ГОСТ 15934.17-80 Концентраты медные. Методы определения теллура

Обозначение:
ГОСТ 15934.17-80 Концентраты медные. Методы определения теллура
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35272
gost_15934.17-80.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения теллура

Copper concentrates.

Methods for determination of tellurium

 

 

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает
атомно-абсорбционный и полярографический методы определения массовой доли теллура от 0,0002
до 0,12 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Метод основан на измерении атомного поглощения резонансной линии теллура при длине
волны 214,3 нм при введении анализируемого раствора и растворов сравнения в пламя ацетилен-
воздух (или пропан-бутан-воздух) после отделения теллура (IV) экстракцией метилизобутилкетоном.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Источник излучения на теллур.

Компрессор воздушный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 0,5; 1,0; 4 и 6 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор 10 г/дм3.

Метилизобутилкетон (МИБК), раствор в соляной кислоте 4 моль/дм3; если требуется
очистка МИБК, то ее осуществляют следующим образом: 10 объемных частей реагента встряхи-
вают с 1 объемом раствора гидроокиси натрия в течение 1 мин. Органический слой сливают в другую
делительную воронку и операцию встряхивания с раствором гидроокиси натрия повторяют. Затем
промывают одной объемной частью воды два раза и сушат с сернокислым натрием. Фильтруют через
неплотный фильтр в склянку из темного стекла.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм3.

Теллур металлический.

Стандартные растворы теллура.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями

Раствор А: Навеску теллура массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, прили-
вают 10 см3 соляной кислоты и 5—7 капель азотной кислоты, нагревают до растворения навески
(лучше на водяной бане). Затем добавляют 100 см3 воды, нагревают раствор до кипения и кипятят
в течение 5 мин (для удаления окисей азота). Охлаждают, приливают 20—30 см3 соляной кислоты,
переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до
метки соляной кислотой 1 моль/дм3.

1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг теллура.

К фильтрату приливают 1 см3 раствора двухромовокислого калия и оставляют на 10 мин
для восстановления теллура. Затем добавляют 60 см3 соляной кислоты 6 моль/дм3 (или
4 моль/дм3), переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 см3 МИБКи экстрагируют
в течение 1 мин.

Органический слой отделяют, приливают 5 см3 соляной кислоты 4 моль/дм3 и экстрагируют в
течение 30 с.

Водную фазу и раствор после промывания соляной кислотой помещают в колбу вместимостью
100—250 см3, а органическую фазу отбрасывают.

Колбу помещают на водяную баню и выдерживают в течение 10 мин для восстановления
теллура. Охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 10 см3 раствора МИБК и
экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют в другую делительную воронку, а к
водной приливают еще 10 см3 МИБК и экстракцию повторяют. Органическую фазу объединяют с
первой и реэкстрагируют теллур дважды по 10 см3 воды в течение 1 мин. Водную фазу помещают в
стакан вместимостью 50 см3 и упаривают на водяной бане до объема 1 см3. После охлаждения
добавляют 2 см3 соляной кислоты 0,5 моль/дм3 и помещают раствор в мерный цилиндр вместимос-
тью 5 или 10 см3, доводят до метки соляной кислотой 0,5 моль/дм3.

Измеряют поглощение аналитической линии теллура при длине волны 214,3 нм растворов
анализируемой пробы, контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика
в пламени ацетилен-воздух.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.

Допускается использование пламени пропан-бутан-воздух.

Массу теллура определяют по градуировочному графику.

т1 V 100
т 1000 ’

где т] массовая концентрация теллура, найденная по градуировочному графику, мг/см3;

V вместимость мерного цилиндра, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Таблица 1

Массовая доля теллура, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных определений (d„)

анализов (D)

От 0,00020 до 0,00050 вкл.

0,00006

0,00009

Св. 0,00050 » 0,0015 »

0,0001

0,0003

» 0,0015 » 0,0050 »

0,0003

0,0005

 

 

Результаты анализа проб считаются правильными, если найденная величина добавки отлича-
ется от введенной ее величины не более чем на 0,5 ^D\ + D\, где Dx и D2 допускаемые расхождения
двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. 2).

Метод основан на восстановлении теллура до элементарного на ртутном капельном электроде
на фоне 0,24 моль/дм3 раствора йодистого калия. Потенциал полуволны по отношению к донной
ртути составляет минус 0,52 В. Предварительно теллур отделяют в виде элементарного хлоридом
олова, используя селен в качестве коллектора.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Полярограф типа ППТ-1 или ПУ.

Баллон с инертным газом: азот, аргон, гелий.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 3:1, 1:20, 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Олово двухлористое, раствор 250 г/дм3 в соляной кислоте.

Гидразин солянокислый.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм3.

Селен.

Раствор селена: 0,5 г селена помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 10 см3 соляной
кислоты и 5—7 капель азотной кислоты. Помещают стакан на кипящую водяную баню и нагревают до
растворения навески. К раствору приливают 30—60 см3 воды, охлаждают и помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг селена.

Теллур.

Стандартные растворы теллура.

Раствор А. Навеску теллура массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают
10 см3 соляной кислоты и 5—10 капель азотной кислоты. Ставят стакан на водяную баню и нагревают
до растворения навески. Приливают 30—50 см3 воды, охлаждают и помещают полученный раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 см3; разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг теллура.

Раствор Б. Отбирают 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению 5—6 сут.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг теллура.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Навеску концентрата массой 0,2—1 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают
20—25 см3 раствора азотной кислоты (1:1), закрывают стакан стеклом и выдерживают без нагревания
до прекращения бурной реакции выделения окисей азота. Затем стекло снимают, приливают 1 см3
раствора селена, нагревают и выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 10 см3 серной
кислоты и упаривают до появления ее паров. Охлаждают, приливают 5—10 см3 воды и повторяют
выпаривание до появления паров серной кислоты и полного удаления окисей азота.

После охлаждения раствора приливают 10 см3 соляной кислоты, 30—50 см3 воды и кипятят до
растворения сульфатов. Фильтруют через плотный фильтр и промывают фильтр с осадком 3—4 раза
горячим раствором соляной кислоты (1:9). Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат нагревают
до кипения, прибавляют немного фильтробумажной массы, 1 г солянокислого гидразина и кипятят
5—7 мин. Приливают 1—2 см3 раствора двухлористого олова и снова кипятят. Раствор оставляют на
0,5—1 ч в теплом месте плиты для коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на тампон из фильтробумажной массы и промывают 5—6 раз горячим
раствором соляной кислоты (1:9), содержащим 0,5 г гидразина в 100 см3 раствора. Растворяют осадок
на воронке в 8—12 см3 смеси кислот азотной и соляной (3:1), собирая фильтрат в колбу, в которой
проводили осаждение.

Промывают тампон 4—6 раз горячей водой. Затем раствор выпаривают до 3—5 см3, приливают
0,1 или 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлаждают,
обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до паров кислоты. К остатку приливают 8 или
10 см3 воды, охлаждают. Добавляют 3 или 6 см3 раствора йодистого калия и помещают раствор в
мерную колбу вместимостью 25 или 50 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Отливают в сухой стакан 20 см3 раствора, продувают инертным газом в течение 15—20 мин и
полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к донной
ртути.

Одновременно полярографируют растворы сравнения теллура, для чего в ряд мерных колб
вместимостью 25 см3 помещают 1, 3, 5 см3 стандартного раствора Б теллура, в мерные колбы
вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,2 см3 стандартного раствора А теллура, приливают 0,1 или
0,2 см3 серной кислоты соответственно вместимости мерных колб и далее продолжают, как описано
выше.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ml Н 100
Х~ т Щ 1000 ’

где т1 масса теллура, содержащаяся в растворе сравнения, мг;

Н— высота волны, полученной при полярографировании раствора пробы, мм;

Я, — высота волны раствора сравнения, мм;
т — масса навески концентрата, г.

Таблица 2

Массовая доля теллура, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

 

параллельных определений (d„)

анализов (P)

От 0,0010 до 0,0030 вкл.

0,0006

0,0008

Св. 0,003 » 0,010 »

0,002

0,003

» 0,010 » 0,030 »

0,006

0,009

» 0,03 » 0,10 »

0,01

0,02

 

 

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Ю.Н. Семавин, Э.Н. Гадзалов, Э.Б. Маковская, В.Г. Соколова

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 2082.0-81

1.2

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4166-76

2.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4220-75

2.1

ГОСТ 4232-74

3.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 4461-76

2.1, 3.1

ГОСТ 5457-75

2.1

ГОСТ 20448-90

2.1

ГОСТ 26100-84

1.2

ГОСТ 27329-87

1.1

 

 

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.04.99. Подписано в печать 24.05.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,60.

Тираж 109 экз. С 2886. Зак. 449.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты