ГОСТ 15934.16-80 Концентраты медные. Методы определения селена (теллура)

Обозначение:
ГОСТ 15934.16-80 Концентраты медные. Методы определения селена (теллура)
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35275
gost_15934.16-80.docx PHPWord

УДК 622.343-15:546.23 06:006.354- Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

15934.16-801 2

Взамен

ГОСТ 15934.16—70

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Метод определения селена

Copper concentrates

Method for the determination of selenium
ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. № 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта N9 1074 от 15.04.85 срок
действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентра-
ты всех марок и устанавливает спектрофотометрический метод
определения массовой доли селена от 0,001 до 0,1 %.

Метод основан на образовании комплексного соединения се-
лена с о-фенилендиамином при рН1.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848—73.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота хлорная, разбавленная 2:98.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', Ы'-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,1 М раствор.

Толуол по ГОСТ 5789—78, перегнанный.

О-фенилендиамин, 0,1 %-ный раствор.

Селен по ГОСТ 5455—74.

Стандартные растворы селена:

раствор А: 0,0500 г селена помещают в колбу вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 5—7 капель азот-
ной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворе-
ния селена. К раствору прибавляют 20 см3 воды, охлаждают, пе-
реливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют
15 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемеши-
вают;

раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А в мерную кол-
бу вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доли-
вают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,001 мг селена.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

ЗЛ. Масса навески медного концентрата, вместимость мерной
колбы и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой
доли селена в концентрате указаны в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля селена, %

Масса навески, г

Вместимость мерной
колбы, см®

Аликвотная часть,
см3

От 0,001 до 0,01

1

50

10 -5

СВ. 0,01 » 0,05

0.5

100

5

> 0,05 » 0,1

0,25

200

5

 

 

К остатку прибавляют 15—20 см3 воды и кипятят. Нераство-
римый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и
промывают 3—4 раза разбавленной хлорной кислотой, а затем
2—3 раза водой. Фильтрат собирают в мерную колбу, вмести-
мость которой указана* в табл. 1, охлаждают, доливают водой до
метки и перемешивают.

Аликвотную часть рг створа, указанную в табл. 1, переносят в
коническую колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до
30—35 см3, прибавляют 1 см3 муравьиной кислоты^ 5 см3 ортофос-
форной кислоты, 0,5 мл раствора трилона Б, по каплям аммиак,
до рН1, 3 см3 о-фенилендиамина и оставляют на 20 мин. Затем
раствор переливают в делительную воронку, приливают 5 см3 то-
луола и экстрагируют в течение 2 мин.

Экстракт сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете
с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Содержание селена в миллиграммах устанавливают по граду-
ировочному графику.

Растворы разбавляют водой до 35 см3, приливают 1 см3 му-
равьиной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в
п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По
найденным значениям оптических плотностей растворов и соответ-
ствующим им содержаниям селена строят градуировочный график,

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю селена (А) в процентах вычисляют по
формуле

у тг-УЛ 00

Л“ ш-IV 1000 ’

где гп\ — масса селена, найденная по градуировочному графику*
мг;

V — объем мерной колбы, см3;
иг — масса навески концентрата, г;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3.

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оп-
ределений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно пре-
вышать величины, приведенной в табл. 2.

ГОСТ 15914.16—80 Стр. 4

Таблица 2

М ассова я доля селен а, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

М ассов ая доля селен а, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

Ог 0,001 до и,002

0,0002

Св. 0,016 ДО 0,03

0.002

Св. 0,002 » 0,004

0,С С 04

» 0,03 » 0,06

0,004

» 0,004 > 0,008

0,0008

» 0,06 » 0,1

0,006

» 0,008 » 0,016

0,001

; ;

 

 

 

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

УДК 622.343-15:546.24.06:006.354 Группа А39

Изменение № 2 ГОСТ 15934.16—80 Концентраты медные. Метод определения се-
лена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета
СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.03 90 № 485

Дата введения 01.10.90

Н аименование стандарта изложить в новой редакции «Концентраты мед-
ные. Методы определения селена (теллура)

Copper concentrates Method for tre determination of selenium (tellurium)»

Заменить код ОКСТУ 1733 на 1709

Вводную часть изложить в новой редакции «Настоящий стандарт устанав-
ливает спектрофотометрический и фотометрический методы определения селена
(и теллура) при массовой доле от 0,001 до 0,1 % в медных концентратах всех
марок

Спектрофотометрический метод основан на измерении оптической плотности
комплексного соединения селена с орто-фенилендиамином при длине волны
335 нм

Фотометрический метод основан на измерении оптической плотности золя
элементного селена (теллура) в присутствии защитного коллоида при длине
волны 400 нм Предварительно из анализируемого раствора сначала выделяют
селен сернокислым гидразином, а затем теллур двухлористым оловом».

Пункт 1 1 Заменить ссылку СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329—87

Раздел 2 Девятый абзац после слова «О-фенилендиамин» дополнить сло-
вом «солянокислый»,

(77рода гжение см с 38)

родолжение изменения к ГОСТ 15934 1680)
десятый абзац Исключить слова: «по ГОСТ 5455—74»

Пункт 4 2 и таблицу 2 изложить в новой редакции: «4.2. Максимальные
расхождения между результатами параллельных определений и двумя резуль-
татами анализа при доверительной вероятности Р=^0,95 не должны превышать
абсолютных допускаемых расхождений сходимэсти (dn) и воспроизводимости
(*>), приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля селена (или тел-
лура), %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

 

параллельных определений d

/2

анализов D

От 0,0010 до €,0020 включ.

0,0С 02

0,0003

Св. 0,0020 » 0,0080 »

0,0008

0,0010

» 0,008 » 0,016 »

0,001

0,002

» 0,016 * 0,030 »

0,002

0,003

» о.озо » о.оес »

0,004

0,006

з* 0,060 » 0,100 »

0,006

0,008

 

 

Пункт 4.3. Исключить слова: «методом добавок»;
заменить ссылку: ГОСТ 25086—81 на ГОСТ 27329—87.

(Продолжение см. с. 39)

Стандарт дополнить разделом — 5 «5. Фотометрический метод определенияг

селена (теллура)

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 9.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 1
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74, раствор 200 г/дм3
Олово двухлористое 2 водное, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте (1 9)
Медь сернокислая 5 водная по ГОСТ 4165—78, раствор по меди 20 г/дм3.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—7£, свежеприготовленный раство»

10 г/дм3

Селен по нормативно технической документации
Стандартные растворы селена по разд 2
Теллур по нормативно технической документации

Стандартный раствор теллура, содержащий 0,1 мг теллура в 1 см3 раство-
ра, готовят по ГОСТ 4212—/6

Бумага индикаторная универсальная

52 1 Навеску медного концентрата массой 1,00 г помещают в стакан или
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20—25 см3 азотной кисло-
ты небольшими порциями во избежание бурной реакции выделения оксида азо-
та После прекращения реакции добавляют 20—25 см3 серной кислоты (11) и
нагревают до выделения паров серной кислоты Если замечены корольки серы*
то обработку азотной кислотой повторяют Затем раствор охлаждают, добавля-
ют 30—50 см3 воды и кипятят в течение 5—7 мин После охлаждения фильт-
руют нерастворимый остаток на фильтр средней плотности и промывают 4—5 pas
водой Фильтр с осадком отбрасывают

К фильтрату приливают аммиак до получения значения pH 8—9, контро-
лируя по универсальной индикаторной бумаге Через 5—10 мин фильтруют
раствор через неплотный фильтр и промывают его 45 раз горячей в дой.
Промытый осадок смывают струей воды в стакан (или колбу), в котором
проводили осаждение, и растворяют в 5—10 см3 азотной кислоты (1 1) После
этого приливают 50—70 см3 воды, нагревают раствор и вновь осаждают гидро-
оксид железа аммиаком Через 5—10 мин фильтруют осадок на тот же ф л тр
и промывают 4—5 раз горячей водой

Осадок на фильтре растворяют в 15—20 см3 азотной кислоты (I 1), соби-
рая фильтрат в стакан (или колбу), где проводили осаждение, и промывают
фильтр 2—3 раза горячей водой Объем фильтрата вместе с промывными в *амиг
не должен превышать 120—130 см3

5 22 Полученный по п 52 1 раствор охлаждают, добавляют в него немного
фильтробумажнои массы и приливают 20 см3 раствора сернокислого гидраз на,
перемешивают и оставляют на ночь Затем осадок селена фильтруют на ф льтр
средней плотности, в конус которого вложена фильтробумажная масса, и про-
мывают 5—6 раз теплой водой Фильтрат сохраняют для определения теллура.

Осадок на фильтре растворяют в 5—7 см3 горячей смеси к юл от азотной и
соляной (в соотношении 1 10), приливая ее небольшими порциями Фильтр про-
мывают 2—3 раза горячей водой Объем раствора не должен превышать 20 см3.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3
Если содержание селена (или теллура) более 0,01 %, то ф льтрат помещают
в мерною колб} вместимостью 100 см3 и для дальнейшего анализа отбирают
аликвотную часть 5—10 см3, помещая ее в мерную колбу вместимостью 25 см3
и добавляя в колбу 5—6 см3 соляной кислоты

В мерную колбу приливают 2—3 капли раствора сернокислой меди, 2см3
раствора желатина и постепенно по каплям 2 см3 раствора двухлористого
олова при перемешивании, доводят до метки водой Через 15—20 мин измеря-
ют оптическую пло7ность при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя
30 мм Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта

(Продолжение см. с 40}

Массу селена устанавливают по градуировочному графику.

5 2 3 В фильтрат, полученный по п 5 2.2, добавляют немного фильтробу-
мажной массы и приливают 5 см3 соляной кислоты Нагревают раствор до ки-
пения it добавляют постепенно при постоянном перемешивании раствор дв>
хлористого олова до полного восстановления железа и затем еще 5 см3 для
осаждения теллура Раствор кипятят 2—3 мин и оставляют на 1—2 ч для
коа!уляции осадка Осадок фильтруют на тампон из фильтробумажной массы
и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (19), затем 2—3 раза го-
рячей водой Далее растворение осадка и определение теллура проводят, как
юписано в п 5 2 2

5 2 4 Для построения градуировочных графиков в шесть из семи мерных
колб вместимостью по 25 см3 помещают 1, 2, 3, 4, 5 и 10 см3 стандартного
раствора, содержавшего в 1 см3 0,01 мг селена (или теллура) В колбы прили-
вают по 10 см3 соляной кислоты (1 1), 2—3 капли раствора сернокислой меди,
2 см3 раствора желатина и постепенно при постоянном перемешивании 2 см3
раствора дв>хлористого олова, доводят до метки водой Через 15—20 мин из-
меряют оптическую плотность и по полученным данным строят график в прямо-
угольных координатах

5.3 Обработка результатов

5 3 1 Массовую долю селена (или теллура) (J£) в процентах вычисляют
по формуле

m^VMOO

Х== m V± 1000

где mL — масса селена (или теллура), найденная по градуировочному графику,
мг,

V — вместимость мерной колбы, см3,
m —масса навески медного концентрата, г,

V\ —объем аликвотной части раствора, см3

5 3 2 Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух па-
раллельных определений и результатами анализов приведены в табл 2

5 33 При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют спектро-
фотометрический метод с орто-фенилендиамином».

(ИУС № 6 1990 г)


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (апрель 1985 г) с Изменением № 1
утвержденным в апреле 1985 г. Пост № 1068 от 15 04 85(МУС 7—85)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты