ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута

Обозначение:
ГОСТ 15934.12-80 Концентраты медные. Методы определения висмута
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35267
gost_15934.12-80.docx PHPWord

УДК 622.343-15:546.87.06:006.354 Группа АЭ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

15934.12—801 2

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения висмута

Copper concentrates

Methods for determination of bismuth
ОКСТУ 1733

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 апреля
1980 г. № 1981 срок введения установлен

с 01.07.81

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта NS 1074 от 15.04.85 срок
действия продлен

до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентра-
ты всех марок и устанавливает фотометрические методы опреде-
ления массовой доли висмута от 0,001 до 0,5%•

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Разд. 2. (Исключен. Изм. № 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
(в виде соединения его с тиомочевиной)

Метод основан на образовании окрашенного соединения вис-
мута с тиомочевиной. Висмут от мешающих определению эле-
ментов отделяют осаждением его с коллектором — фосфатом тита-
на.

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1, 1:9,
1:20 и 1:99.

Перекись водорода по ГОСТ 3772—74, свежеприготовленный
раствор 50 г/дм3.

Метиловый фиолетовый, индикатор, водный раствор 2 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 200 г/дм3 (про-
фильтрованный ).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 2 г/дм3.

Тиоыочевина по ГОСТ 6344—73, раствэр 100 г/дм3.

Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928—75.

Стандартные растворы висмута:

раствор А: 0,1000 г висмута растворяют при слабом нагрева-
нии в 30 см3 азотной кислоты, переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит ОД мг висмута;

раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме-
стимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Применяют свежеприготовленный раствор. 1 см3 раствора Б содер-
жит 0,01 мг висмута.

Титана двуокись.

Азотнокислый раствор титана (IV): 0,5 г двуокиси титана
сплавляют в платиновой чашке (тигле) с 4—5 г пиросульфата
калия. Охлажденный плав выщелачивают 100 см3 холодной раз-
бавленной 1:9 азотной киелоты, переливают в мерную колбу вме-
стимостью 500 см3, добавляют 90 см3 концентрированной азотной
кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит
1 мг двус киси титана.

Калий паросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Смесь для растворения фосфата титана: смешивают 25 см3
азотной кислоты, 20 см3 перекиси водорода и 55 см3 воды. Приме-
няют свежеприготовленный раствор.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298—79.

Приливают 15 см3 смеси 3:1 соляной и азотной кислоты и упа-
ривают раствор досуха. Затем приливают 5 см3 азотной кислоты
и дважды упаривают досуха. К сухому остатку приливе ьгт 5 см3

азотной кислоты, раствор нагревают, обмывают стенки стакана
50 см3 воды, перемешивают и кипятят 5—10 мин.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
собирая фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Стакан и фильтр
с осадком промывают разбавленной 1:20 азотной кислотой. Об-
щий объем раствора с промывными водами не должен превышать
70—80 см3.

Фильтрат нейтрализуют разбавленным аммиаком до начала
выпадения гидроокиси железа, прибавляют 0,5—1 г сернокислого
гидроксиламина и кипятят раствор несколько минут для восста-
новления железа (о чем можно нудить по изменению цвета ра-
створа).

К охлажденному раствору прибавляют 5 см3 азотнокислого
раствора титана (IV), 2 см3 раствора двузамещенного фосфорно-
кислого аммония и 1 каплю метилового фиолетового. Индикатор
прибавляют непосредственно перед нейтрализацией. Если окрас-
ка исчезнет, то добавляют еще несколько капель индикатсра.

Вводят гю каплям разбавленный аммиак до начала перехода
окраски раствора в сине-фиолетовый цвет. Если раствор имеет
собственную окраску (присутствие меди), то наблюдают за из-
менением цвета пены, образующейся на поверхности раствора при
его энергичном перемешивании.

Разбавляют раствор горячей водой до 400 см3, нагревают до
кипения и кипятят 3—5 мин. Раствор должен иметь pH 2,3—2,8,
Величину pH проверяют с помощью индикаторной бумаги и в
случае необходимости добавляют азотную кислоту или аммиак.

Раствор с осадком оставляют на 4 ч (лучше на ночь), отфиль-
тровывают осадок на фильтр средней плотности, промывают ста-
кан и фильтр 3—4 раза холодным раствором хлористого аммония
и фильтрат отбрасывают. Помещают воронку с осадком над ста-
каном вместимостью 100 см3. Обмывают стенки стакана, в кото-
ром проводили осаждение, 1*0 см3 смеси для растворения фосфата
титана, а затем растворяют осадок на фильтре.

Промывают стакан и фильтр горячей разбавленной 1:99 азот-
ной кислотой (на фильтре не должно оставаться желтых пятен).
Общий объем фильтрата должен составлять 25—30 см3. Стакан
закрывают часовым стеклом и кипятят раствор до исчезновения
желтой окраски и уменьшения объема до 8—10 см3. Если после
30-минутного кипячения желтая окраска не исчезает, то вводят
несколько кристаллов сернокислой меди. После обесцвечивания
раствора его не следует долго кипятить. Если образуется осадок,
добавляют несколько капель перекиси водорода и 1 —1,5 см3 азот-
ной кислоты. Если раствор обесцветился быстро, а его еще надо
упаривать, то добавляют одну каплю перекиси водорода.

Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора винной кисло-
ты, перенисят эаствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, при-
ливают 10 см3 раствора тиомочевины, доливают до метки водой,
перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектро-
колориметре со светофильтром с максимумом светопропускания
440 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет
слоя раствора 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, приготов-
ленный следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 см3
помещают 5 см3 раствора винной кислоты, 4 см3 азотной кисло-
ты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора тиомочевины и доливают до
метки водой (при анализе концентрата, содержащего значитель-
ные количества свинца, прибавляют 5 см3 раствора тиомочеви-
ны, учитывая это и при построении градуировочного графика).

Содержание висмута в миллиграммах определяют по градуи-
ровочному графику.

Параллельно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт.

жании висмута 0,5—1,0 мг) в пять колб вместимостью по 50 см3
отмеривают 5, 6, 7, 8, 10 см3 стандартного раствора А. Добавля-

ют винную кислоту, азотную, разбавленную 1:1, тиомочевину в
тех же количествах, как и при построении градуировочного графи-
ка 1. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с оп-
тимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор, приготов-
ленный, как указано в п. 3.1.

m^V-100

Л~ т. IV 1000 >

где гп\—масса висмута, найденная по градуировочному графику,
мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески концентрата, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 1

Массовая

доля висмута, %

Абсолютное допускаемое
расхождение, %

Св.

0,002

ДО

0,005

включ

0,0 01

»

0,005

 

0,01

 

0.002

 

0,01

 

0,03

 

0,005

 

0,03

 

0,05

»

0.01

 

0,05

 

0,1

>

0.015

 

 

3 3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществля-
ют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—81 не реже од-
ного раза в полгода.

3.3.2—3.3.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА

С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ

Метод основан на образовании окрашенного комплекса ионов
висмута с йодистым калием после предварительного отделения
висмута от меди осаждением его аммиаком в присутствии коллек-
тора— железа. Для восстановления железа и оставшейся меди
используют аскорбиновую кислоту.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 200 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817—77, раствор 200 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор 400 г/дм3.

Олово двухлористое по ГОСТ 36—78, раствор 200 г/дм3.

Висмут по ГОСТ 10928—75.

Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 10 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463—76.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А. Навеску висмута массой 1 г растворяют в 30—35 см3
азотной кислоты при слабом нагревании. После растворения на-
вески раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг висмута.

Раствор Б. Отбирают 5 см3 раствора А и помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и пере*
мешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Масса
навески, г

Вместимость
мерной ко1бы,
см3

Обьеч а 7иквотаой
части раствора, см3

От 0,001 до 0,002

2

—,

Используется
весь фильтрат

Св. 0,002 » 0,С 08

1

—.

То же

» 0,008 » 0,02

0,5

—.

 

» 0,02 » 0,04

0,2

*

 

» 0,04 » 0,08

0,1

»

» 0,08 » 0,1

0,2

10G

20

» 0,1 » 0,3

0,2

100

10

» 0,3 » 0,5

0,2

100

5

 

 

Навеску медного концентрата массой, указанной в табл. 2, по-
мещают в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, смачива-
ют водой и приливают 30—50 см3 азотной кислоты, закрывают
стеклом и выдерживают без нагревания до прекращения выделе-
ния окислов азота. Снимают стекло, приливают 10—15 см3 соля-
ной кислоты и 10—15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и нагре-
вают до выделения паров серной кислоты. Нагревание продолжа-
ют еще в течение 5—7 мин.

Охлаждают содержимое колбы, приливают 50—70 см3 воды и
нагревают раствор до кипения. Вновь охлаждают и затем фильт-
руют через фильтр средней плотности, собирая фильтрат и про-
мывные воды в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, про-
мывают осадок на фильтре 3—4 раза водой. Фильтр с осадком от-
брасывают. Для дальнейшего анализа в зависимости от массовой
доли висмута используют весь раствор или его аликвотную часть.

Весь раствор или аликвотную часть, указанную в табл. 2, под-
мешают в коническую колбу вместимостью 250 —300 см3, прили-
вают только к аликвотной части 10—12 см3 раствора серной кис-
лоты (1:1), разбавляют водой до 100 см3, нагревают раствор до
кипения л приливают аммиак до полного выделения гидроокисей и
еще 2—3 см3. Раствор с осадком оставляют на 10—15 мин при
температуре 70—80 °С. Затем фильтруют через быстрофильтрую-
щий фильтр и промьщают 5—6 раз горячей водой. Смывают осадок
струей воды в колбу, в которой проводили осаждение, добавляют
10—15 см3 раствора соляной кислоты (1:1), разбавляют водой до
100 см3 и нагревают до кипения. Приливают аммиак до выделения
гидроокисей, фильтруют осадок через тот же фильтр и промывают
5—б раз горячей водой. Затем осадок растворяют на фильтре в
10—15 см3 раствора соляной кислоты (1:1), промывают фильтр
3—4 раза горячей водой.

Раствор в колбе нагревают до растворения осадка и выпарива-
ют затем до 20—25 см3. К горячему раствору прибавляют 5 см3
раствора винной кислоты и по каплям раствор двухлористого оло-
ва до обесцвечивания раствора и еще 1 см3. Добавляют немного
фильтробумажной массы, нагревают до кипения и оставляют на
5—10 мин при температуре 70—80 °С до коагуляции осадка селена
и теллура, который затем фильтруют через плотный фильтр и про-
мывают 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают,
а фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью
100 см3, добавляют 5 см3 раствора винной кислоты, перемешивают
и оставляют на 7—10 мин. Затем приливают 3 см3 раствора йоди-
стого калия и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, помещают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя свето-
фильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и
кювету с толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу висмута определяют по градуировочному графику.

По полученным данным строят градуировочный график.

У mt*V‘ 103
~т- IV 100L

где mi—масса висмута, найденная по градуировочному графику,
мг;

V — вместимость мерной колбы, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, см3;

т — масса навески концентрата, г.

Таблица 3

Абсолютное допускаемое
расхождение, %

Св.

0.001

до

0,002

включ.

0,0005

 

0,002

»

0,005

 

0.001

»

0,005

*

0,01

>

0.002

>

0,01

 

0,03

>

0,005

>

0,03

 

0,05

>

0,01

>

0,05

»

0,1

>

0.015

>

0,1

»

0,5

>

0,05

 

 

Разд. 4 (Введен дополнительно, Изм. № 1).


Издание официальное Перепечатка воспрещена

Переиздание (апрель 1985 г.) с Изменением № 1
утвержденным в апреле 1985 г. Пост. № 1068 от 15.04.85(МУС 785)

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты