ГОСТ 15848.14-90 Руды хромовые и концентраты. Методы определения фосфора

Обозначение:
ГОСТ 15848.14-90 Руды хромовые и концентраты. Методы определения фосфора
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.30
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35258
gost_15848.14-90.docx PHPWord

УДК 622 346.1:546 185 06 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения фосфора

Chromium ores and concentrates
Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0741

Срок действия с 01 01 92
до 01 01 2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые р\ды и
концентраты и устанавливает фотометрические методы определе-
ния фосфора (от 0,002 до ОД %) Метод определения фосфора по
международному стандарту ИСО 6127—81 \ казан в приложении

1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848 0

2 ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ИОН\МИ
ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА В ПРИСУТСТВИИ ГИДРОКСИЛАМИНА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,01 ДО 0,1 %)

2 1 Метод основан на образовании фосфорно молибденовой ге-
терополикислоты с последующим восстановлением ее ионами двух-
валентного железа в присутствии гидрохлорида гидроксила мина
до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет

2 2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева не ниже 1100 °С

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Тигли платиновые по ГОСТ 6563

Кислоту азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавлен-
ная 1 9

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хло-
роводородная) и разбавленная 1 1, 1 100

Издание официальное

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторо-
водородная) .

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетрабо-
рат натрия), обезвоженный следующим образом: кристаллический
тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С и про-
ка Tf вают при указанной температуре в течение 2 ч

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для сплавления: смешивают 100 г безводного углекисло-
го натрия, 50 г тетраборнокислого натрия, 1 г азотнокислого ка-
лия и тщательно растирают в ступке.

Железо карбонильное, ос. ч.

Раствор железа с массовой концентрацией 25 г/дм3 25 г кар-
бонильного железа растворяют при нагревании в 100 см3 соляной
кислоты (1:1). После растворения навески приливают 3—5 см3 пе-
роксида водорода, избыток которого разрушают кипячением. Раст-
вор охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:100.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456 (хлорид гидрокси-
ламина), раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-
либдат)

(VI) — аммония), перекристаллизованный.

Реактив перекристаллнзовывают следующим образом 250 г
молибденовокнслого аммония растворяют в 400 см3 воды при
70—80 °С, приливают аммиак до явного запаха и горячий раствор
фильтруют через плотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3
этилового спирта. Раствор охлаждают до комнатной температ\ры
и осадку дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы от-
фильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая маточный раст-
вор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями
по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.

Раствор молибденовокислого аммония с массовой концентраци-
ей 50 г/дм3. Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиле-
новом сосуде.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 (бромид аммония), раст-
вор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 (ди-
гидроортофосфат калия).

Стандартные растворы фосфора.

Раствор А 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия,
предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной мас-
сы, растворяют в 100—150 см3 воды, переливают в мерную колбу

вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешива-
ют. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.

Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

2 3. Проведение анализа

Таблица I

Массовая доля
фосфора, %

Масса Farechu
щ обы, г

OOtjlm хлорной кисаоты,
см*

До 0,015

1

70

Св. 0,015 до 0,05

0,5

50

» 0,05 » 0,10

0,2

50

 

 

Навеску хромовой руды или концентрата помещают в стакан
вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной
кислоты и хлорную кислоту согласно табл. 1, накрывают часовым
стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты
и еще 10—15 мин. Содержимое стакана охлаждают, обмывают
стенки, и стекло водой и вновь нагревают до начала выделения
паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин. Эту операцию повторя-
ют до возможно более полного разложения навески пробы.

Основную массу хрома отгоняют в виде хлористого хромила.
Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно, по каплям,
приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения
выделения бурых паров хлористого хроМила; хром при этом вос-
станавливается до трехвалентного. Стакан накрывают часовым
стеклом и продолжают нагревание раствора до полного окисления
хрома. Операцию отгонки хлористого хромила продолжают до уда-
ления основной массы хрома. Раствор охлаждают, приливают
100 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Нераст-
воримый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой, и промывают 8—10 раз го-
рячей соляной кислотой (1:100), затем 2—3 раза горячей водой.
Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью
400 см3 и сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают при 800—900 °С. Охлажденный осадок смачивают
водой, приливают 4—5 капель азотной кислоты и 2—3 см3 фторис-
товодородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха и
прокаливают при 800—900 °С. Тигель охлаждают и остаток сплав-
ляют с 2 t смеси для сплавления при 1000—1100°С. Плав выщела-
чивают при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:9). Раствор
присоединяют к основному раствору, приливают 1 см3 раствора
железа, раствор аммиака до появления запаха и нагревают до ки-
пения. Осадку дают отстояться в течение 2—3 мин и отфильтровы-
вают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре
промывают по 5—6 раз горячим раствором аммиака (1:100).

Осадок смывают горячей водой с фильтра в стакан, в котором
проводилось осаждение, фильтр промывают 20—30 см3 соляной
кислоты (1:1) и 8—10 раз горячей соляной кислотой (1:100). Раст-
вор выпаривают досуха.

Для отгонки мышьяка приливают 10 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагрева-
нии в 25 см3 соляной кислоты (1:1), приливают 10 см3 раствора
бромистого аммония и раствор выпаривают досуха. Приливают
15 см3 соляной кислоты и раствор снова выпаривают досуха, при-
ливают 10—12 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения
солей.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы перемешивают в течение 1—2 мин, доливают водой до
метки и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 825 нм или на фотоэлектрока-
лориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 620—
—640 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор, в
который не добавлен раствор молибденовокислого аммония.

По найденному значению оптической плотности раствора с уче-
том величины контрольного опыта по градуировочному графику
находят массу фосфора в граммах.

В колбы приливают по 4 см3 раствора железа, 20 см3 воды,
раствор аммиака (1 1) до начала выпадения осадка и далее по-
ступают, как указано в п 2 3 2 При фотометрировании растворов
в качестве раствора сравнения применяют воду

По найденным значениям оптической плотности растворов с
учетом величины контрольного опыта и соответствующим им мас-
сам фосфора в граммах строят градуировочный график
2 4 Обработка результатов

2 4.1 Массовую долю фосфора (Тр) в процентах вычисляют
по формуле

У тг 100
Ар~ т

где т{ — масса фосфора с учетом поправки на значение контроль-
ного опыта, найденная по градуировочному графику, г,
т — масса навески высушенной хромовой руды или концент-
рата, соответствующая аликвотной части фотометрируе-
мого раствора, г.

2 4 2 Абсолютное допускаемое расхождешие между результата-
ми двух определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не
должно превышать значений, указанных в табл 2

Таблица 2

Массовая доля фосфора, %

Абсолютное допускаемое
расхождение, V

От

0,002

до

о

о

о

0 001

Св

0,004

»

0,01

0,002

 

0,01

 

0,02

0,003

>

0,02

 

0,04

0,004

»

0 04

»

0,06

0,005

 

0,06

 

0,10

0,006

3 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ АСКОРБИНОВОЙ
КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,002 ДО 0,1 %)

 

 

3 I Метод основан на образовании фосфорномолибденовой ге-
терополикислоты желтого цвета с последующим восстановлением
ее аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия
до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет
3 2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не ниже 1100°С

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Тигли платиновые по ГОСТ 6563

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хло-
роводородная) и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторо-
водородная) .

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия).

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетрабо-
рат натрия), обезвоженный, как указано в п. 2.2.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия).

Смесь для плавления: смешивают 100 г безводного углекисло-
го натрия, 50 г тетраборнокислого натрия, 1 г азотнокислого калия
и тщательно растирают в ступке.

Железо карбонильное, ос. ч.

Раствор железа с массовой концентрацией 25 г/дм3. Готовят
по п. 2.2.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1, 1:100.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией
20 г/дм3, свежеприготовленный.

Калий сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат калия), раст-
вор с кассовой концентрацией 3 г/дм3.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-
либдат) (VI) аммония), перекристаллизованный. Перекристалли-
зация реактива по п. 2.2.

Раствор молибденовокислого аммония с массовой концентра-
цией 7 г/дм3: 1,75 г молибденовокислого аммония растворяют в
100 см3 воды, приливают 21 см3 серной кислоты, охлаждают и до-
ливают водой до 250 см3. Раствор следует хранить в кварцевом
или полиэтиленовом сосуде.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275 (бромид аммония), раст-
вор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198 (ди-
гидроортофосфат калия). Стандартные растворы фосфора А и Б,
содержащие соответственно 0,0001 и 0,00001 г фосфора в 1 см3
раствора, готовят, как указано в п. 2.2.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Оптическую плотность раствора измеряют относительно во^ы
на спектрофотометре при длине волны 880 нм или на фотоэлеыро-
колорь метре, применяя светофильтр с областью пропускания

640 750 нм.

Но найденному значению оптической плотности раствора с уче-
шм контрольного опыта по градуировочному графику находят
массу фосфора в граммах.

3.3 2. Для построения градуировочного графика в колбы вмес-
тимостью по 100—150 см3 приливают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0;
4,0 и 5,0 сvi3 стандартного оаствора Б, что соответствует 0; 0,000005;
0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г

фосфора.

В колбы приливают по 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают
до густых белых паров. Растворы охлаждают и далее поступают,
как указано в п 3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности растворов с
учетом контрольного опыта и соответствующим им массам фосфо-
ра в граммах строят градуировочный график.

ПРИЛОЖЕНИЕ

ХРОМОВЫЕ РУДЫ

Фотометрический метод определения фосфора
по восстановленному фосфорномолибденовому комплексу

(ИСО 6127—81)

Настоящей международный стандарт распространяется на фотометрический
метод определения содержания фосфора в хромовых рудах по восстановленному
комплексу

Метод применим для продуктов с содержанием фосфора от 0,002 до 0,1 %
(т/т)

Настоящий международный стандарт должен рассматриваться совместно с
ГОСТ 15848 0 (ИСО 6629)

ГОСТ 15848 0 (ИСО 6629) Хромовые руды и концентраты Методы химичес-
кого анализа Общие указания

Разложение навески'

а) обработкой азотной и хлорной кислотами или

б) путем сплавления с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием
плава водой.

Удаление хрома отгонкой в форме хлористого хромила Отфильтровывание
осадка Удаление кремневой кислоты отгонкой с азотной и фтористоводородной
кислотами Сплавление осадка с углекислым натрием или со смесью углекислого
натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого натрия, выщелачивание пла-
ва азотной кислотой и присоединение к основному раствору.

Отделение фосфора от хрома соосаждением с гидрооксидом железа (III) в
аммиачном растворе

Удаление мышьяка путем отгонки в форме треххлористого мышьяка

Образование желтого комплексного фосфорномолибденового соединения с
последующим восстановлением его до комплексного соединения молибденовой
сини ионами двухвалентного железа в присутствии хлористоводородной кислоты
и солянокислого гидроксиламина путем добавления растворов азотнокислого же-
леза (Hi), аммиака, солянокислого гидроксиламина, хлористоводородной кисло-
ты и молибденовокислого аммония к аликвотной части анализируемого раствора

Фотометрическое измерение образующегося комплексного соединения с по-
мощью спектрофотометра или электрокалориметра

4 2 Кислота азотная, разбавленная 1 9

4 3 Кислота хлорная, р 1,50 г/см3

Предупреждение Существует опасность отравления при вдыхании
нии рч>трь и га кожу Рекомендуется проводить работу в вытяжном ш лсЬ)
вдали от пламени, следует изСе*атъ вдыхание паров кислоты и попала; ?я их на
кожу, в глаза и на одежду

4 4 Натрия пероксид, не содержащий фосфор

4 5 Кислота соляная, р 1,19 г/см3

4 6 Кислота соляная р 1 1

4 7 Кислое сонная разбавленная 1 100

4 8 Кислота фтористоводородная, 40 % (т/т) раствор

4 9 Натрии углекислый, безводный

4 10 Смесь для сплавления

Смешивают 100 г безводного углекислого натрия (п 4 9), 50 г теграборно-
кисл( го натрия и 1 г азотнокислого натрия и тщательно растирают в агатовой
шли кварцитовой ступке

4.11 Железо (ш) азотнокислое, раствор концентрацией примерно
180 г/дм3

Растворяют при нагревании 180 г девятиводного азотнокислого железа (III)
(Fe(N03)r9 Н20) в 300—400 см3 воды и приливают 5 см3 азотной кислоты
(п 4 1) Фильтруют раствор в мерную нолбу вместимостью на ЮОО см3, охлаж-
дают, доливают до метки водой и перемешивают
4 12 Аммиак водный раствор, р 0,91 г/см3
4 13 Аммиак водный, разбавленный раствор 1 1,

4.14 Аммиак водный, разбавленный раствор 1 100,

4 15 Гидроксиламин солянокислый, 30 % (m/m) раствор
4 16 Аммоний молибденовокислый [(NH4)2Mo04] 5 % (m/m) раствор.

Раствор готовят из перекристаллизованного молибденовокислого аммония и
хранят в кварцевой или полиэтиленовой бутыли Для перекристаллизации 250 г
молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при нагревании до
70—80 °С Раствор отфильтровывают через плотный фильтр и охлаждают до
комнатной температуры Приливают при перемешивании 300 см3 ректификован-
ного этилового спирта и дают осесть осадку в течение 1 ч Отфильтровывают
осадок под разряжением через фильтр средней плотности, помещенный в воронку
Бюхнера, промывают два или три раза этиловым спиртом на воздухе

Примечание Если реактив не содержит соединений, восстанавливающих
ся до молибденовой сини то перекристаллизация необязательна

4 17 Аммоний бромистый, 10 % (m/m) раствор

1 см3

Для его приготовления 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия
(КН2Р04), высушенного до постоянной массы при температуре от 105 до 110°С,
растворяют в 100—150 см3 воды, переливают количественно в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают

50 см3 этого раствора переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой и перемешивают

1 см3 этого стандартного раствора содержит 0,01 см3 фосфора

Обычное лабораторное оборудование и

61 Навеска пробы

Масса навески пробы в зависимости от ожидаемого содержания фосфора
указана в табл 3

Таблица 3

Содержание грос
фора г0

Масса навески, i

Объем азотной
кислоты, см3

Объем хлорной

К IСЛОТЫ, СИ3

До 0015

1.0

5

70

Св 0,015 до 0,05

0,50

5

50

> 0 05 » 0 10

0,20

5

30

 

 

62 Определение фосфора
62 1 Разюжвние навески пробы
6 2 11 Кислотное разложение

Навеску пробы (п 6 1) помещают в стакан вместимостью 250 см3 увлаж-
няют водой, добавляют азотную (п 4 1) и хлорную (п 4 3) кислоты в количес-
твах, указанных в табл 1 Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до
появления слабых паров хлорной кислоты, после чет нагревают еще в течение
10—15 мин

Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой, выпарива-
ют раствор до появления слабых паров хлорной кислоты и продолжают нагрева-
ние еще в течение 10— 15 мин Повторяют эту операцию до полного растворения
навески

Удаляют основную массу хрома в форме хпористого хромила
Для этого удаляют часовое стекло и осторожно по каплям по стенкам
стакана приливают хлористоводородную кислоту (п 4 5) до прекращения выде-
ления бурых паров хлористого хромила, при этом хром восстанавливается до
трехвалентного состояния Накрывают стакан часовым стеклом и продолжают
нагревание раствора то полного окисления хрома

Отгонку хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома
Раствор охлаждают, добавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до раст-
ворения сотей Фильтруют раствор через фильтр средней плотности содержащий
небольшое количество беззольной бумажной массы и промывают осадок 12—15
раз горячей соляной кислотой (п 4 7) и 2—3 раза горячей водой Собирают
фильтрат и промывные воды в сгакан вместимостью 400 см и сохраняют в ка-
честве основною раствора

Фильтр с осадком сохраняют и продолжают апа шз в соответствии с п 622
62 1 2 Разложение путем щелочного сплав юння

Навеску пробы (п 6 1) помещают в алундовыи, никелевый или стскло\г е-
родный тшель, добавляют 6—8 г пероксида натрия (п 4 4) тщательно переме-
шивают стеклянной палочкой, сверху насыпают еще пероксида натрия и сп гав-
ляют при 800—850 °С

Тигель охлаждают, помещают его в стакан вместимостью 100—500 cmj до-
бавляют 80—100 см3 воды и накрывают часовым стеклом После прекращения
бурной реакции раствор кипятят в течение 3 мин и охтаждают Добавляют хлор
ную кислоте (и 4 3) до растворения осадка гидроксидов и затем 5 см3 в избы
то^ Удаляют тигель из стакана и обмывают его горячей водой Раствор выпари-
вают до появления паров хлорной кислоты

Уда гяют основную массу хрома в циде хлористого vpovHia ч с от* ею ч с
п 62 1 1

Раствор охпаждают, добавляют 50 см3 горячей воды и нагревают до рае"
воренпя солей Отфильтровывают раствор через фильтр средней п юльоеги "отер-
жашчй небольшое количество беззольной бумажной массы и промыв но г са
дог 12—15 раз горячей хлористоводородной кислотой (п 4 7) и 2—3 раза горя
«ей водой Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью
4С0 см° и сохраняют как основьой раствор

Фильтр с остатком сохраняют и затем обрабатывают в соответствии с
и 6 2 2

62 2 Обработка нерастворимого остатка

Фильтр с остатком, полученным по п 6 2 1, помещают в платиновый ~мель,
высушивают, озоляют при низкой температуре и прокаливают при 800—900
Увлажняют остаток водой, добавляют 4—5 капель азотной кислоты (и_ i 1), 2—
—8 см3 фтористоводородной кислоты (п 4 8), выпаривают досуха и прокаливают
при 800—900 °С Охлаждают тигель и сплавляют остаток с 1—2 г углекислого
натрия (п 4 9) при 1000—1100 °С

Примечание В случае трудпорастворимых руд остаток сплавляют с
2 г смеси для сплавления (п 4 10) при 10-00—li00JC

Плав выщелачивают при нагревании в 20—30 с\г азотной кислоты (п 4 2)
л присоединяют к основному раствору

К полученному раствору добавляют 1 см3 раствора азотнокислого железа
(Ш), затем добавляют раствор аммиака (п 4 12) до появления запаха аммиака
и наг ревают содержимое стакана до кипения Дают осадку отстояться в течение

Смывают осадок с фильтра горячей водой в стакан, в котором производили
осаждение, промывают фильтр 20—30 см3 горячей соляной кислотой (п 4 6) и

Для удаления мышьяка добавляют 10 см3 соляной кислоты (п 4 5) и снова
выпаривают раствор досуха Сухой остаток растворяют при нагревании в 25 см3
соляной кислоты (п 4 6), добавляют 10 см3 раствора бромистого аммония
{п 4 17) и выпаривают раствор досуха Добавляют 15 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают раствор досуха Добавляют 10—12 см3 соляной кислоты

(п 4 5) и нагревают до растворения солей

Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, до-
дивают до метки водой и перемешивают

62 3 Подготовка раствора дтя фотометрических измерений
В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 вводят аликвотные части по-
дученного раствора по 20 см3, добавляют в каждую колбу по 4 см3 раствора
азотнокислого железа (III) (п 4 11) и раствора аммиака (п 4 13) до на тала
выпадения осадка гидроксида железа (III) Приливают по каплям соляную кис-
лоту (п 4 6) до растворения осадка

Добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают
растворы до кипения и кипятят до обесцвечивания Вели раствор сохраняет жел-
товатый оттенок, добавляют 1—2 капли раствора аммиака (п 4 13), при появле-
нии муги ее растворяют, добавив 1 или 2 капли соляной кислоты (п 4.6)

Охлаждают раствор до 25 °С и добавляют 11 см3 соляной кислоты (п 4 6)
В одну из мерных колб добавляют по каплям при постоянном перемешивании
8 см° раствора молибденовокислого аммония (п 4 16)

Раствор перемешиваю г в течение 1—2 мин, доливают до метки водой и пе-
ремешивают (величина pH этих растворов должна составлять от 0,1 до 0 4)

62 4 Фотометрическое измерение

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на
спектрофотометре (п 5 1) при длине волны 825 мм или на фотоэлектрокалори-
метре с красным светофильтром при длине волны 620—640 нм в кювете с толщи-
ной оптического слоя 50 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор,
не содержащий мот и б де новой ис лог о аммония
Ь25 Контрольной опыт

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт

02 6 Пост роение градуировочного графика

В шесть мерных копб вместимостью по 100 см* вводят с помощью микро-
бюретки 0,5, 1,0 2,0, 3,0, 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора фосфора (п 4 18),

содержащего соответственно 5, 10, 20 30, 40 и 50 мкг фосфора Седьмая мерная
колба вместимостью 100 см3 служит для контрольного опыта

В каждую колбу добавляют 4 см3 раствора азотнокислого железа (III)
(п 4 11), 20 см3 воды и раствор аммиака (п 4 13) до образования осадка гид
роксидов железа (III) Добавляют по каплям соляную кислотл (п 4 6) до рас-
творения осадка Добавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина
(п 4 15), нагревают растворы до кипения и кипятят до обесцвечивания Если
раствор сохраняет желтый оттенок, то добавляют к нему 1 или 2 капли раство-
ра аммиака (п 4 13), появившуюся муть растворяют, добавляют 1—2 капли со-
ляной кислоты (п 4 6) Растворы охлаждают и добавляют 11 см3 соляной кис-
лоты (п 4 6) Добавляют по каплям при непрерывном перемешивании 8 см3
раствора молибденовокислого аммония (п 4 16), перемешивают растворы в те-
чение 1—2 мин, доливают водой до метки и снова перемешивают

Проводят фотометрические измерения, как указано в п 6 2 4, используя в
качестве раствора сравнения воду

По найденным значениям оптических плотностей (за вычетом оптической
плотности раствора, не содержащего фосфора) и соответствующим им содержа-
ниям фосфора строят градуировочный график

71 Расчет

По оптической плотности испытуемого раствора (за вычетом оптической
плотности контрольного опыта) по градуировочному графику (п 6 2 6) находят
содержание фосфора

Массовую долю фосфора (Хр ) в процентах вычисляют по формуле

где тг — масса фосфора в аликвотной части анализируемого раствора с поправ-
кой на контрольный опыт, г,

т2 — масса навески пробы, соответствующая аликвоте анализируемого рас-
твора,

К — коэффициент пересчета содержания фосфора на его содержание в су-
хом материале

7 2 Допускаемые расхождения параллельных определений не должны пре-
вышать указанных в табл 4

Таблица 4

Массовая доля фосфора, %

Допускаемое расхождение, %

Св 0,002 до 0,004

0,001

» 0,004 » 0,01

0,002

» 0,01 » 0,02

0,003

» 0,02 » 0,04

0,004

» 0,04 » 0,06

0,005

» 0,008 » 0,10

0,006

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

Н И. Стенина (руководитель темы), Н. В. Пенкина

Приложение «Хромовые руды. Фотометрический метод опреде-
ления фосфора по восстановленному фосфорномолибденовому
комплексу» настоящего стандарта подготовлено на основе меж-
дународного стандарта ИСО 6127—81

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты