
натрия растворяют в 5 см3 воды, приливают раствор гидроокиси
натрия до полного растворения соли и прозрачный раствор вли-
вают в другой раствор, содержащий 0,44 г молибденовокислого
аммония в 15 см3 воды. Полученный раствор разбавляют водой
до 25 см3 и прибавляют 1,2 см3 разбавленной серной кислоты.
Раствор пригоден 3—4 дня.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,5%-ный раствор;
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 0,05 н. раствор:
2,4516 г соли, перекристаллизованной и высушенной при 150—
160 °С, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Титр
0,05 н. раствора двухромовокислого калия, выраженный в грам-
мах железа, равен 0,002792 г.
Кислота фенилантраниловая, раствор: 0,1 г безводного угле-
кислого натрия растворяют в 30 см3 теплой воды, добавляют 0,1 г
фенилантраниловой кислоты и после ее растворения разбавляют
вол ой до 100 см3.
Промывная жидкость: 1 г хлористого аммония помещают в
колбу, прибавляют 50 см3 аммиака, разбавляют до 100 см3 водой
и хорошо перемешивают.
Соль динатриевая этилендиа иин-N, N, N', N'-тетрауксусной ки-
слоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,05 М раствор:
18,61 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, пе-
ремешивают и отфильтровывают.
Цинк гранулированный по ГОСТ 989—75.
Железа окись по ГОСТ 4173—77.
Буферный раствор: 125 см3 уксусной кислоты смешивают со
135 см3 аммиака, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают (pH
раствора 5,6—5,8, проверяют с помощью рН-метра).
(Измененная редакция, Изм. № I).
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
промывают 3—4 раза горячей разбавленной 1:100 соляной кисло-
той, а затем горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью
400 см3. Фильтрат сохраняют.
Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с ос-
татком помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют, а за-
тем прокаливают в муфельной электропечи в течение 10—15 мин
при 800—850°С. Тигель охлаждают, приливают 10 см3 плавиковой
кислоты, 2—3 см3 разбавленной серной кислоты и выпаривают до-
суха. К остатку в тигле прибавляют 1—2 г пиросернокислого ка-
лия, сплавляют при 700—800°С. Плав растворяют в 15—20 см3
разбавленной 1:19 соляной кислоты, присоединяют раствор к
фильтрату и разбавляют водой до 250 см3. Затем приливают 2 см3
перекиси водорсда и кипятят до полного разрушения перекиси.
После этого раствор охлаждают до 60—70°С и приливают ам-
миак до выпадения гидроокиси и еще 10 см3. Раствор с осадком
оставляют на теплой бане до полной коагуляции осадка.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и про-
мывают 5—7 раз горячим раствором промывной жидкости и затем
1—2 раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают струей го-
рячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Остаток
на фильтре растворяют в 30 см3 разбавленной 1:1 соляной кисло-
ты, собирая фильтрат в ту же колбу. Фильтр лромываютЗ—5 раз
разбавленной 1:100 соляной кислотой и 2—3 раза горячей водой.
Объем раствора вместе с промывными водами при бихромат-
ном титровании железа должен быть 40—50 см3, а при титровании
раствором трилона Б—70—80 см3.
После этого раствор охлаждают в проточной воде, приливают
20 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, 10 см3 соляной кислоты,
разбавляют водой до 150 см3, гриливают четыре капли раствора
фенилантраниловой кислоты и титруют раствором двухромовокис-
лого калия до появления неисчезающего окрашивания раствора,
добавляя перед концом титрования еще четыре капли раствора
фенилантраниловой кислоты.
Фильтр промывают 3—5 раз разбавленной 1:100 соляной кис-
лотой. Объем раствора должен быть 70—80 см3. Далее анализ
проводят, как указано в п. 3.3.
j, т * 0,6994
1 у ;
^ тх -0,8543
^ *
где т — масса навески окиси железа, г;
гп\ — масса навески цинка, г;
V —объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание окиси железа, см3;
Vj — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-
вание цинка, см3;
0,6994 — коэффициент пересчета окиси железа на железо;
0,8543—коэффициент пересчета цинка на железо.
4.1. Массовую долю железа (X) в процентах
формуле
Г-У-100
т >
где Т — титр раствора двухромовокислого калия или трилона Б
по железу;
V — объем раствора двухромовокислого калия или трило-
на Б, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески концентрата, г
4,2. Расхождение между результатами двух параллельных оп-
ределений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно пре-
вышать величины, приведенной в таблице.
|
Массовая доля железа, % |
Абсолютное допускаемое |
|
От 1 до 2 |
0,1 |
|
Св. 2 » 4 |
0.2 |
|
» 4 > 8 |
0,25 |
|
» 8 » 16 |
0,3 |
|
» 16 > 32 |
0.5 |
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением №. 1
утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85(ИУС 7—85)
Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.
ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.
Зачем нужен ГОСТ
ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:
- инструментов
- продуктов питания
- одежды и обуви
- транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна
В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.
Обязательно ли соблюдать нормативы документа
Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.
Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.
Отличие ГОСТ от других стандартов
- ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
- ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
- Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции