ГОСТ 15848.17-70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения ванадия

Обозначение:
ГОСТ 15848.17-70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения ванадия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.30
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35261
gost_15848.17-70.docx PHPWord

УДК 622.346.1—15 : 546.881.06 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения содержания ванадия

Chromium ores and concentrates.

Method for determination of vanadium content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при
Совете Министров СССР от 10/IV 1970 г. № 482 срок введения установлен

с 1/1 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
концентраты и устанавливает фотоколориметрическпй метод оп-
ределения содержания ванадия (при содеожании от 0,005 до
0,2%). ‘

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет
фосфорновольфрамованадиевого комплексного соединения.

Навеску руды или концентрата разлагают в азотной и хлор-
ной кислотах. Хром, мешающий определению, отгоняют в виде
хлористого хромила.

Применение метода предусматривается в стандартах и тех-
нических условиях на хромовые руды и концентраты, устанавли-
вающих технические требования на них.

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 и разбавленная 1:1 и
1 : 100.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58, разбавленная
1 :2.

 

 

Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—66, раствор 20 г/л.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, раствор 20 г/л.

Натрий вольфрамовокислый, раствор 150 г/л.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—60, стандарт-
ные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5741 г реактива
помещают в стакан вместимостью 200—250 мл, приливают 25—
30 мл разбавленной серной кислоты и нагревают до растворения
навески. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вме-
стимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

РастЕОр Б; готовят следующим образом: 20 мл раствора А
наливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают во-
дой до метки и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,000005 г ванадия.

Таблица 1

Содержание ванадия в %

Аликвотная часть раствора в мл

От 0,005 до 0,05

20

Св. 0,05

од

10

„ од

„ 0,2

5

 

 

0,5 г руды или концентрата помещают в стакан вместимо-
стью 200—250 мл, смачивают водой, приливают 5 мл азотной
кислоты, 50 мл хлорной кислоты, стакан накрывают часовым
стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кисло-
ты и еще 10—15 мин, после чего содержимое стакана охлажда-
ют, обмывают стенки его и часовое стекло водой, вновь нагрева-
ют до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10—
15 мин. Эту операцию повторяют до полного разложения навес-
ки. Затем приступают к отгонке хрома. Для этого отодвигают
часовое стекло и осторожно по каплям приливают по стенкам
стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых па-
ров хлористого хромила. Стакан накрывают часовым стеклом и
нагревают до полного окисления хрома (раствор приобретает
оранжевую окраску).

Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до удале-
ния основной массы хрома (раствор должен стать почти бесцвет-
ным). Раствор выпаривают досуха, приливают 5 мл соляной
кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прилива-
ют 3 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, нагревают, прили-
вают 20—25 мл горячей воды и нагревание продолжают до рас-
творения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр
средней плотности, содержащий небольшое количество фильтро-
бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—
6 раз горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой. Фильтрат
и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 100 мл
и выпаривают до 25—30 мл. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают водой до метки
и перемешивают.

Две аликвотные части раствора, величина которых зависит от
содержания ванадия в анализируемом материале (см. табл. 1),
наливают в мерные колбы вместимостью по 50 мл. В каждую
колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор мар-
ганцовокислого калия до получения устойчивой розовой окраски
раствора. Через 2—3 мин прибавляют при перемешивании, по
каплям, раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания
раствора, затем приливают по 3 мл разбавленной ортофосфор-
ной кислоты, растворы перемешивают и в одну из колб прилива-
ют 1 мл раствора вольфрамовокислого натрия. Растворы в кол-
бах доливают водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин определяют оптическую плотность растворов
на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область
светопропуекания 400—420 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, в кото-
рый не добавляли раствор вольфрамовокислого натрия.

По найденной величине оптической плотности раствора с уче-
том поправки контрольного опыта находят содержание ванадия
по калибровочному графику.

В шесть мерных колб вместимостью по 50 мл наливают 2,0;
4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 мл стандартного раствора ванадиево-
кислого аммония. Седьмая мерная колба служит для проведения
контрольного опыта. Растворы в колбах доливают водой до
20 мл, приливают по 3 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты,
по две капли раствора марганцовокислого калия и оставляют
на 2—3 мин. К растворам прибавляют по две капли раствора
азотистокислого натрия, перемешивают, приливают по 2 мл раз-
бавленной ортофосфорнои кислоты и 1 мл раствора вольфрамо-
вокислого натрия, доливают водой до метки, перемешивают и че-
рез 20 мин фотометрнруют, как указано в п. 3.1, с той лишь раз-
ницей, что в качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта. По найденным значениям оптической плот-
ности растворов и соответствующим им содержаниям ванадия в
граммах строят калибровочный график.

4.1. Содержание ванадия (X) в процентах вычисляют по
формуле:
где:

g — масса ванадия, найденная по калибровочному графику,
в г;

G — навеска руды или концентрата, соответствующая алик-
вотной части раствора, в г.

Средний результат одновременно проведенного анализа стан-
дартного образца не должен отличаться от результата, указанно-
го в свидетельстве, более чем на величину половины допускаемо-
го расхождения.

При получении неудовлетворительных результатов определе-
ние повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2

Допускаемые расхождения между

Содержание ванадия в 0 результатами параллельных опреде-

лений в абс. %

От

0,005

ДО

0,01

0,006

Св.

0,01

О

0,03

0,01

»

0,03

9

0,05

0,016

 

0,05

Я

0,1

0,02

»

0,1

»

0,2

0,03

 

 

Изменение JSfs 1 ГОСТ 15848.17—70 Руды хромовые и концентраты. Метод оп-
ределения содержания ванадия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
02.08.85 № 2458 срок введения установлен

с 01.01.86

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды хромовые и
концентраты. Метод определения ванадия

Chromium ores and concentrates. Method for determination of vanadium».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0741.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: r/л на г/дм3,
мл на см3.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий
стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает
фотометрический метод определения массовой доли ванадия от 0,005 до 0,2 %»;

четвертый абзац исключить.

Пункт 1.1. Исключить слозо: «содержания»; заменить ссылку: ГОСТ
15848.0—70 на ГОСТ 15848.0—85.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4461—67 на ГОСТ 4461—77, ГОСТ
3118—67 на ГОСТ 3118—77, ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80, ГОСТ
4204—66 на ГОСТ 42С4—77, ГОСТ 4197—66 на ГОСТ 4197—74, ГОСТ 4527—65
на ГОСТ 20490—75, ГОСТ 9336—60 на ГОСТ 9336—75.

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции (кроме табл. 1):
«Величина аликвотной части раствора при массе навески равной 0,5 г, в зави-
симости от массовой доли ванадия, указана в табл. 1»;

таблица 1. Заменить слова: «Содержание ванадия» в %» на «Массовая доля
аанадия, %»;

пятый абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли»;

восьмой абзац. Заменить слова: «содержание» на «массовую долю», «ка-
либровочному» на «градуировочному».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слово: «калибровочного» на «градуи-
ровочного»;

второй абзац. Заменить слова: «содержаниям» на «массовым долям», «ка-
либровочный» на «градуировочный».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

где тп\— масса ванадия, гайденная по градуирозочному графику, г;

m — масса навески руды или концентрата, соответствующая аликвотной
части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных оп-
ределений цри доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать до-
пускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От

0,005

ДО

0,01

0,006

Св.

0,01

»

0,03

0,0!

»

0,03

»

0,05

0,016

»

0,05

»

0,1

0,02

»

0,1

»

0,2

0,03

(ИУС К* 11 1985 г.)

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты