ГОСТ 15934.6-80 Концентраты медные. Методы определения окиси алюминия

Обозначение:
ГОСТ 15934.6-80 Концентраты медные. Методы определения окиси алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35277
gost_15934.6-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения окиси алюминия

Copper concentrates.

Methods for determination of aluminium oxide

 

 

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли окиси алюминия
свыше 0,2 до 5 %.

Титриметрический метод основан на косвенном титровании ионов алюминия раствором
трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым после отделения мешающих определению
элементов в виде диэтилдитиокарбаматов или без их отделения.

Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения линии алюминия в пламени
ацетилен—закись азота при длине волны 309,3 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:3, 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 200 г/дм3.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: одну весовую часть ксиленолового оранжевого смеши-
вают со ста частями азотнокислого калия.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, насыщенный раствор.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 1 моль/дм3.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,6—5,8: к раствору уксуснокислого аммония приливают
уксусную кислоту до получения необходимого значения pH, контролируя по индикаторной бумажке,
на 1000 см3 раствора требуется 30 см3 уксусной кислоты. Полученное значение pH контролируют
на рН-метре.

Фенолфталеин, раствор 1 г/дм3 в спирте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, 0,025 М раствор: 9,31 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640, 0,025 М раствор: 1,6342 г цинка помещают в стакан
вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты. После растворения
цинка раствор нагревают и выпаривают до получения влажных солей. К остатку приливают 100 см3
воды и нагревают до растворения солей. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 40 см3 раствора уксуснокислого натрия, затем уксусной кислотой доводят pH раствора
до 5,5, контролируя по pH-метру, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора
соответствует 0,001274 г окиси алюминия.

Буферный раствор: 420—425 см3 раствора уксусной кислоты 1 моль/дм3 смешивают с 50 см3
раствора 1 моль/дм3 гидроокиси натрия, разбавляют водой до 500 см3 и доводят до pH-3,8, прибавляя
раствор гидроокиси натрия или уксусную кислоту.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску медного концентрата массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают
водой, приливают 20 см3 соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем приливают 10 см3
азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Остаток обрабатывают 5 см3 соляной кислоты,
прибавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до кипения, после чего раствор отфильтровывают через
плотный фильтр в стакан вместимостью 250—300 см3.

Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей разбавленной 1:99 соляной кислотой, затем
3—4 раза горячей водой.

Если нерастворимый остаток имеет темный цвет, фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель и озоляют. Затем приливают 10 см3 плавиковой кислоты, 2—3 см3 разбавленной серной
кислоты и выпаривают раствор досуха.

В платиновый тигель добавляют 1—2 г углекислого калия-натрия и сплавляют в муфельной
печи при температуре 1000—1050 °С для получения однородного подвижного плава.

Тигель с плавом охлаждают и погружают в стакан с фильтратом. Если плав полностью не
растворится, то к раствору прибавляют небольшими порциями соляную кислоту до растворения
плава, не допуская ее избытка. После этого тигель извлекают и обмывают водой над стаканом.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемеши-
вают.

Затем раствор отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан
вместимостью 100 см3.

Отбирают 50 см3 раствора в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 10 см3
буферного раствора, 10 см3 диэтилдитиокарбамата натрия, взбалтывая после прибавления каждого
реактива, и оставляют на 1 мин. Затем прибавляют 30 см3 хлороформа и экстрагируют в течение
1 мин.

После расслоения жидкостей органический слой отделяют, а к водному слою прибавляют 5 см3
раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 20 см3 хлороформа. Экстракцию повторяют. Водный слой
промывают хлороформом порциями по 5 см3 до получения бесцветного экстракта. Органический
слой отделяют и отбрасывают.

Водный раствор из делительной воронки отфильтровывают через фильтр средней плотности в
стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 2—3 раза водой. Фильтрат разбавляют водой до
200 см3, приливают 10—25 см3 трилона Б и кипятят в течение 3 мин.

Раствор охлаждают, прибавляют ксиленоловый оранжевый и приливают по каплям аммиак до
перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую, затем приливают по каплям разбавленную 1:1
соляную кислоту до перехода окраски раствора в желтый цвет и титруют раствором цинка
избыточное количество трилона Б до изменения цвета раствора из желтого в красно-фиолетовый.
Количество уксуснокислого цинка, израсходованное на это титрование, в расчет не принимают.

После этого прибавляют 10 см3 раствора фтористого натрия, кипятят раствор 10 мин (раствор
приобретает желтый цвет) и охлаждают. Освобожденное количество трилона Б, эквивалентное
содержанию алюминия, титруют раствором цинка до изменения окраски раствора из желтой в
красно-фиолетовую.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для определения алюминия можно использовать фильтрат, полученный по ГОСТ 15934.4 в
отсутствие титана после выделения кремнекислоты, и остаток в платиновом тигле после обработки
фтористоводородной кислотой, который сплавляют затем с 0,5 г пиросульфата калия при темпера-
туре 600—700 °С до получения подвижного плава. Тигель с содержимым охлаждают, плав выщела-
чивают водой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату, указанному выше.
Объем раствора не должен превышать 200—250 см3.

К полученному раствору приливают 30—60 см3 0,1 моль/дм3 раствора трилона Б и нагревают
до 45—50 °С. Прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до
слабо-розовой окраски раствора. Затем по каплям приливают раствор соляной кислоты (1:1) до
исчезновения розовой окраски раствора.

После нейтрализации приливают 25—30 см3 ацетатного буферного раствора с pH 5,6—5,8,
кипятят 2—3 мин, быстро охлаждают в проточной воде, прибавляют 3—4 капли раствора
ксиленолового оранжевого концентрации 5 г/дм3 и избыточное количество трилона Б оттитро-
вывают 0,025 или 0,05 моль/дм3 раствором цинка до перехода окраски раствора из желтой в
красно-фиолетовую. Это количество раствора цинка при расчете массовой доли окиси алюминия
не учитывается.

Затем к раствору прибавляют 1,5—2 г фтористого аммония и кипятят 2—3 мин. При этом
раствор приобретает вновь желтый цвет. Его быстро охлаждают и титруют 0,025 или 0,05 моль/дм3
раствором цинка до постоянной красно-фиолетовой окраски раствора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

V 0,001274 • 200 • 100

где V — объем раствора цинка, израсходованный на второе титрование, см3;

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.1а. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах (определенную по п. 3.2) вычисляют
по формуле

т-г Т V 100

где Тмассовая концентрация раствора цинка по окиси алюминия, г/см3;

V — объем раствора цинка, израсходованный на титрование, см3;
m масса навески концентрата, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Массовая доля окиси алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных определений (d„)

анализов (P)

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,06

Св. 0,40 » 0,80 »

0,06

0,09

» 0,80 » 1,60 »

0,15

0,30

» 1,60 » 3,20 »

0,20

0,40

» 3,20 » 6,00 »

0,25

0,50

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании метода добавок
найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на 0,5 iD]+ D\ ,
где Dx и D2 допускаемое расхождение двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой
соответственно.

Если используется стандартный образец, то результаты анализа проб считаются правильными,
когда воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от
аттестованной характеристики не более чем на 0,717), приведенного в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Источник излучения на алюминий.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4, 1:100 и раствор 2 моль/дм3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:10.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 10 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: навеску металлического алюминия массой 0,529 г растворяют при нагревании в
20—30 см3 соляной кислоты, добавляя ее небольшими порциями и 3—5 капель азотной кислоты до
полного растворения навески. Затем раствор выпаривают до сухих солей, приливают 30—40 см3
воды, 15 см3 соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят
водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 1 мг окиси алюминия.

Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят водой
до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг окиси алюминия.

5.2.1. Навеску медного концентрата массой 1,00 г помещают в стакан из стеклоуглерода или
фторопластовый, добавляют 2—3 см3 воды, приливают 5 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3
азотной кислоты, 2—3 см3 брома.

Накрывают стакан крышкой (фторопластовой или фарфоровой), оставляют без нагревания в
течение 20—30 мин, затем снимают крышку и нагревают до полного удаления брома. Добавляют
10—15 см3 соляной кислоты и выпаривают до сухих солей, приливают еще 10 см3 соляной кислоты
и вновь выпаривают до сухих солей.

После этого в стакан приливают 10 или 20 см3 соляной кислоты (в зависимости от вместимости
мерной колбы), 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей и после охлаждения переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3, добавляют 3 или 6 см3 раствора хлористого
натрия и доводят водой до метки. Одновременно готовят раствор контрольного опыта. Приготов-
ленные растворы следует сразу же переливать во фторопластовый стакан (или в стакан из стеклоуг-
лерода), где проводилось разложение навески, и закрывать крышкой.

Допускается использование фильтрата, полученного после отделения кремнекислоты по
ГОСТ 15934.4.

Растворы анализируемой пробы, контрольного опыта и растворы сравнения распыляют в
пламени ацетилен—закись азота, регистрируя поглощение резонансной линии алюминия при длине
волны 309,3 нм.

Условия изменения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Массу окиси алюминия определяют по градуировочному графику.

Допускается определение в анализируемом растворе окиси кальция и магния. Для этого
необходимо при переведении раствора анализируемой пробы в мерную колбу добавить в нее 10 см3
раствора лантана (5 г/дм3).

т1 V 100
Xl т 1000 ’

где т1 массовая концентрация окиси алюминия в анализируемом растворе, найденная по
градуировочному графику, мг/см3;

V — вместимость мерной колбы, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, В.Г. Соколова

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 3117-78

2

ГОСТ 3118-77

2,5.2

ГОСТ 3640-94

2

ГОСТ 3760-79

2,5.2

ГОСТ 3773-72

5.2

ГОСТ 4204-77

2,5.2

ГОСТ 4217-77

2

ГОСТ 4233-77

5.2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4332-76

2,5.2

ГОСТ 4461-77

2,5.2

ГОСТ 4463-76

2

ГОСТ 5457-75

5.2

ГОСТ 7172-76

2

ГОСТ 8864-71

2

ГОСТ 10484-78

2,5.2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 11069-74

5.2

ГОСТ 15934.4-80

3.2,5.2.1

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 20015-88

2

ГОСТ 26100-84

1.2

ГОСТ 27329-87

1.1,4.3

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.04.99. Подписано в печать 20.05.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,70.

Тираж 116 экз. С 2860. Зак. 436.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты