ГОСТ 15934.11-80 Концентраты медные. Метод определения кобальта

Обозначение:
ГОСТ 15934.11-80 Концентраты медные. Метод определения кобальта
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35269
gost_15934.11-80.docx PHPWord

УДК 622.343-15:546.73.06:006.354 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

15934.11-801 2

Взамен

ГОСТ 15934.11—70

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Метод определения кобальта

Copper concentrates.
Method for determination of cobalt

ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта № 1074 от 15.04.85 срок
действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты
всех марок и устанавливает фотоколориметрический метод оп-
ределения массовой доли кобальта от 0,001 до 0,2% •

Метод основан на образовании окрашенного соединения, ко-
бальта (III) с нитрозо-Р-солью. Кобальт от мешающих определе-
нию элементов отделяется в виде кобальтинитрита.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 (перед
разбавлением кислоту кипятят для удаления окислов азота).

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:99.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—-79.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4144—79, растворы 500 и
20 г/дм3 (последний подкислен уксусной кислотой).

Калий углекислый по ГОСТ 4221—76, насыщенный раствор.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217—77.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462—78, дважды перекристал-
лизованный и высушенный на воздухе.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199—78, раствор
500 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.

Нитрозо-Р-соль — по ГОСТ 10553—75, раствор 1 г/дм3.

Стандартные растворы кобальта:

раствор А:0,4767 г перекристаллизованного сернокислого ко-
бальта помещают в стакан, прибавляют воду и перемешивают до
растворения соли, затем переливают раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б: отбирают пипеткой 50 см3 раствора А в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки разбавленной
серной кислотой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг кобальта.

Универсальная индикаторная бумага.

Таблица 1

Массовая доля кобальта. %

Масса
навески, г

Объем аликвотной
части раствора, см;

От 0,001 до 0,005

3

50—20

Св. 0,0 С 5 » 0,01

3

20—10

» 0,01 » 0,03

2

20- 5

» 0,03 » 0,05

1

10

» 0,05 » 0,1

1

10—5

» 0,1 » 0,2

0,5

5

 

 

Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз
по 5 см3 соляной кислоты. К остатку от выпаривания приливают
5 см3 соляной кислоты, 40 см3 горячей воды, кипятят 13—15 мин,
затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней
плотности в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре про-
мывают 7—8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К
фильтрату, объем которого должен быть примерно 100 см3, при-
бавляют небольшими порциями раствор углекислого калия до по-
явления слабого помутнения, не исчезающего при сильном пере-
мешивании, затем приливают 15 см3 уксусной кислоты и переме-
шивают до полного просветления раствора.

К раствору прибавляют 25 см3 раствора азотнокислого калия
(500 г/дм3), тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокис-
лого калия, снова перемешивают и оставляют раствор с осадком
кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают
на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтро-
бумажной массы, промывают раствором азотнокислого калия
(20 г/дм3) до полного обесцвечивания промывных вод.

Осадок на фильтре растворяют в 20—25 см3 горячей разбав-
ленной 1.1 соляной кислоты, приливая порциями по 4—5 см3. Ра-
створ собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.

Фильтр промывают 5—6 раз горячей разбавленной 1:99 со-
ляной кислотой. Затем раствор выпаривают до получения влаж-
ных солей, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и
нагревают до полного растворения солей. После этого к раствору
приливают 25—30 см3 воды, охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме-
шивают.

Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют аммиак до
pH 5—6 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают
5 см3 раствора уксуснокислого натрия и кипятят в течение
2—3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см3 нитрозо-Р-соли, ки-
пятят 1—2 мин, после чего приливают 5 см3 разбавленной 1:1
азотной кислоты, снова кипятят раствор в течение 1 мин, охлаж-
дают, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
520—540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающегс
свет слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль-
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание кобальта в миллиграммах устанавливают по гра-
дуировочному графику.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. По
найденным значениям оптических плота сетей растворов и соответ-
ствующим им содержан иям кобальта строят градуировочный
график.

Шг-V-lOO
VX'tri'\С00 *

где ГП\ — масса кобальта, найденная по градуировочному графи-
ку, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствэра, см3;
т — масса навески концентрата, г.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

Массовая доля кобальта, %

Абсолютное

допускаемое

расхождение,

%

До 0,00 2

0.0002

Св. 0,016 до 0,03

0,003

Се. 0,002 » 0,004

0,0004

* 0,03 » 0,06

0.004

» 0,004 » 0,008

0,0008

» 0,06 » 0,13

0,006

» 0,008 » 0.016

0,002

» 0,13 » 0,2

0,008

 

 

одного раза в полгода.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1
утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85(ИУС 7—85)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты