ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния

Обозначение:
ГОСТ 15934.7-80 Концентраты медные. Метод определения окисей кальция и магния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35276
gost_15934.7-80.docx PHPWord

УДК 622.343-15:543.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

15934.7-801 2

Взамен

ГОСТ 15934.7—70

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения окисей кальция и магния

Copper concentrates.

Method for determination of calcium oxide and
magnesium oxide

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. № 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта № 1073 от 15.04.85 срок
действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентра-
ты всех марок и устанавливает титриметрические методы опреде-
ления массовой доли окисей кальция и магния от 0,3 до 16%•

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на титровании раствором трилона Б суммы
ионов кальция и магния в хлоридно-аммиачном растворе в при-
сутствии индикатора метилтимолового синего и титровании ионов
кальция в щелочном растворе в присутствии индикаторной смеси
флюрексона с тимолфталеином. Массовая доля магния устанавли-

 

 

вается по разности. Мешающие определению элементы отделяют
уротропином и дизтилдитиокарбаматом натрия и маскируют циа-
нистым калием.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Кислота соляаая по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, раст-
вор 100 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Калия гидроокись.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Калий цианистый технический по ГОСТ 8465—79, раствор

200 г/л.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332—76.

Медь марки не ниже МО по ГОСТ 859—78.

Метилтимолавый синий, индикатор: смешивают с азотнокис-

лым калием в соотношении Г200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Тимолфталеин, индикатор.

Флюрексон, индикатор.

Смесь индикаторов: 0,2 г флюрексона и 0,12 г тимолфталеина
смешивают и растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', ЬГ-тетрауксуеной
кислоты 2~водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,025 М раст-
вор. 9,310 г трилона Б растворяют в воде, переливают раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой,
перемешивают и отфильтровывают.

Уротропин технический по ГОСТ 1381—73, раствор 300 г/дм3.

Буферный раствор: 54 г хлористого аммония растворяют в
100—150 см3 воды, приливают 350 см3 аммиака, доливают водой
до 1000 см3 и перемешивают.

Мурексид, индикатор: мурексид смешивают с азотнокислым
калием в соотношении 1:100.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5 г пиросульфата
калия при температуре 600—700 °С до получения подвижного пла-

ва, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают водой,
подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтрату,
указанному выше.

К объединенному фильтрату прибавляют по каплям раствор
гидроокиси калия до появления осадка гидроокисей. Осадок гид-
роокисей растворяют в нескольких каплях раствора соляной кисло-
ты 1:1, затем нагревают до температуры 60—70 °С и прибавляют
15—20 см3 раствора уротропина. Раствор с осадком оставляют на
15—20 мин на горячей водяной бане, а затем в эту же колбу при
перемешивании прибавляют 20—40 см3 раствора диэтилдитиокар-
бамата натрия и оставляют на водяной бане еще на 20—30 мин.
После этого проверяют полноту осаждения, добавляя несколько
капель раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Если при этом
в растворе происходит образование осадка, прибавляют еще
5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Содержимое колбы охлаждают, переливают в мерную колбу
вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан.
Массовую долю кальция и магния определяют в разных аликвот-
ных частях раствора.

2*

Титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси каль-
ция или окиси магния, определяют по формуле

т т-К
1 ~ V *

где Т — титр раствора трилона Б, г/см3;
m — масса навески меди, г;

К — коэффициент пересчета с меди, равный 0,8828 или 0,6348
соответственно на окись кальция или окись магния;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние меди, см3.

2.3. Обработка результатов

Г-У-УУ100
т-У*

Х =

где Т —титр раствора трилона Б по окиси кальция;

V\ — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние кальция, см3;

У2— объем аликвотной части раствора, см3;
m —масса навески концентрата, г.

у (V з—Уд)У * 1QQ

^ m-Va

где V3 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние суммы кальция и магния, см3;

Vx — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова-
ние кальция, см3;

у2 — объем аликвотной части раствора, см*3;
m — масса навески концентрата, г.

2 3 3 Абсолютные допускаемые расхождения между результа-
тами двух параллельных определений при доверительной вероят-
ности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в табл. 1
и 2.

одного раза в полгода.

2.2.—2.3.4 (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на совместном выделении ионов кальция в виде
оксалата и ионов магния в виде фосфата. При обработке совмест-
ного осадка ОД молъ/дм3 раствором соляной кислоты растворяет-
ся только фосфорнокислый магний-аммоний. Избыток соляной кис-
лоты следует оттитрсвать ОД моль/дм3 раствором гидроокиси нат-
рия. Затем нерастворившийся осадок оксалата кальция обрабаты-
вают серной кислотой и освободившуюся при этом щавелевую
кислоту титруют раствором марганцевокислого калия.

(Введен дополнительно, Изм. № 1)*

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и

ОД моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствср 8 моль/дм3.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76, раствор 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1:1.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772—74,
раствор 200 г/дм3.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435—77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор ОД моль/дм3.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75, растворы 0,25 и
0,5 моль/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, раствор 1 г/дм3.

Промывная жидкость: к 500 см3 воды прибавляют 5 г хлорис-
того аммония и 5 см3 аммиака.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199—76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Крахмал по ГОСТ 10163—76 , раствор 10 г/дм3.

Тиосульфат натрия по СТ СЭВ 223—75, растворы 0,25 и 0,5
моль/дм3; навеску тиосульфата натрия массой 62 и 124 г соответ-
ственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прили-
вают 100—120 см3 прокипяченной и охлажденной воды, добавля-
ют 0,03—0,05 г углекислого натрия и перемешивают до растворе-
ния навески. Разбавляют водой до метки и снова перемешивают.
Через 6—7 сут определяют титр раствора.

Калий пиросернокиелый по ГОСТ 7172—76.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Остаток в платиновом тигле сплавляют с 0,5—1 г пиросульфа-
та калия при температуре 600—700 °С до получения подвижного
сплава, тигель с содержимым охлаждают, плав выщелачивают во»
дой, подкисленной соляной кислотой, и присоединяют к фильтра-
ту, полученному после выделения кремниевой кислоты.

Фильтрат упаривают до объема 70—80 см3, приливают 1—2 см3
перекиси водорода, добавляют 5—6 г хлористого аммония и осаж-
дают гидроокиси раствором аммиака 1:1, прибавляя его до слабо-
го запаха. Раствор с осадком оставляют на теплом месте плиты
до коагуляции осадка на 10—15 мин. Затем фильтруют через
фильтр средней плотности и промывают его 5—6 раз горячей про-
мывной жидкостью. Смывают осадок струей воды с фильтра в ста-
кан, где проводили осаждение, растворяют осадок в 20^—25 см3 го-
рячего раствора соляной кислоты (1:1) и повторяют осаждение
гидроокисей в присутствии перекиси водорода и хлористого аммо-
ния.

Аммиачный фильтрат упаривают до объема 100—150 см3, до-
бавляют 1—2 капли метилоранжа и нейтрализуют раствором со-
ляной кислоты 1:1 до кислой реакции и добавляют еще 2,5 см3.
Нагревают раствор почти до кипения и приливают 10 см3 раствора
щавелевой кислоты. Если образовался осадок, прибавляют раст-
вор соляной кислоты (1:1) до его растворения. К полученному
растЕору добавляют 5 см3 раетвора фосфорнокислого аммония и
перемешивают. Нагревают раствор и осторожно по каплям прили-
вают раствор аммиака (1:1) при постоянном перемешивании до
первого помутнения раствора. Затем продолжают прибавление ам-
миака еще медленнее при постоянном перемешивании стеклянной
палочкой до тех пор, пока осадок не перестанет увеличиваться и не
появится запах аммиака. Быстро в один прием приливают 25 см3
аммиака, перемешивают и оставляют на ночь.

Отфильтровывают осадок через плотный фильтр и промывают
его 8—10 раз промывной жидкостью. Обмывают стенки стакана во-
дой и переносят раствср на фильтр в один прием. Затем фильтр с
осадком поднимают из конуса воронка на стенку воронки и остав-
ляют на 2—2,5 ч при комнатной температуре, защищая от пыли и
от кислотных паров.

После этого фильтр с осадком переносят в стакан, где проводи-
ли осаждение, разворачивают его палочкой не разрывая и прили-
вают из бюретки 20—50 см3 0,1 моль/дм3 раствора соляной кис-
лоты. Нагревают до температуры 45—50 °С,'затем охлаждают и

 

 

У-0,01907 *

где К — коэффициент поправки к титру раствора;

ТHci/Mgo — титр раствора соляной кислоты в граммах окиси маг-
ния на 1 см3 раствора кислоты;

V — объем раствсра соляной кислоты, израсходованный на
титре вание, см3;

Мнcl — молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм3;

0,01907 —масса тетраборнокислого натрия, соответствующая
1 см3 точно ОД моль/дм3 раствора соляной кислоты, г;
0,02016— молярная масса эквивалента;

m — масса навески тетраборнокислого натрия, г
3 2.3. Установка титра растворов калия марганцевокислого
В три конические колбы вместимостью по 500 см3 помещают по
2—3 г йодистого калия, растворяют в возможно малом количестве
воды, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты 1:5, затем до-
бавляют из бюретки 20—25 см3 раствора калия марганцевокигло-
го, разбавляют водой до 200 см3 и титруют выделившийся йод
раствором тиосульфата натрия концентрации 0,25 или 0,5 моль/дм3
до соломенно-желтого окрашивания раствора. После этого прили-
вают 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до
обесцвечивания раствора.

Коэффициент поправки к титру и титр раствора калия марган-
цевокислого рассчитывают по формулам:

^ МкмпО -0.02804

К*

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Ткмпо^саа — титр раствора калия марганцевокислого в граммах

окиси кальция на 1 см3 раствора, г/см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный
на титрование, см3;

Vi — объем раствора калия марганцевокислого, взятый для
титрования, см3;

— коэффициент поправки к молярной концентрации раст-
вора тиосульфата натрия;

0,02804 — молярная масса эквивалента.

3.2.1—3.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(У—УР-Г-ЮО
m

где V — объем раствора калия марганцевокислого, израсходован-
ный на титрование анализируемого раствора, см3;

V{ — объем раствора калия марганцевокислого, израсходован-
ный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

Т —титр 0,25 или 0,5 моль/дм3 растворов калия марганцево-
кислого по окиси кальция, г/см3;
m — масса навески концентрата, г.

х [(Уг- УгК)-У].Т-№

1 m

где Т —титр раствора соляной кислоты по окиси магния, г/см3;

К — коэффициент соотношения растворов соляной кислоты и
гидроокиси натрия;

V—объем раствора соляной кислоты, израсходованный на
титрование контрольного опыта, см3;

Vx — объем раствора соляной кислоты, взятый в избытке для
растворения осадка, см3;

у2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на
титрование избытка кислоты, см3;

пг — масса навееки концентрата, г.

3.3.1—3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

3.4. Исключен, Изм. № 1).

Разд. 4. Исключен, Изм. № 1).


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в апреле 1985 г. Пост. Л® 1068 от 15.04.85(ИУС 7—85)2 Зак. 1613

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты