ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра

Обозначение:
ГОСТ 15934.10-82 Концентраты медные. Методы определения золота и серебра
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35268
gost_15934.10-82.docx PHPWord

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

15934.10-821 2

Взамен

ГОСТ 15934.10-80

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения золота и серебра

Copper concentrates.

Methods for determination of gold and silver
ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.10.82 № 3943 дата введения установлена

01.07.83

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты, не содержащие металлов
платиновой группы, и устанавливает методы определения содержания золота и серебра:

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ЗОЛОТА И СЕРЕБРА

Метод основан на тигельной плавке концентрата либо непосредственно с шихтой при темпе-
ратуре 1000—1100 °С, либо после предварительного прокаливания при температуре 450—550 °С и
растворении прокаленного концентрата в серной кислоте. Полученный свинцовый сплав, содержа-
щий золото и серебро, подвергают окислительному расплавлению при температуре 900—950 °С.
Массовую долю золота и серебра, полученных путем купеляции, определяют гравиметрическим
методом.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности с погрешностью взвеши-
вания по ГОСТ 24104—88.

Изложница чугунная или стальная коническая с размером верхнего диаметра 70 мм, высотой
150 мм.

Коробка шамотовая длиной 180 мм, шириной 80 мм, высотой 30 мм.

Молоток шлифовальный для расковки корольков.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.

Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева 1100 °С.

Тигли и чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—80.

Лодочки шамотовые или фарфоровые.

Тигли шамотовые вместимостью 500 см3.

Щитпты тигельные.

Щитпты для капели.

Капели магнезитовые. Капели готовят из смеси, состоящей из 85 % магнезита по ГОСТ 4689—94
или магнезитового порошка любой марки по ГОСТ 10360—85 и 15 % портландцемента по
ГОСТ 10178—85 марки не ниже 400, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с
сеткой 0071 К по ГОСТ 6613—86, с добавлением 10 % воды. Перед употреблением капели должны
быть высушены.

Бура по ГОСТ 8429-77.

Серебро по ГОСТ 6836—80 или другой нормативно-технической документации.

Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходящих через сито с сеткой 0071К по
ГОСТ 6613-86.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 100 г/дм3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027—67, раствор 100 г/дм3.

Свинца (II) окись.

Сода кальцинированная техническая из нифелинового сырья по ГОСТ 10698—80.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76.

Фольга свинцовая из свинца по ГОСТ 3778—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Гидразин солянокислый, раствор 200 г/дм3.

Золото по ГОСТ 6835—80 или другой нормативно-технической документации, или приготов-
ленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую от 1 до 2 г золотохлористоводород-
ной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50—100 см3 воды в колбе вместимостью 250 см3, затем
приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание
повторяют еще два раза с 2 см3 соляной кислоты до влажной соли. К остатку приливают 100—150 см3
воды и раствор фильтруют через плотный фильтр, промывая его 2—3 раза водой, подкисленной
соляной кислотой. К фильтрату приливают 30—40 см3 раствора солянокислого гидразина и переме-
шивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора отфильт-
ровывают осадок на плотный фильтр.

Осадок золота на фильтре промывают четыре раза водой, помещают в фарфоровый тигель,
высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С в течение 30 мин и озоляют фильтр
при температуре 700 °С в течение 20—30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и
используют его для приготовления стандартных растворов и определения потерь при купелировании.

Уголь активированный по ГОСТ 4453—74 или ГОСТ 6217—74.

Бура по ГОСТ 8429-77.

Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:300.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.

Гидрохинон по ГОСТ 19627—74, раствор с молярной концентрацией 0,007—0,01 моль/дм3:
растворяют 0,8372 г гидрохинона в 400 см3 воды с добавлением 20 см3 соляной кислоты, помещают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора соответствует
1 мг золота. Более разбавленный раствор готовят соответствующим разбавлением основного раство-
ра. Титр раствора проверяют по стандартному раствору золота (III).

Ортодианизидин, индикатор: растворяют 0,5 г индикатора в смеси 200 см3 воды и 2 см3
соляной кислоты, разбавляют водой до объема 500 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Прокаленную навеску концентрата переносят в коническую колбу или стакан вместимостью
750—800 см3, приливают 60 см3 воды, 200 см3 серной кислоты и нагревают при температуре
150—250 °С в течение 3—4 ч, перемешивая стеклянной палочкой. Затем раствор охлаждают, разбав-
ляют водой до объема 600 см3, перемешивают, снова нагревают и прибавляют при непрерывном
перемешивании 15 или 30 см3 (в зависимости от величины навески) раствора хлористого натрия, 5
или 10 см3 раствора уксуснокислого свинца и кипятят в течение 5—10 мин. Стенки колбы или
стакана обмывают водой, содержимое разбавляют водой до объема 750 см3 и оставляют до коагуля-
ции осадка на 30 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр. Колбу (стакан) и осадок на
фильтре промывают 2—3 раза водой.

Если навеску не прокаливают, ее помещают в коническую колбу или стакан вместимостью
750 см3, приливают 400 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают при температуре
150—250 °С в течение 3—4 ч. Далее поступают, как описано выше.

Фильтр с осадком сушат при температуре 100 °С. Затем фильтр сжигают при температуре
450 °С и после охлаждения остаток переносят в шихту для сплавления, состоящую из 50—70 г
окиси свинца (в зависимости от состава анализируемой пробы), 1,5—2 г угля, 80—90 г соды, 25 г
буры, 15 г стекла или кварца, и перемешивают. Полученную смесь высыпают в бумажный пакет,
присоединяют фильтр с остатком и помещают в шамотный тигель, засыпают сверху тонким слоем
буры. Плавят при температуре 1000—1100 °С в течение 30—45 мин, после чего выливают
содержимое в изложницу.

После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика,
помещают в муфель на капель, предварительно нагретую в муфеле в течение 10 мин при 900 °С, и
выдерживают при закрытой дверце муфеля 2—3 мин при той же температуре. Затем открывают
дверцу муфеля и купелируют сплав, повышая к концу купелирования температуру до 920—950 °С.

В конце купелирования происходит бликование, а затем потемнение и затвердение золото-се-
ребряного королька. После этого капель извлекают из муфеля, охлаждают, очищают королек от
приставших частичек капели, расплющивают на наковальне в пластинку толщиной не более 0,3 мм
и взвешивают. Масса пластинки составляет сумму масс золота и серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Допускается дальнейшее определение золота титриметрическим методом. Для этого золотую
корточку помещают в фарфоровый тигель, приливают 4 см3 смеси азотной и соляной кислот и
выпаривают содержимое на водяной бане почти досуха (избегая пересушивания). Затем в тигель
приливают 0,5 см3 соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане почти досуха.
Обработку соляной кислотой повторяют. После этого в тигель добавляют 1 см3 соляной кислоты
(1:300), 2—3 капли индикатора ортодианизидина и через 5 мин титруют из микробюретки
раствором гидрохинона с молярной концентрацией 0,007 моль/дм3 до исчезновения розовой
окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Для окисленных материалов в шихту вводят древесный уголь по расчету предварительной
плавки, для сульфидных — добавляют натриевую селитру, азотнокислый натрий с расчетом получе-
ния веркблея массой 30—35 г.

Массу селитры (X) в граммах вычисляют по формуле

3,5 X, тп

x=id

где 3,5 — количество азотнокислого натрия, необходимое для окисления 1 % серы, г;

Х1 массовая доля серы в концентрате, %;
m масса навески концентрата, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулек, помещают в шамотовый тигель и плавят в
печи типа р горн при температуре 950—1050 °С в течение 30—45 мин. Затем содержимое тигля
выливают в изложницу и далее анализ проводят, как указано в п. 2.2.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

m 91000

Х = — ,

m

где т2 — масса королька золота, мг;
m масса навески концентрата, г.

2.3.1а. Массовую долю золота (при титриметрическом определении) (X) в процентах вычисля-
ют по формуле

Т V т2 100
т 1000

Т — титр раствора гидрохинона по золоту, г/см3;

V— объем раствора гидрохинона, см3;
т2 — масса королька золота, мг;
тп — масса навески концентрата, г.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(т, — т2 + тпъ — тп д)- 1000

тп

где mi суммарная масса королька золота и серебра, мг;
т2 масса королька золота, мг;

т2 потеря массы серебра при купелировании при проведении контрольного опыта, мг;
т4 масса серебра, содержащаяся в окиси свинца, мг;
т — масса навески концентрата, г.

допускаемых расхождений сходимости (dn) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 2 для
золота и в табл. 3 для серебра.

Таблица 2

Содержание золота, г/т

Абсолютное допускаемое расхождение, г/т

 

параллельных определений dn

анализов D

От 0,5 до 1,0 включ.

0,4

0,6

Св. 1,0 » 4,0 »

0,6

0,9

» 4,0 » 15,0 »

2,2

2,8

» 15,0 » 30,0 »

4,4

6,5

» 30,0 » 60,0 »

5,9

7,9

» 60 » 100 »

7

9

100

10

15

 

 

Таблица 3

Содержание серебра, г/т

Абсолютное допускаемое расхождение, г/т

 

параллельных определений dn

анализов D

От 10 до

20 включ.

5,5

8,8

Св. 20 »

40

»

7,3

12,4

» 40 »

80

»

12,6

15

» 80 »

150

»

15

18

» 150 »

300

»

18

22

» 300 »

600

»

28

35

» 600 »

1200

»

50

55

» 1000 »

1500

»

60

66

» 1500 »

2000

»

80

88

 

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона [АиС14] с
кристаллическим фиолетовым в солянокислом растворе, экстрагируемого толуолом, и последующем
измерении оптической плотности раствора при длине волны 590 нм после растворения золото-се-
ребряного королька, полученного пробирным методом.

Аппаратура, реактивы и растворы — по п. 2.1 и дополнительно:

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки, по точности соответствующий
фотоэлектроколориметру.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 15 %-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, раствор 50 г/дм3.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147—74, раствор 50 г/дм3.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789—78.

Золото по ГОСТ 6835—80.

Стандартные растворы золота:

раствор А. Навеску золота массой 0,1 г растворяют в 10 см3 смеси соляной и азотной кислот
(3:1) при нагревании на водяной бане. После удаления окиси азота раствор выпаривают до влажных
солей. Добавляют 2—3 см3 соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Прибавляют
15—20 см3 раствора соляной кислоты 1:1, нагревают до растворения солей, прибавляют 0,1 г
хлористого натрия, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки раствором соляной кислоты 1:1 и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б. Отбирают микропипеткой 1 см3 раствора А и переносят его в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг золота. Раствор пригоден для применения в течение 10 сут.;

раствор В. Аликвотную часть 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг золота. Готовят в день употребления.

Фоновый раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 40 см3 соляной кислоты,
10 см3 раствора хлористого натрия, 20 см3 раствора треххлористого железа и 6 см3 раствора перекиси
водорода. Доводят водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

К остатку приливают 2 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3
треххлористого железа и 0,3 см3 (4—5 капель) перекиси водорода. Нагревают при температуре
60—70 °С в течение 2—3 мин и после разбавления водой переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3 . Охлаждают и доводят водой до метки, перемешивают.

Если есть необходимость, то раствор фильтруют через плотный фильтр и из фильтрата отбирают
аликвотную часть, содержащую не более 0,05 мг золота. Переносят ее в делительную воронку
вместимостью 100—150 см3, разбавляют до объема 50 см3 раствором фона. Добавляют 1 см3 раствора
кристаллического фиолетового, 10 или 25 см3 толуола (в зависимости от количества золота в
аликвотной части) и экстрагируют в течение 2 мин. При необходимости экстракт центрифугируют
для обезвоживания приблизительно 3 мин.

Измеряют величину оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре или спектро-
фотометре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 590—600 нм
и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит толуол.

В шесть из семи стаканов вместимостью по 50 см3 помещают соответственно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 см3
стандартного раствора В. Выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 см3
(4—5 капель) соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию повторяют еще один раз.

Приливают 2 см3 соляной кислоты, 0,5 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора
треххлористого железа и 0,3 см3 раствора перекиси водорода. Нагревают 2—3 мин при температуре
60—70 °С. Растворы переносят в делительные воронки вместимостью по 100—150 см3 и доливают
водой до объема 50 см3. Добавляют по 1 см3 раствора кристаллического фиолетового и далее
продолжают по п. 3.2.2. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им
содержаниям золота строят градуировочный график.

т 1 1000

Х = — ,

т

где mi — масса золота, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Метод основан на растворении концентрата в кислотах, извлечении золота с метилизобутил-
кетоном или изоамиловым спиртом, или триалкиламином из 1 моль/дм3 солянокислого раствора и
измерении атомной абсорбции при длине волны 242,8 нм при введении раствора в воздушно-аце-
тиленовое или пропан-бутан-воздушное пламя.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457—75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.

Воздух, сжатый под давлением 2 102 — 6 102 кПа (2—6 кгс/см2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Кальция гипохлорит.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 1 моль/дм3.

Метилизобутилкетон (МИБК). Очищают перед употреблением следующим образом: 10 объ-
емных частей МИБК встряхивают с 1 объемом раствора гидроокиси натрия в течение 1 мин.
Органический слой сливают в другую делительную воронку и операцию повторяют. Затем промы-
вают одной объемной частью воды два раза и сушат с сульфатом натрия. Фильтруют через неплотный
фильтр в склянку из темного стекла.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Триалкиламин в керосине.

Золото металлическое по ГОСТ 6835—80 или приготовленное по п. 2.1.

Стандартные растворы золота:

раствор А. Навеску золота массой 0,1 г растворяют в 10 см3 соляной кислоты и 3 см3 азотной
кислоты при нагревании на водяной бане. После удаления окиси азота раствор выпаривают до
влажных солей. Добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Выпаривание
с 5 см3 соляной кислоты повторяют. Затем полученный остаток растворяют в 3 см3 соляной кислоты
и 50 см3 воды. В полученный раствор добавляют 50 мг гипохлорита кальция и переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б. Отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг золота. Раствор Б пригоден для применения в течение 10 сут;

раствор В. Аликвотную часть 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,01 мг золота. Раствор В готовят непосредственно перед употреб-
лением.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Фильтруют через фильтр средней плотности и промывают 10 раз водой. Фильтрат отбрасывают.

Фильтр с золотосодержащим остатком сушат в кварцевом (фарфоровом, железном) тигле и
прокаливают при температуре 650—700 °С.

Прокаленный остаток переносят в стакан вместимостью 250 см3, обмывают тигель 3 см3
соляной кислоты, содержащей 1 см3 азотной кислоты, в течение 5 мин и затем еще 3 см3 воды.

Добавляют в стакан 20 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом
теклянной пластинкой) и нагревают несколько минут до выделения окиси азота. Затем отстаивают
30 мин без дальнейшего нагревания. Медленно нагревают и слабо кипятят 30 мин. Стекло (плас-
тинку) снимают, обмывают его водой над стаканом и выпаривают раствор до объема 5 см3.
Добавляют 5 см3 соляной кислоты и повторяют выпаривание.

После охлаждения прибавляют еще 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды, 50 мг гипохлорита
кальция и перемешивают. Переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3
(если содержание золота до 60 г/т) или 250 см3 (если содержание золота свыше 60 г/т). Доводят
водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора не более 50 см3 (в зависимости от содержания золота) переносят
в делительную воронку вместимостью 100—150 см3 и добавляют соляную кислоту с таким расчетом,
чтобы ее общее содержание составляло (4+0,5) см3. Доводят объем в воронке водой до 50 см3.
Приливают 20 см3 МИБК и экстрагируют в течение 30 с. После разделения слоев отбрасывают
водную фазу, а органическую при необходимости центрифугируют в течение 2 мин.

Измеряют одновременно атомную абсорбцию золота в экстракте анализируемого раствора, в
экстрактах, приготовленных для построения градуировочного графика, и растворе контрольного опыта.

4.2.1а. Допускается проведение анализа следующим образом: навеску медного концентрата
массой 1,00 или 2,00 г набирают методом квартования и помещают в фарфоровую чашу, переносят
чашу в муфельную печь, нагретую до 200 °С. Прокаливают навеску в течение 1,5—2 ч при темпера-
туре 500—600 °С. Через каждые 30—40 мин чашу вынимают из муфеля, охлаждают, содержимое чаши
перемешивают стеклянной палочкой, растирая комки концентрата.

Обожженную навеску переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 смеси
соляной и азотной кислот, накрывают стакан покровным стеклом и нагревают при температуре
100—120 °С в течение 40—60 мин, периодически перемешивая. Затем стекло снимают, обмывают
его водой над стаканом и раствор выпаривают при нагревании до объема 1—2 см3. Приливают еще
25 см3 смеси соляной и азотной кислот, накрывают покровным стеклом и нагревают при температуре
100—120 °С в течение 20—30 мин. Затем стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и раствор
выпаривают при нагревании до объема 2—3 см3.

После этого в стакан добавляют 35 см3 соляной кислоты 1 моль/дм3, перемешивают содержи-
мое стакана стеклянной палочкой, отделяя осадок от дна и стенок стакана.

Раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают осадок 5—6 раз соляной кислотой
1 моль/дм3, фильтр с осадком отбрасывают.

Фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 100 или 200 см3 и доводят до метки
соляной кислотой 1 моль/дм3. Аликвотную часть анализируемого раствора объемом 100 см3 пере-
носят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 изоамилового спирта или
триалкиламина, колбу закрывают пробкой и экстрагируют в течение 2 мин. Затем раствор с
органическим слоем помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и после расслаивания
распыляют верхний слой экстракта в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух, измеряя
значение сигнала атомного поглощения при длине волны 242,8 нм. Массу золота определяют по
градуировочному графику, для построения которого в четыре из пяти мерных колб вместимостью
100 см3 помещают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 см3 стандартного раствора, содержащего в 1 см3 10 мкг золота,
и проводят экстракцию, как указано выше. По полученным данным строят график в прямоугольных
координатах.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Разбавляют полученный раствор водой до объема 150 см3,накрывают часовым стеклом (плас-
тинкой) и выдерживают при температуре 90—100 °Св течение 30 мин.

Через 10 мин фильтруют через фильтр средней плотности,промывают фильтр и стакан 10 раз
водой и фильтрат отбрасывают.

Оба фильтра объединяют, сушат, озоляют,прокаливают и обрабатывают по п. 4.2.1.

Для построения градуировочного графика в пять из шести делительных воронок вместимостью
по 100—150 см3 помещают 1,25; 2,5; 3; 4; 5 см3 (при содержании золота до 60 г/т) или 5; 8; 10; 12;

15 см3 (при содержании золота свыше 60 г/т) раствора В, добавляют по 4 см3 соляной кислоты и
10 см3 воды, доводят объем до 50 см3 и далее поступают, как указано в п. 4.2.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям золота
строят градуировочный график.

т , • V 1000

V — 1

где т1 — количество золота, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см3;

К, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на растворении концентрата в кислотах и измерении атомной абсорбции
серебра в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух при длине волны 328,1 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Ацетилен газообразный технический по ГОСТ 5457—75 или пропан-бутан по ГОСТ 20448—90.

Воздух, сжатый под давлением 2102—6102 кПа (2—6 кгс/см2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Серебро металлическое по ГОСТ 6836—80.

Стандартные растворы серебра:

раствор А. Навеску серебра массой 1 г растворяют в 40 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и
выпаривают до влажных солей. Прибавляют 50—60 см3 воды и переносят полученный раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра;

раствор Б. Отбирают аликвотную часть объемом 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Таблица 4

Массовая доля серебра в 1 т концентрата, г

Масса навески, г

Объем мерной колбы, см3

От 10 до 50 включ.

1,0

50

Св. 50 » 500 »

1,0

100

» 500

0,5

250

 

 

Добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом (пластин-
кой) и нагревают до прекращения выделения основной массы окиси азота. Снимают стекло
(пластинку), обмывают его водой над стаканом и продолжают нагревание до получения влажных
солей. Добавляют 15 см3 смеси соляной и азотной кислоты (3:1) и нагревают до получения влажных
солей. Приливают 20 см3 соляной кислоты, 10 см3 воды и нагревают до растворения солей.

После охлаждения раствор вместе с нерастворимым остатком переносят в мерную колбу
вместимостью согласно табл. 3, добавляют еще 25 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки и
перемешивают.

Анализируемый раствор, растворы для построения градуировочного графика и раствор кон-
трольного опыта вводят в воздушно-ацетиленовое или пропан-бутан-воздушное пламя и измеряют
величину поглощения линии серебра 328,1 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают соответственно 0,5; 1; 2; 4;
5 см3 стандартного раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 20 см3 соляной кислоты, доливают
водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию стандартных растворов серебра и
по полученным данным строят градуировочный график.

*1 =

где т1 — количество серебра, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор Т.И. Кононенко
Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 13.05.99. Подписано в печать 17.06.99. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,17.

Тираж 119 экз. С3118. Зак. 506.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., марте 1990 г.(ИУС 7-85, 6-90)© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов, 1999

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты