ГОСТ 15934.1-91 Концентраты медные. Методы определения меди

Обозначение:
ГОСТ 15934.1-91 Концентраты медные. Методы определения меди
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.99
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35266
gost_15934.1-91.docx PHPWord

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

ГОСТ 15934.1—91

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 622.343Л5:546.06:005.354 Группа АЗ»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения меди
Copper concentrates

Methods for determination of copper content
СКСТУ 1709

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт устанавливает iитриметрк юские методы
определения меди при массовой доле ее от 10 до 42 '/0 и атомно-
абсорбционный метод определения меди при массовки доле ее от
5 до 20%.

Метод йодометриче :кого титрования основан на реакции вос-
становления меди (II) йодидом калия до меди (I); при этом вы-

Издание официальное

(6) Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично госпроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

делившийся элементный йод титруют тиосульфатом Ьсырия в при-
сутствии крахмала. Медь предварительно отделяют от метающих
титрованию элементов осаждением в виде сульфида мсдр*, кото-
рый юте л прокаливают до оксида и растворяют в кислотах, или
титрование проводят в присутствии мешающих элементов, маски-
руя и комплексообразователями.

Значения показателя точности (Лт) приведены г забз. 1.

'Таблица 1

 

Мае. сев а я

долл меди, %

Поклзса1> точности Дт, °0

От

10

до

13

ВКЛЮЧ

Ч) 11

Св

13

 

16

%

±0,15

»

1G

»

20

»

Л и 18

»

20

»

25

»

- 0 21

»

25

»

40

»

± 0 24

 

40

 

 

 

Д 0,34

 

 

Весы лабораюрные аналитические 2-го класса точности любо-
го типа по ГОСТ 2 И04.

рН-метр.

Электропечь муфельная любого типа с терморегулятором.

Шкаф сушильный лабораторный.

Термометр точный HI Лг* 4 по ГОСТ 13646.

Тигли фарфоровые но ГОСТ 9147.

Посуда лабораторная стеклянная (стаканы, конические колбы,
воронки для фильтрования) по ГОСТ 25336.

Бюретки 1—2—50, 1—2—25 по ГОСТ 20292.

Пипетка 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные 2—100—2, 2—200—2, 2—350— 2, 2 —1000—2
по ГОСТ 1770.

Фильтры обезволенные бумажные плигные, средней плотности
п фильтры бумажные неплотные (из фильтровальной бумаги).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная I ’ 1, 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1.1, 1:3, 2:98.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот серной и азотной: смешивают 30 см3 серной кис-
лоты и 500 ем3 предварительно прокипяченной азогной кислоты.
11римепяют ежженриготовленной.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1 :3.

Кислота бромистовс дородная по ГОСТ 2062.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Вода дистиллированная по I ОСТ 6709.

Метиловый оранжевый, индикатор; раствор 1 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Спирт этиловый рекшфикованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Аммоний азотнокислый по ГОС! 22867.

Иод по ГОСТ 4159, раствор 0,08—1 моль/дм3:

навеску йодистого калия массой 35 г растворяют в 250—300 см*
воды и в полученный раствор помещают навеску йода массой
12,7 г. Перемешивают до полного растворения йода. Если заме-
чены нерастворившпеся частички йода, ю добавляю! еще 2-—3 г
йодистого калия. После полного растворения йода объем доводят
водой до 1000 см3. Хранят в склянке из темного стекла.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, раствор 200 г/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 100 1’/дч\ Хранят в
склянке из темною стекла.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Крахмал растворимый по ТОСТ 10163, раствор 5 г/дм3, навес-
ку крахмала массой 0,5 г размешивают в 10 см3 воды до получе-
ния однородной кашицы, смесь медленно сливают при перемеши-
вании в 90 см3 кипящей воды и кипятят в течение 2--3 мин Ра-
створ фильтруют через плоюый фильтр, промывают фильтр три
раза горячей водой. Применяют раствор свежеприго говлепным.

Медь марки не ниже МО по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по i ОСТ
27068, растворы 200 г/дм3, 0,05 и 0,1 моль/дм3. Для приготовления
раствора 0,05 моль/дм3 навеску соли массой 12,4 г ил it аналогич-
ный стандарт-титр помещают в мерн>ю колбу вместимостью
1000 см3, добавляют 0,03 г углекислого натрия и доливают до
метки прокипяченной и охлажденной водой. Аналогично готовят
раствор 0,1 моль/дм3.

где т~ -масса навески меди, г;

V — объем расI вора i мосульфа га натрия, израсходованный
на титрование, см3.

При содержании в медном концентрате мышьяка и сурьмы бо-
лее 0,10% проводят их отгонку. Для этого к ост а тку добавляют
3—5 см3 соляной кислоты и 3—5 см3 бромистоводородиой кислоты,
нагревают и выпаривают досуха. Снова добавляют 3--5 см3 бро-
ма стоводородной кислоты и выпаривание повторяют. К сухому
остатку приливают 2- -3 см3 соляной кислоты и выпаривают до-
суха; эту операцию повторяют еще один раз. После этого прили-
вают 10 см3 серной кислоты (11) и выпаривают до появления
обильных паров серной кислоты.

В случае, если осадок оказывается темным (присутствие угле-
рода) , добавляют 0,5—1 г азотнокислого аммония ( тли по кап-
лям аэотную кислоту) и выдерживают при температуре 200 —220аС
в течение 20—25 мин. Охлаждают, приливают 10 cv3 воды, вы-
паривают раствор до сухих солен. Прокаливают при температуре
200—220°С в течение 10— 15 мин, добавляют 5—10 см3 серной
кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты.

К охлажденному остатку приливают 30—40 см3 воды, нагре-
вают до растворения растворимых сульфа го в и филь тру ют раст-
вор через фильтр средней плотности, собирая фильтрат в кониче-
скую ю'лбу вместимостью 500 см3. Фильтр промывают горячей сер-
ной кислотой (2 :98) до отрицательной реакции промывных вод
на трех валентное железо с рас i вором роданистого аммония и
отбрасывают.

В присутствии значительных количеств свинца (более 0,2%)
сернокислый остаток обрабатывают следующим образом: к охлаж-
денному остатку приливают 80—90 см3 воды, нагревают и кипятят
в течение 10—20 мин. Затем раствор с осадком охлаждают в про-
точной воде в течение 1 ч или оставляют до следующего дня. Оса-
док сернокислого свинца фильтруют на плотный фтлыр, в конус
коюрого вложено нем hoi о фи ль г робумажнои массь , промывают
2—3 раза холодной серной кислотой (2:98) и затем 7—8 раз во-
дой. Фильтр с осадком отбрасывают (или сохраняют для опре-
деления свинца).

Фильтрат, полученный после фильтрования нерастворимого ос-
татка или сернокислого свинца, доводят водой до объема 200—
250 ем3 и нагревают раствор до кипения. Добавляют небольшими
порциями при постоянном перемешивании горячий раствор тно
сульфата натрия (200 г/дм3) до обесцвечивания раствора и затем
еще 10—20 см3. Раствор кипятят до коагуляции осадка, затем
быстро фильтруют через неплотный фильтр, который промываю г
10—12 раз горячей водой. Стенки колбы протирают куском фильт-
ровальной бумаги и помещают его на фильтр с осадком. Филы-
раг отбрасывают (или сохраняют для определения цинка).

Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, на дно ко-
торого положен небольшой кусок фильтровальной бумаги, высу-
шивают, сжигаю! и прокаливают в .муфельной печи при темпера-
туре 450—550°С в течение 20—30 мин. После зюю тигель выни-
мают из печи и охлаждают.

Приливаю! в гигель 3—5 см3 азогной кислоты (1:1) и naipc-
ьаюг. После растворения осадка раствор сливаю! небольшим ко-
личеством воды в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают ;о
сиропообразного состоя ни я, не пересушивая. 11риливают 20 см3
азот ной кислот ы (1.100), растворяют соли при слабом надева-
нии и охлаждают.

Прокаленный осадок можно растворить следующим обрш о l.
в тш ель с осадком приливают 3—5 см3 азогной кислоты (1 1)у

нагревают до растворения осадка и переносят раствор в ск 1 < и
вместимостью 100 см3. Добавляют 2 см3 серной кислоты (1:1) и
выпаривают почти досуха. Остаток охлаждают, обмывают стен-
ки стакана водой и снова выпаривают до обильного ьыделе! i я
паров серной кислшы. После охлаждения добавляют 20 см3 воды.

В раствор, полученный тем или иным способом, добавляю г
0,2 г фтористого натрия, 2—3 г йодистого калия и титруют 0, < или
0,05 моль/дм3 раствором тиосульфат натрия до перехода окрас-
ки в соломенно-желтую. Приливают 2—3 см3 крахмала и продол-
жают титрование до исчезновения синей окраски paeiBopa.

2 1.4.2. Если определение проводят без выделения меди, то на-
веску медного концентрата помещают в коническую колбу вме-
стимостью 250 см3, приливают 25—30 см3 смеси кислот серной и
азотной, нагревают и выпаривают до появления густых паров
серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 10—20 см3 воды,
кипятят до растворения солей, охлаждают.

К охлажденному раствору из бюретки прибавляют аммиак до
образования осадка i идроксида железа, избегая избытка и нали-

чия запаха аммиака. Затем приливают по каплям раствор кисло-
го фтористого аммония до растворения осадка и изменения окрас-
ки раствора до бледно голубой или бесцветной. После охлажде-
ния добавляют 2 г йодистого калия н затем титр\ют 0,1 или
0,05 моль/дм3 раствором тиосульфата налрия и * pa

мала. Прибавляют 2 капли paciBopa йода и, если появилась устой-
чивая синяя окраска, титрование закончено.

т. V- юо

»

m

где Т — массовая концентрация раствора тиосульфата натрия
(или трилона Б), выраженная в граммах меди в 1 си3
раствора;

V—объем раствора тиосульфата натрия (или трилона Б),
израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески медного концентрата, г.

Таблица 2

 

 

 

 

доля м^ди, %

Абсолютные допускаемые расхождения,

%

 

 

Массовая

 

 

 

 

 

 

 

 

параллельных
japeдетений idcД

анализов (D)

От

] 0,00

ДО

13,00

включ

0,15

ОД 8

Св.

1300

»

16,00

»

0,18

0,21

»

16,00

»

20 00

»

0,19

0,26

>

20,00

»

25,00

 

0,21

0,29

>

25,00

»

40.00

»

0,25

0,33

»

40,00

 

 

 

0,34

0,47

 

 

Метод трилонометрического (комплекснометрического) титро-
вания основан на реакции образования в слабокислоп среде проч-
ного комплекса ионов меди с грилоном Б и менее прочною комп-
лекса с индикатором «тетра».

Значения показателя точности приведены в табт. 1.

Аммсний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 150 г/дм3.

Буферный раствор с pH 5,5—5,8* к раствору уксуснокислого
аммония приливают уксусную кислоту до получения необходимого
значения pH (на 1 дм3 раствора требуется примерно 30 см3 ледя-
ной уксусной кислоты). pH раствора проверяют на рН-метре.

Тетра (динатриевая соль бис тетразолилазоэтилацстата), ин-
дикатор, раствор 2 г/дм3.

Трилон Б во ГОСТ 10652, растворы 0,05 и 0,1 моль/дм3: раст-
воряют навески трилона Б массой 18,4 или 36,8 г, или аналогич-
ный стандарт-титр в 1 дм3 воды. При необходимости раствор
фильтруют. Массовую концентрацию растворов трилона Б уста-
навливают по навескам металлической меди аналогично проведе-
нию анализа по п. 2.2.3.

2.2 3. Проведение анализа

Навеску медного концентрат массой 0,500 г помещают в ста-
кан или коническую колбу вместимостью 250 см3 и продолжают
анализ, как указано в п. 2.1.4.1, до операции растверения осадка
оксида меди.

Осадок (прокаленный) из тигля переносят в коническую колбу
вместимостью 250 см3, приливают 5—10 см3 горячей азотной кис-
лоты и столько же воды. Оставшийся в тигле оксид меди раство-
ряют в 3—4 см3 юрячен азотной кислоты, для чего тигель ставят
на водяную баню, Hat ревают до растворения частичек осадка и
после этого присоединяют жидкость к основному раствору, тща-
тельно ополаскивая тигель водой. Объединенный раствор в колбе
упаривают до объема 5—7 см3, приливают 70—80 см3 i оды и ки-
пятят 5—10 мин для удаления оксидов азота. Охлаждают рапвор,
нейтрализуют аммиаком до полного перехода меди ь синий ам-
миачным комплекс, добавляют 30 см3 буферного расгвора воды
до объема 180—200 см°, 4—5 капель индикатора «тетра» и тит-
руют раствором трилона Б до перехода окраски от вишневой в зе-
леную.

2.2.4. Обработка рези гьтатов

Метод основан на измерении атомн01 о поглощения резонанс-
ной линии меди при длине волны 327,4 нм при введении анализи-
руемого раствора и растворов сравнения в пламя аистилен-воздух
или гзропан-бутан-воздух.

Значения показателя точности (Ат) приведены в табл. 3

Таблица 3

Массовая доля меди, %

От 5 до 10 Шч иоч
Св 10 » 20 »

» 20

Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности побо-
го типа по ГОСТ 24104

Спектрофотометр любого типа атомно-абсорбционный.

Компрессор воздушный.

Источник излучении на медь.

Колбы мерные 2-100-2, 2—200—2, 2—250—2, 2-1000-2 по
ГОСТ 1770.

Бюретки 1—2—50, 1 -2-25 по ГОСТ 20292.

Пипетка 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 . 1 и 1 99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 1, и раствор
с массовой долей 5%

Аммоний фтористый по ГОСТ 1518

Медь марки не ниже Ml но I ОСТ 859 или стандартный обра-
зец ссстава мети.

Стандартный раствор меди навеску меди массой 1,000 ) по-
мещают в стакан вместимостью 250 см\ приливают 20—25 см3
азотной кислоты и выпаривают при нагревании до объема 2—3 см3.
Добавляют 15 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до объема
2—3 см3. Выпаривание с 5 см3 соляной кислоты повюрякм еще
два раза. Охлаждают, приливают 50 см3 раствора соляной кисло-
ты с массовой долей 5%, нагревают до растворения солеи и пос-
ле охлаждения помещают раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки этой же кислотой

1 см3 растьора содержиi 1 мг меди.

Навеску концентрата массой 0,250 г помещают в стакан или
колбу вместимостью 250 сч3, приливают 15 см3 смеси азотной и
соляной кислот (в отношении 1.3) и выпаривают при нагревании
до объема 2—3 см3 Если известно, что концентрат ^одержит в
значительных количествах кремнекислоту, добавдтют 1—2 г
фтористого аммония. Затем добавляют 5 см° соляной кислоты и
выпаривание повторяют.

Приливают 15 см" воды и 1акой объем соляной кислоты, что-
бы получился раствор с массовой долей 5%. Кипятят до раство-
рения солей.

После охлаждения расiвор помещают в мерную колбу вме-
стимостью 100 или 250 -см1 и доводят водой до метки Фильтруют
расIвор через фильгр средней плотности в сухую посуду, оiбра-
сывая первые порции фильтрата. Из полученного раствора опре-
деляю! медь при содержании ее от 5 до 10%.

При содержании меди свыше 10% из раствора отбирают алик-
вотною часть 25 см3, помещают ее ь мерную колбу вместимостью
50 см3 и доводят до мс^ки раствором соляной кислоты с массовой
долей 5%.

Анализируемые растворы конiрольного опыта и растворы срав-
нения распыляют в пламя ацетилен-возд>х или пропаи-бутап-воз-
дух, регистрируя поглощение пои длине волны 327,4 нм

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым
прибором.

Массу меди определяют по градуировочному грапшку.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб
вместимостью по 100 см3 помещают 0; 0,2; 0,4; 0,6, 0,8; 1,0; 1,2;
1,4 и 1,6 см3 стандартного раствора меди и доводят до метки ра-
створом соляной кислоты с массовой долей 5%. Полученные раст-
воры сравнения содержат соответственно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8, 1,0;
1,2; 1,4 и 1,6 мг/см3 меди. Растворы распыляют в пламени и по
полученным данным сгроят график.

rnj-V-100
~~ т- Гг 1000 ’

где nil '— масса меди, найденная по i радуиропочно\ у графику,
мг;

К—объем анализируемого раствора, см3;
т—масса навески концентрата, г;

\\ объем аликвотной части, см3.

Таблица 4

А бс о л ютн ые допуска .. м ы с ас х о ж де н и я

параллельных
oi ^етелений (dC4)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Э. Н. Гадзалов (руководитель разработки); И. И. Лебедь,
канд. хим. наук

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер п>нкгч

ГОСТ 61—75

2 1 2

ГОСТ 83—79

2 1 2

1 ОСТ 859—78

2 12; 3 2

ГОСТ 1770—74

2 12; 3 2

I ОСТ 2062—77

2 1 2

ГОСТ 3117—78

22 2

ГОСТ 31 18—77

2 12» 3 2

ГОСТ 3760—79

2 1 2

ГОСТ 4159—79

2 1 2

ГОСТ 4204—77

2.1 2

ГОСТ 4232—74

2 1 2

ГОСТ 4461—77

2 12; 3 2

ГОСТ 4 163—77

2 1 2

ГОСТ 4518-75

2 12; 32

ГОСТ 5457—75

3 2

ГОСТ 6709—72

2 1 2

ГОСТ 9147—80

2 1 2

ГОСТ 9546—75

2 1 2

ГОСТ 10163—76

2 1 2

ГОСТ 10652—73

2 2 2

ГОСТ 13646—68

2 1 2

ГОСТ 18300—87

2 1 2

Г ОСТ 20292—74

2 1 2; 3 2

ГОСТ 20448—90

3 2

ГОСТ 22867—77

2 1 2

ГОСТ 24104—88

2 1.2; 3 2

I ОСТ 25336-82

2 1 2; 3 2

ГОСТ 26100—84

1 1

ГОСТ 27067—86

2 1 2

ГОСТ 27068—86

2 1.2

ГОСТ 27329—87

1 1

 

 

Редактор Р. Г. Говердовская
Технический редактор О. Я. Никитина
Корректор Я. С. Черная

Сдано в на б 05.08.91 Подп. в печ. 19.12 91 Уел печ. л, 0,75. Уел кр -отт 0,75 Уч.-изд л 0,71.

1 ир 875 экз„ Цена 30 к.


Срок первой проверки — 1997 г.Периодичность проверки — 5 лет

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты