ГОСТ 15848.10-90 Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида алюминия

Обозначение:
ГОСТ 15848.10-90 Руды хромовые и концентраты. Методы определения оксида алюминия
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.30
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35259
gost_15848.10-90.docx PHPWord

УДК 622.346.1 — 15:346.621—31.06 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения оксида алюминия

Chromium ores and concentrates.
Methods for determination of aluminium o\ide

ОКСТУ 0741

Дата введения 01.01.92
до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
концентраты и устанавливает тптриметрпческий компдексономет-
рический метод определения оксида алюминия от 3 до 30% и
атомно-абсорбционный метод определения оксида алюминия от 3
до 15%. Метод определения алюминия по международному стан-
дарту ИСО 8889—88 указан в приложении.

Титриметрический комплексономстрический метод применяют
для анализа хромовых руд и концентратов, содержащих менее
0,05 % цинка.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848.0.

Навеску пробы разлагают азотной и хлорной кислотами. Не-
растворимый остаток доплавляют с углекислым натрием после от-
гонки кремнефторида.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не ниже 1000 °С.

pH -метр, иоьомер.

Издание официальное

 

 

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хло-
роводородная) и разбавленная 1:1, 1 : 10 и 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторо-
водородная) .

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или 14262, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия).

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой кон-
центрацией 250 и 5 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (гидроксид натрия), раст-
вор с массовой концентрацией 200 и 10 г/дм3 (хранить в полиэти-
леновой посуде).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Буферный раствор, pH 5,5—5,9: 500 г аммония уксуснокисло-
го растворяют в 1 дм3 воды, приливают 30 см3 уксусной кислоты
и перемешивают. Измеряют pH на pH-метре и доводят до нуж-
ного значения, приливая раствор гидроксида натрия (10 г/дм3)
или уксусную кислоту.

Фенолфталеин( индикатор). Спиртовой раствор с массовой
концентрацией 1 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор); смесь индикатора с
хлористым калием в массовом соотношении 1 : 100.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной
кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 (ЭДТА), комплек-
сом III), раствор с молярной концентрацией эквивалента
сКАЭДТА) —0,1 моль/дм3. 18,6 г соли растворяют при нагрева-
нии в 200—250 см воды. Раствор фильтруют через фильтр сред-
ней плотности, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка с молярной концентрацией экви-
валента c('f2Zn) = 0,1 моль/дм3: 3,2690 г металлического цинка
растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 3—4 кап-
ли азотной кислоты и раствор выпаривают до сиропообразного
состояния. Приливают 200 см3 воды, раствор перемешивают, на-
гревают до растворения солей и охлаждают. К раствору прили-
вают 25 см3 буферного раствора, переливают в мерную колбу вме-
стимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора цинка соответствует 0,002549 г оксида алюминия.

Для установления соотношения между объемами растворов
цинка и трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 по-
мещают аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную
аликвоте раствора пробы, полученного по п 2.2, приливают 20 см3
раствора трилона Б, нейтрализуют но фенолфталеину раствором
гидроксида натрия (10 г/дм3). Приливают по каплям соляную
кислоту (1:100) до обесцвечивания раствора, 15 см3 буферного
раствора и кипятят 3—4 мин. Раствор охлаждают и титруют ра-
створом цинка в присутствии 0,1—0,15 г смеси ксиленолового
оранжевого и хлористого калия до перехода окраски из желтой в
малиново-красную.

Соотношение (К) между объемами растворов трилона Б и
цинка, вычисляют по формуле

is Л

А— ^ ,

где V — объем раствора цинка, израсходованный на титрование
раствора трилона Б, см3;

Vi — объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3.

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,25 г поме-
щают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азотной и
50 см3 хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, на-
гревают до начала выделения паров хлорной кислоты и затем
еще 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывают его
стенки и стекло водой, вновь нагревают до выделения паров хлор-
ной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до воз-
можно более полного растворения навески.

После разложения навески приступают к операции отгонки
хрома. Отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, при-
ливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения
выделения бурых паров хлористого хромила; хром при этом вос-
станавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым
стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисле-
ния хрома. Операцию отгонки хрома повторяют до удаления основ-
ной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 горячей
воды, нагревают до растворения солей. Часовое стекло и стенки
стакана обмывают водой. Раствор фильтруют через фильтр сред
ней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы.
Осадок промывают 8—10 раз горячей содягтой кислотой (1:100)
и 2—3 раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают
в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного
раствора. Осадок вместе с фильтром переносят в платиновый ти-
гель, высушивают, фильтр озоляют и осадок прокаливают при
температуре 800—900°С. Тигель охлаждают, приливают 3—5 ка-
пель серной кислоты (1:1), 5 см3 фтористоводородной кислоты,
содержимое тигля упаривают досуха и прокаливают при темпе-
ратуре 800—900 °С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с 1—
2 г углекислого натрия при температуре 980—1000 °С. Плав вы-
щелачивают при нагревании в 30—40 см3 соляной кислоты (1 : 10).
Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 см3
хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлор-
ной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 50 см3 горячей
воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления
небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, прилива-
ют соляную кислоту до растворения осадка (pH раствора около
1—1,5), 20 см3 раствора уротропина (250 г/дм3) и выдерживают
при температуре 70—80 °С в течение 15—20 мин. Осадок отфильт-
ровывают на фильтр средней плотности. Стенки стакана обмыва-
ют 2—3 раза теплым раствором уротропина (5 г/дм3) и осадок
на фильтре промывают 5—б раз этим же раствором. Осадок гид-
роксидов смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось
осаждение. Фильтр обмывают 20 см3 соляной кислоты (1:1) и
промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1:100). Раствор
нагревают до растворения гидроксидов и упаривают примерно до
50 см3.

В стакан вместимостью 400 см3 наливают 100 см3 раствора
гидроксида натрия (200 г/дм3) и нагревают до кипения. По стен-
ке стакана при перемешивании вливают анализируемый раствор
в раствор гидроксида натрия, охлаждают и фильтруют через
фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промы-
вают 7—8 раз раствором гидроксида натрия (10 г/дм3). Фильтрат
собирают в стакан вместимостью 500 см . К раствору приливают
по каплям соляную кислоту (1:1) до появления и растворения
осадка. Раствор (если необходимо) упаривают, охлаждают и, пе-
реливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.

Примечание. При работе со щелочными растворами предпочтительно
пользоваться кварцевыми стаканами

К аликвотной части раствора 200 см3 — при массовой доле
алюминия от 3 до 15%. 100 см3 — при массовой доле алюминия
от 15 до 30 % приливают 20 см3 раствора трилона Б, 3—5 капель
раствора фенолфталеина и при перемешивании приливают ра-
створ гидроксида натрия (10 г/дм3) до появления красно-фиоле-
товой окраски. Приливают по каплям соляную кислоту (1:1) до
обесцвечивания раствора, 15 см3 буферного раствора и кипятят
3—4 мин. Раствор охлаждают. Избыток трилона Б титруют раст-
вором цинка в присутствии 0,1—0,15 г смеси индикатора ксиле-
нолового оранжевого с хлористым калием до перехода окраски
из желтой в малиново-красную.

Массовую долю оксида алюминия (Х\\2ол ) в процентах вычис-
ляют по формуле

v (И* К—V4) *0,002549.100

Aauo,= ,

где V2 — объем раствора трилона Б, взятый для анализа, см3;

К — соотношение между объемами растворов цинка и три-
лона Б;

Vz — объем раствора цинка, израсходованный на титрование
избытка раствора трилона Б, см3;

т — масса навески высушенной хромовой руды или концент-
рата, соответствующая аликвоте раствора, взятой для
титрования, г.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не ниже 1000°С.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавлен-
ная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хло-
роводородная) и разбавленная 1 : 1, 1 : 10, 1 : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторо-
водородная).

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Гексаметилентетрамин (уротропин), растворы с массовой кон-
центрацией 250 и 5 г/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Калий хлористый по ГОСТ 4234 (хлорид калия), раствор с
массовой концентрацией 200 г/дм3.

Алюминий первичный по ГОСТ 11068.

Стандартный раствор алюминия: 1,0584 г алюминия растворя-
ют в 50 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 5—7 капель азот-
ной кислоты до прекращения вспенивания раствора и кипятят до
удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переливают в мер-
ную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,002 г оксида алю-
миния.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ
5457.

Закись азота (динитроксид).

3.3 1. Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,1 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 азот-
ной и 50 см3 хлорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом,
нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще
10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывает его стен-
ки и часовое стекло водой, вновь нагревают до выделения паров
хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторяют до
возможно более полного растворения навески.

Отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям, прили-
вают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения вы-
деления бурых паров хлористого хромила; хром при этом восста-
навливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым стек-
лом и продолжают нагревание раствора до полного окисления
хрома. Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до уда-
ления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают
100 см* горячей воды, нагревают до растворения солей. Часовое
стекло и стенци стакана обмывают водой. Нерастворимый остаток
отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненный не-
большим количеством фильтробумажной массы. Осадок промыва-
ют 8^— 10 раз горячей соляной кислотой (1 : 100) и 2—3 раза го-
рячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вме-
стимостью 400 см3 и сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 800—900°С. Тигель охлаждают, при-
ливают 3—5 капель серной кислоты (1:1), 5 см" фтористоводо-
родной кислоты, содержимое тигля упаривают досуха и прокали-
вают при 800—200°С. Тигель охлаждают и остаток сплавляют с
I—2 г углекислого натрия при 980—1000°С. Плав выщелачива-
ют при нагревании в 30—40 см соляной кислоты (1 . 10).

Раствор присоединяют к основному раствору, приливают 5 см3
хлорной кислоты и нагревают до начала выделения паров хлор-
ной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 50 см3 горячей во-
ды. Раствор охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления
небольшого осадка гидроксидов. Осторожно, по каплям, прили-
вают соляную кислоту до растворения осадка, 20 см3 раствора
уротропина (250 г/дм3) и выдерживают при 70—80°С в течение
15—20 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плот-
ности и промывают 8—10 раз раствором уротропина (5 г/дм3).
Осадок гидроксидов смывают горячей водой в стакан, в котором
проводилось осаждение. Фильтр обмывают 20 см3 соляной кис-
лоты (1:1) и промывают б—8 раз горячей соляной кислотой
(1:100). Раствор нагревают до растворения гидроксидов, охлаж-
дают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, при-
ливают 2,5 см3 раствора хлористого калия, доливают до метки во-
дой и перемешивают. Раствор распыляют в пламени закись азо-
та— ацетилен и измеряют абсорбцию алюминия при длине волны
309,3 нм. Процесс измерения для каждого раствора проводят не
менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое аб-
сорбции. При смене раствора систему распыления промывают во-
дой до получения нулевого значения на шкале прибора.

По найденным значениям абсорбции анализируемого раствора
за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта
находят массу оксида алюминии по градуировочному графику,
методом сравнения или методом ограничивающих растворов.

В мерные колбы вместимостью по 250 см3 приливают 0; 1,0;
1,5; 2,5; 5,0; 7,5 см3 стандартного раствора алюминия, что соот-
ветствует 0; 0,002; 0,003; 0,005; 0,01; 0,015 г оксида алюминия!.
Затем приливают 20 см^ соляной кислоты (1:1), 2,5 см3 раство-
ра хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия, слу-
жит раствором контрольного опыта для градуировочного графи-
ка. Абсорбцию алюминия измеряют, как указано в п. 3.3.1.

По найденным значениям абсорбции растворов за вычетом
значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответст-
вующим им массам оксида алюминия строят градуировочный гра-
фик.

Примечание Диапазсн линейности градуировочных графиков зависит
от чувствительности применяемых приборе в, поэтому предполагаемые массы
элемента в пробах и в растворах для построения градуировочного графика сле-
дует считать рекомендуемыми

v тг * 100

^А120* j

где m 1 — масса оксида алюминия в анализируемом растворе, най-
денная по градуировочному графику, г;
т — масса навески высушенной хромовой руды или концент-
рата, г.

v тгЛ-100

Ла1*°>= т Ах '

где т\ — масса оксида алюминия в растворе сравнения, г;

А — масса навески высушенной хромовой руды или концент-
рата, г;

т — значение абсорбции анилизируемого раствора за вычетом
значения абсорбции раствора контрольного опыта;

А\ — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом зна-
чения абсорбции раствора контрольного опыта.

Значение массы оксида алюминия (mi) в граммах вычисляют
по формуле

(яц—А2)

где т2— масса оксида алюминия в стандартном растворе с бо-
лее низкой концентрацией по сравнению с раствором
анализируемой пробы, г;

т3 — масса оксида алюминия в стандартном растворе с бо-
лее высокой концентрацией по сравнению с раствором
анализируемой пробы, г;

А — величина абсорбции раствора анализируемой пробы за
вычетом абсорбции раствора контрольного опыта;

А2'—величина абсорбции стандартного раствора с массой т2
за вычетом абсорбции соответствующего контрольного
опыта;

Аз — величина абсорбции стандартного раствора с массой тъ
за вычетом абсорбции соответствующего контрольного
опыта.

не должно превышать допускаемых значений, приведенных в
табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида

Абсолютное допускаемое

алюминия, %

расхождение, %

От 3 до 10

0,3

Св. 10 » 20

0,45

» 20 » 30

0,6

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Определение алюминия. Комплексонометрический метод (ИСО 8889—88)

Настоящий международный стандарт распространяется на хромовые руды
и концентраты и устанавливает комплегксонометричеокий метод определения
алюминия при массовой доле от 1,5 до 2D,0 %

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с
ГОСТ 15848 0 (ИСО 66 29)

ГОСТ 158480 (ИСО 6629) Руды хромовые и концентраты Методы хими-
ческого анализа Общие требования

Навеску пробы разлагают хлорной, азотной и хлороводородной кислотами,
отгоняя хром в виде хлористого хромила Нерастворимый остаток фильтруют,
сохраняя фильтрат в качестве основного раствора

Озоляют остаток и обрабатывают серной и фтороводородной кислотами.
Прокаленный остаток сплавляют с пиросернокислым натрием Растворяют плав
и присоединяют полученный раствор к основному раствору Гидроксиды осаж-
дают раствором аммиака и далее растворяют в хлороводородной кислоте Вос-
станавливают хромат — гоны до ионов Cr (И) пероксидом водорода Отделяют
алюминий от железа и др>гих элементов гидроксидом натрия

К алшвоте раствора приливают раствор ЭДТА Na2, титруют избыток пос-
леднего раствором ацетата цинка, используя ксиленоловый оранжевый в каче-
стве индикатора

4 1 Хлороводородная кислота, q 1 19 г/ом3

4 2 Хлороводородная кислота, разбавленная 1 1

4 4 Азотная кислота, р 1,40 г/с и3

4 5 Фтороводородная кислота 40 % ный раствор

4 6 Хлорная кислота, р 1,50 г/см3

4 7 Серная кислота, р 1,84 г/ом3, разбавленная 1 1

4 8 Раствор аммиака, р 0,91 г/см3„ разбавленный 1 1

4 9 Натрия гидроксид, 20 %-ный раствор

4 10 Натрия гидроксид, 1 %-ный раствор

4 11 Натрий пиросернокислый (пиросульфат, Na2S207)

4 12 Аммоний хлористый, 2 %-ный раствор, доведенный до pH 7—8 раство-
ром аммиака

J 13 Фенолфталеин, индикатор 10 г/дм3, спиртовый раствор
Растворяют 1 г индикатора в 100 см3 60 % ного этилового спирта
4 14 Натрий фтористый, 4 %-ный раствор Хранится в полиэтиленовой бу-
тыли

4 15 Буферный раствор pH 5 5—59

Растворяют 500 г аммония уксуснокистого в 1000 см3 воды при ни а от
30 см3 уксусной кислоты (р 1 0549 г/см3) и перемешивают Замеряют pH на
pH метре и подгоняют, добавляя гидроксид натрия (п 4 10) или уксусную кис
логу

4 16 Ксиленоловый оранжевый индикатор, раствор 1 г/дм3
4 17 Двунатриевая соль этитендиаминтетрауксусной кислоты стандартный
раствор с(ЭДТА Ма2) ^ 0 05 моть/дм3 Растворяют 18 6 г ЭДТА Na2 в ^200—
25С см3 воды переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной мет
кой доливают водой до метки и перемешивают

4 18 Цинк уксуснокислый, стандартный раствор

CZn = 0,05 моль/дм3 Растворяют 3,2630 г цинка (69,99%) в оО см3 хторо

водородной кислоты (п 4 2), приливают несколько капель азотной кислоты
(и 4 4) и выпаривают раствор почти досуха Приливают 200 см3 воды, раствор
перемешивают нагревают до растворения солей и охлаждают, приливают 2 5 см3
буферного раствора (п 4 15), раствор переливают в мерную колбу вместимо
стью 1C С 0 см3 с одной меткой, доливают до метки и перемешивают

1 см3 этого раствора соответствует 0 001349 г алюминия Хранят в полиэти
леновой бутыли

Обычное лабораторное оборудование
5 1 pH метр

Используют измельченную воздушно сухую пробу с размером частиц не бо-
лее 160 цш

Навеску пробы маосои 0,25 г помещают в стакан вместимостью 400 см3,
приливают 30 см3 хлорной кислоты (п 4 6) и 5 см3 азотной кислоты (п 4 4)
Стакан накрывают часовым стеклам, нагревают до появления густых бетых
паров хлорной кислоты и продолжают нагревание для окисления хрома Уда-
ляют часовое стекло и осторожно по стенкам стакана по каплям приливают
хлороводородную кислоту (п 4 1), пока не прекратится выделение бурых па-
ров хлористого хромила хром при этом восстановится до трехвалентного
Вновь накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор до полного
окисления хрома Повторяют отгонку хлористого хромила, чтобы полностью
разложить пробу Охлаждают раствор, приливают 50 см3 горячей воды, осто-
рожно нагревают для растворения солей, затем нагревают почти до кипения
Раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством
беззольной фильтробумажной массы, осадок промывают 12—15 раз горячей
хлороводородной кислотой (п 4 3) и дважды горячей водой Фильтрат и про
мывные воды собирают в стакан вместимостью 400 см3 и сохраняют в качест-
ве основного раствора

Осадок, полученный по п 7 1 вместе с фильтрам переносят в платиновый
тигель, высушивают, озоляют фильтр и прокаливают при температуре 803—

9 С О °С Тигеть охлаждают осадок увлажняют 3'—5 кап шми серной кислоты
(п 47) притнвают 5 см3 фтороводородной мк^оты (п 4 5) нагревают со тер
жимое тигля до прекращения выделения паров серной кислоты и прокачивают
при температуре 800—S00 °С

Тигель охтаждают и остаток ставтяют с 2 г пиросернокистого натрия
(п 4 11)

Плав выщелачивают при нагревании 30 см3 горячей воды Приливают 5—
10 ем* хлорной кислоты (п 4 6) н раствор выпаривают до появления густых
белых паров хлорной кислоты Удаляют остаточный хром отгонкой в виде хло-
ристого хром ила (см п 7 1) Раствор охлаждают, приливают 5 0 см3 горячей
воды для растворения солей Пол\ченный раствор присоединяют к основном\
раствору

Полученный по п 7 2 раствор доливают до 2СЭ cmj водой Устанавливают
pH раствора в пределах 3'—4 раствором аммиака (п 4 8) (контроль по индика
торной бумаге) и раствор нагревают до кипения По каплям приливают раствор
аммиака (п 4 8) до pH 6,5—7 5 (контроль по индикаторной бумаге) и раствор
кипятят в течение 2 мин Приливают 2 —3 капли раствора аммиака и осадку
дают осесть

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим коли-
чеством фильтробумажной массы и промывают 5—6 раз горячим раствором
хлористого аммсния (п 4 12).

Осадок на фильтре растворяют 20 см3 горячей хлороводородной кислоты
(п 4 2), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение Промы-
вают фильтр 7—8 раз горячей хлороводородной кислотой (п 4 3)

Раствор выпаривают до объема 50—300 см3 Устанавливают pH в пр^де
лах 5—6 (контроль по индикаторной бумаге), приливая раствор гидроксида
натрия (п. 4.9), а затем его избыток 3 3 см3* Содержимое стакана нагревают до
кипения кипятят 3—5 мни охлаждают и раствор фильтруют через фильтр
средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробу1мажной мас-
сы Промывают стакан и осадок на фильтре 7— 8 раз раствором гидроксида
натрия (п 4 10) Фильтрат собирают в стакан вместимостью 630 см3 и со-
храняют

Осадок на фильтре растворяют 20 см3 горячей хлороводородной кислотой
(п 4 2), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение Фильтр
промывают 7—-8 раз горячей хлороводородной кислотой (п 4 3) Раствор вы-
паривают до объема 50 — 100 см3 Приливают раствор гидроксида натрия
(п 4 9) до pH 5 0—6,0 (контроль по индикаторной бумаге) и дают избыток
10 см3 Раствор нагревают до кипения и кипятят 3—5 мин, охлаждают и фильт-
руют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумаж
ной массы Промывают стакан и осадок на фильтре 7—8 раз раствором гидро-
ксида натрия (п 4 1C) Пол>ченный фильтрат присоединяют к основному раст-
вору и подкисляют раствор добавлением хлороводородной кислоты (п 4 3)
Раствор выпаривают до объема 50 —100 см3, охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 25 0 см3 с одной меткой, допивают водой до метки и пере-
мешивают

Бер>т аликвоту раствора до 200 сма при массовой доле ачюминия oi 1 до
7,5%, 100 см3 — при массовой допе алюминия от 7,5 до 15 % или 50 см3 — пои
массовой доле алюминия от 15 до 20%. Приливают 20 см5 раствора ЭДГА \А
/гг 4.17),, 3—5 капель раствора фенолфталеина (п 4.13) и, при помешивании,
раствор гидроксида натрия (п 4 9) до появления фиолетовой окраски Прили-
вают хлороводородную кислоту до обесцвечивания раствора, затем добавляют
15 см3 буферного раствора (п 4 15) и раствор кипятят в течение 3 — 4 мин Ра-
створ охлаждают Избыток ЭДТА Na2 титруют раствором уксуснокислого цин-
ка (п 4 18) в присутствии Ш капель раствора ксиленолового оранжевого
(л 4 16) до изменепия окраски раствора от желтой к малиново-красной

Устанавливают pH в пределах 5,2—5,9 используя pH-метр, приливают
40 ом3 раствора фтористого натрия (п 4 14) и онова кипятят в течение 2—

3 мин Раствор охлаждают и титруют раствором уксуснокислого цинка (п 4 18)
до изменения желтой окраски раствора в малиново-красную Регистрируют объ-
ем израсходованного на титрование уксуснокислого цинка

81 Расчет

Массовую долю алюминия (YA]J в процентах вызисляют по формуле

(V^-Ka) 0,001349 100
Лм= т К'

где V\ — объем раствора уксуснокислого цинка (п 4 18), израсходованный на
титрование раствора ЭДТА Na2 (п 4 17), соответствующего содержа-
нию алюминия (см п 7 4), см3,

V2 — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрова-
ние раствора контрольного опыта, см3,

0,С01349 — массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка в г/см3 алю
миния;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвоте испытуемого раст-
вора, г,

К—коэффициент пересчета массовой доли алюминия на содержание его
в сухом материале

8 2 Допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
ведены в табл 2

Таблица 2

От 1,5 ДО 3,0
Св 3,0 » 5,0
» 5,0 » 10,0
» 10,0 » 20,0

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Н. И, Стенина (руководитель темы), Н. В. Пенкина

Приложение «Руды хромовые и концентраты. Определение
алюминия. Комплексонометрический метод» настоящего стан-
дарта подготовлено на основе прямого применения междуна-
родного стандарта И СО 8889—88

Обозначение НТД на который
дана ссылка

Номер раздела, п\ »кта

ГОСТ 6i—75

22

ГОСТ 83—79

2 2,32

ГОСТ 3117—78

22

ГОСТ 3118—77

2 2, 3 2

ГОСТ 3640—79

22

ГОСТ 4204—77

22 32

ГОСТ 4234—77

22 32

ГОСТ 4328—77

22

ГОСТ 4461—77

22 32

ГОСТ 5457-75

32

ГОСТ 6563—75

22 32

ГОСТ 10484—78

22 3 2

ГОСТ 10652—73

22

ГОСТ 11069—74

3 2

ГОСТ 14261—77

22 32

ГОСТ 14262—78

22 32

10СТ 15848 0—90

1 приложение

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты