ГОСТ 15934.13-80 Концентраты медные. Метод определения никеля

Обозначение:
ГОСТ 15934.13-80 Концентраты медные. Метод определения никеля
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35270
gost_15934.13-80.docx PHPWord

УДК 622.343-15:546.74.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

15934.13801 2

Взамен

ГОСТ 15934.13—70

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения никеля

Copper concentrates.

Method lor the determination of nickel

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. № 1981 срок введения установлен

С 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта № 1074 от 15.04.85 срок
действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентра-
ты всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод
определения массовой доли никеля от 0,001 до 0,5%.

Метод основан на образовании окрашенного соединения ни-
келя с диметилглиоксимом в щелочной среде после отделения
меди тиосульфатом натрия.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и 0,1 н.
раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:50.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 50 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 250 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор
250 г/дм3.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный раствор в спирте.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, раствор

200 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 100 г/дм3.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280—76,
раствор 250 г/дм3, очищенный от никеля следующим образом:
200 см3 раствора помещают в делительную воронку, прибавляют
несколько капель аммиака, 5 см3 раствора диметилглиоксима,
10 см3 хлороформа и экстрагируют в течение 2—3 мин. Окрашен-
ный слой хлороформа отбрасывают, а экстракцию продолжают до
тех пор, пока хлороформ перестанет окрашиваться.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ
223—75, раствор 200 г/дм3

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.

Никель по ГОСТ 849—70, марки НО.

Стандартные растворы никеля:

раствор А: 0,1000 г никеля помещают в коническую колбу вме-
стимостью 200 см3, прибавляют 10 см3 разбавленной азотной кис-
лоты и нагревают до полного растворения никеля. К охлажденно-
му раствору прибавляют 10 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты
и нагревают до выделения паров серной кислоты в течение
5—6 мин. Затем колбу с содержимым охлаждают, стенки колбы
обмывают 5—7 см3 воды и снова нагревают содержимое колбы до
выделения паров серной кислоты. К остатку прибавляют 100 см3
воды и нагревают до полного растворения, затем охлаждают, пе-
реливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки разбавленной
1:99 серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг никеля.

Т а б л«цд 1

Массовая доля никеля, %

Масса
навески, г

Вместимость
мерной кол-
бы, см3

Объем аликвотной
части раствора, сма

От 0,091 до 0,005

2

Используется
весь фильтрат

Св. 0,005 » 0,С5

1

100

50—10

» 0,05 » 0,2

0,5

100

10

» 0,2 » 0,5

0,25

100

10 -5

 

 

Остаток охлаждают, прибавляют 100 см3 воды и нагревают
содержимое стакана до кипения.

Раствор фильтруют через плотный фильтр в коническую колбу
вместимостью 300—400 см3.

Фильтр с остатком промывают 8—10 раз разбавленной 1:99
серной кислотой. Фильтрат нагревают до кипения, прибавляют
15—-20 см3 раствора серноватистокиелого натрия и кипятят до пол-
ной коагуляции осадка. Прозрачный раствор над остатком прове-
ряют на полноту осаждения меди. Для этого добавляют 1—2 мл
раствора серноватистокислого натрия. Отсутствие черного осадка
сульфида меди показывает полноту осаждения.

Раствор отфильтровывают через неплотный фильтр в стакан
вместимостью 250—300 см3. Осадок на фильтре промывают 5—6
раз разбавленной 1:99 серной кислотой. Фильтрат нагревают,
прибавляют 20 см3 перекиси водорода и продолжают нагревать
до выделения паров серной кислоты. Полученный остаток охлаж-
дают, прибавляют 10 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, 20 см3
воды и кипятят. Затем раствор охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и переме-
шивают.

Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в
стакан вместимостью 1 50 см3, приливают 1—3 см3 раствора соляно-
кислого гидроксил амина, 15—20 мм раствора хлористого аммония,
15 см3 раствора лимоннокислого натрия и разбавляют до 100 см3.

В раствор помещают кусочек лакмусовой бумажки и прибавляют
по каплям при перемешивании разбавленный 1:1 аммиак до сла-
бощелочной реакции. Затем раствор переливают в делительную
воронку вместимостью 150 см3, добавляют 1 см3 диметилглиокси-
ма, перемешивают и трижды экстрагируют диметилглиоксимат
никеля хлороформом, прибавляя первый раз 5 см3, затем 3
и 2 см3 экстрагента.

Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение
1—2 мин и после расслоения жидкостей хлороформный слой сли-
вают в другую делительную воронку.

К соединенным хлороформным экстрактам прибавляют по
10 см3 разбавленного 1:50 аммиака, встряхивают, перемешивают,
дают отстояться, затем сливают хлороформный слой в третью де-
лительную воронку, а водный раствор встряхивают с 2 см3 хлоро-
форма, который затем присоединяют к экстракту. После этого
дважды реэкстрагируют никель 0,1 н. раствором соляной кисло-
ты, прибавляя к экстракту 10 и 5 см3 кислоты и встряхивая во-
ронку в течение 1 мин.

Хлороформный слой отбрасывают, а объединенные солянокис-
лые растворы (реэкстракты) переносят в мерную колбу вместимо-
стью 100 см3. К раствору прибавляют 5 см3 раствора виннокислого
калия-натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора
надсернокислого аммония и 2 см3 раствора диметилглиоксима (по-
сле добавления каждого реактива раствор перемешивают). Затем
раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 25 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколори-
метре, применяя светофильтр с областью светопропускания
520—540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего
свет слоя раствора 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль-
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание никеля в миллиграммах устанавливают по гра-
дуировочному графику.

Растворы разбавляют водой до 50 см3, приливают по 15 см3
0,1 н. раствора соляной кислоты, по 5 см3 раствора виннокислого
калия-натрия, по 10 см3 раствора гидроокиси натра и далее про-
должают, как указано в п. 3.2.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный
график.

100

да.V2-1000 *

где — масса никеля, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

V — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески концентрата, г;

Vi — объем аликвотной части раствора, см3.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Массовая доля никеля, %

Абсолютное

допекаемое

расхождение,

%

До 0,002

0,0002

Св. 0,032 до 0,064

0,0025

Св. 0,002 » 0,004

0,0004

» 0,064 » 0,12

0.0 Об

» 0,004 » 0,008

0,0006

» 0,12 » 0,24

0,01

» 0,008 » 0,016
» 0,016 » 0,032

0,0008

0,0015

» 0,24 » 0,5

0,03

 

 

(Введен дополнительно, Изм. № 1).


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением М 1
утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85(ИУС 7—85)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты