ГОСТ 15848.12-90 Руды хромовые и концентраты. Методы определения диоксида кремния

Обозначение:
ГОСТ 15848.12-90 Руды хромовые и концентраты. Методы определения диоксида кремния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.30
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35256
gost_15848.12-90.docx PHPWord

УДК 622.346.1—15:546.284.06 Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения диоксида кремния ГОСТ 15848 12 90

Chromium ores and concentrates. (ИСО 5997 84)

Methods for determination of silicon dioxide

ОКСТУ €741

Срок действия с 01,01.92
до 01.01.2002

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и
концентраты и устанавливает фотометрический (при массовых
долях от 0,1 до 1 % и от 0,5 до 10%) и гравиметрический (при
массовой доле от 1 до 30 %) методы определения диоксида крем-
ния. Методы определения диоксида кремния по международному
стандарту ИСО 5997—84 указаны в приложении.

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15848.0.

23. Метод основан на взаимодействии кремниевой кислоты и
молибдата аммония с образованием окрашенной в желтый цвет
кремнемолибденовой гетерополикислоты, которую восстанавливают
аскорбиновой кислотой до окрашенного в синий цвет кремнемо-
либденового комплексного соединения.

Навеску хромовой руды или концентрата сплавляют со смесью
углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и азотнокислого
калия в платиновом тигле или с пероксидом натрия в железном
тигле.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпера-
туру нагрева не ниже 1100°С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли железные.

Издание официальное

 

 

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная
1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,11 моль/дм3 (6 см3
серной кислоты на 1 дм3 воды).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 (кислота
хлороводородная) и разбавленная 1:3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Кислота аскорбиновая и раствор с массовой концентрацией
20 г/дм3, свежеприготовленный.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 (перманганат калия),
раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.

Натрия перекись (пероксид натрия).

Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), х.ч.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 (тетрабо-
рат натрия), х. ч., обезвоженный следующим образом: кристалли-
ческий тетраборнокислый натрий постепенно нагревают до 400 °С
и прокаливают при указанной температуре в течение 2 ч.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 (нитрат калия), х. ч.

Смесь для сплавления: 100 г безводного углекислого натрия
смешивают с 50 г обезвоженного тетраборнокислого натрия, 1 г
азотнокислого калия и тщательно растирают в агатовой или квар-
цитовой ступке. Смесь хранят в закрытой банке.

Спирт этиловый гидролизный ректификованный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 (24-оксогептамо-
либдат (VI) аммония), раствор с массовой концентрацией^ г/дм3.
Раствор хранят в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Реактив
предварительно перекристаллизовывают. Для этого 250 г реактива
помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 400 см3
зоды при нагревании до 70—80 °С. Раствор фильтруют через плот-
ный фильтр, охлаждают до комнатной температуры, приливают
при перемешивании 300 см3 этилового спирта и дают осадку отсто-
яться в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают под вакуумом на
фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера, про-
мывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Смесь кислот: 5 г лимонной кислоты и 1 г аскорбиновой кис-
лоты растворяют в 100 см3 воды.

Кремния диоксид, ос. ч.

Стандартные растворы диоксида кремния.

Раствор А: 0,1 г диоксида кремния, измельченного и высушен-
ного при 1000—1100°С до постоянной массы, помещают в плати-
новый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления, перемеши-
вают платиновой проволокой, закрывают платиновой крышкой и
сплавляют при 1000—1100°С в течение 25—30 мин. Плав выщела-
чивают в полиэтиленовом стакане горячей водой, охлаждают, за-
тем при перемешивании приливают 60—70 см3 соляной кислоты
(1:1). Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 сма
раствора А содержит 0,0001 г диоксида кремния.

Раствор Б: 25 см3 стандартного раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и переме-
шивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г диоксида кремния.

Раствор В: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора В содержит 0,00002 г диоксида кремния.

Стандартные растворы хранят в кварцевых или полиэтиленовых
сосудах.

2.3. Фотометрический метод при массовой доле диоксида крем-
ния от 0,1 до 1 %

Таблица 1

Массовая доля диоксида

Аликвотная часть раствора,

кремния, %

см3

От 0,1 до 0,5

10

Св 0,5 » 1

5

 

 

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,1 г помеща-
ют в платиновый тигель, прибавляют 2 г смеси для сплавления,
перемешивают платиновой проволокой, накрывают платиновой
крышкой и сплавляют при 1000—1100°С.

После охлаждения тигель помещают в полиэтиленовый стакан,
плав выщелачивают в 40—50 см3 горячей воды. При перемешива-
нии раствора приливают 30 см3 соляной кислоты (1:3), раствор ох-
лаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до-
ливают до метки водой и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают алик-
вотную часть раствора согласно табл. 1. В одну из колб прилива-
ют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Растворы в кол-
бах доливают водой до объема 60—70 см3, перемешивают и остав-
ляют на 10 мин. В обе колбы приливают по 5 см3 смеси кислот,
доливают водой до метки, перемешивают и через 15 мин измеря-
ют оптическую плотность раствора на фотоэлектрокалориметре с
красным светофильтром (область светопропускания 660—680 нм).

В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который
не добавлен раствор молибденовокислого аммония.

По найденному значению оптической плотности раствора с
учетом значения контрольного опыта по градуировочному графику
находят массу диоксида кремния.

В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 наливают 2,0;
4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г диоксида кремния.
Шестая мерная колба служит для проведения контрольного опыта.
В колбы приливают по 1,5 см3 соляной кислоты (1:3), по 60—65 см3
воды, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и остав-
ляют на 10 мин. Затем приливают по 5 см3 смеси кислот, долива-
ют водой до метки, перемешивают и через 15 мин фотометрируют,
как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения применяют
раствор контрольного опыта. По найденным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им массам диоксида кре-
мния в граммах строят градуировочный график.

2.4. Фотометрический метод при массовой доле диоксида крем-
ния от 0,5 до 10 %.

Таблица 2

Массовая доля диоксидт

Аликвотная часть

Масса диоксида кремния в

кремния, %

раствора, см3

аликвотной части раствора, мкг

0,5-5

10

20—200

1—10

5

20—200

 

 

Навеску хромовой руды или концентрата массой 0,1 г помеща-
ют в железный тигель, перемешивают с 2 г пероксида натрия, на-
сыпают сверху еще 1 г пероксида натрия и сплавляют при 700—
—750 °С в течение 5—7 мин до получения однородного плава. Пос-
ле охлаждения тигель помещают в полиэтиленовый стакан вмес-
тимостью 300 см3 и плав выщелачивают 50—70 см3 воды, закрыв
стакан полиэтиленовой крышкой.

Тигель вынимают из стакана, обмывают крышку и тигель во-
дой. К раствору при перемешивании приливают 12 см3 соляной
кислоты. После растворения гидроксидов раствор переливают в
мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой
до метки и перемешивают.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают алик-
вотную часть раствора согласно табл. 2, приливают 35 см3 раст-
вора серной кислоты с молярной концентрацией 0,11 моль/дм3. В
одну из колб приливают 5 см3 раствора молибденовокислого ам-
мония, перемешивают и выдерживают в течение 10 мин.

В обе колбы приливают до 15 сма серной кислоты (1:3), по
каплям раствор марганцовокислого калия до розового окрашива-
ния, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты (после приливания
каждого реактива раствор перемешивают), доливают водой дс
метки и перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектрокалориметре в интервале длин волн 630—750 нм или
на спектрофотометре при длине волны 810 нм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который
не прилит раствор молибденовокислого аммония.

По найденному значению оптической плотности раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта по
градуировочному графику находят массу диоксида кремния.

В шесть мерных колб вместимостью по 100 см1 приливают 1,0;
2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответст-
вует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020 г диоксида
кремния. Седьмая колба служит для проведения контрольного
опыта. Во все колбы приливают раствор контрольного опыта,
полученного по п. 2.4.1, в объеме, равном объему аликвоты анали-
зируемого раствора, 35 см3 раствора серной кислоты с молярной
концентрацией 0,11 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония, перемешивают и выдерживают 10 мин. Приливают 15 см3
серной кислоты (1:3), по каплям раствор марганцовокислого ка-
лия до розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кис-
лоты (после добавления каждого реактива раствор перемешива-
ют). Доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10—15 мин измеряют оптическую плотность раствора,
как указано в п. 2.4.1. В качестве раствора сравнения используют
воду.

По найденным значениям оптической плотности растворов с
учетом величины контрольного опыта и соответствующим им мас-
сам диоксида кремния в граммах строят градуировочный график.

Для построения градуировочного графика допускается исполь-
зовать растворы стандартных образцов, близких по составу к ана-
лизируемым пробам и полученных в соответствии с ходом анали-
за, изложенным в п. 2.4.1.

 

 

ходят по разности в массе осадка до и после его обработки фто-
ристоводородной кислотой.

3 2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая темпе-
ратуру нагрева не ниже 1100°С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли железные.

Тигли никелевые.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 (кислота хло-
роводородная) и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавлен-
ная 1:1.

Кислота хлорная, плотностью 1,5 г/см3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 (кислота фторо-
водородная).

Натрия перекись (пероксид ыатоня).

3.3. Проведение анализа

Таблица 3

Массовая доля диоксида
кремния, %

Масса навески руды
или концентрата, г

Количество хлорной кислоты
необходимое для разложения
навески, сма

От 0,5 ДО 1

1

70

Св 1 » 10

0,5

50

» 10 » 30

0,2

30

 

 

Навеску руды или концентрата помещают в стакан вместимос-
тью 400 см3, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной, 10 см3
серной кислоты и хлорную кислоту согласно табл. 3 и нагревают
до начала выделения паров хлорной и серной кислот, накрывают
стакан часовым стеклом и продолжают нагревание еще 10—15
мин, после чего раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки
стакана водой, вновь накрывают стакан стеклом и нагревают до
начала выделения паров серной и хлорной кислот и еще 10—15
мин. Эту операцию повторяют до полного разложения навески.
Содержимое стакана вновь охлаждают, приливают 100—150 см3
горячей воды и нагревают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр сред-
ней плотности, содержащий небольшое количество беззольной
фильтробумажной массы, промывают 10—12 раз горячей соляной
кислотой (1:1) и 3—4 раза горячей водой. Фильтрат и промывную
жидкость собирают в стакан вместимостью 600 см3. Осадок сохра-
няют. Фильтрат и промывную жидкость выпаривают до появления
паров хлорной и серной кислот. Кремниевую кислоту дополнитель-
но выделяют, отфильтровывают и промывают, как указано ранее.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты помещают в платино-
вый тигель, высушивают, озоляют ц прокаливают при 1000—
—1100°С до постоянной массы. Осадок смачивают 2—3 каплями
воды, приливают 6—7 капель серной кислоты (1:1), 3—5 см3 фто-
ристоводородной кислоты и, не доводя до кипения, выпаривают
содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток
прокаливают при 1000—1100°С до постоянной массы.

Раствор переливают в стеклянный стакан вместимостью 800 см3.
Раствор охлаждают, осторожно приливают 60 см3 серной кислоты
при массе навески 1 г или 40 см3 при массе навески 0,5 или 0,2 г,
перемешивают и выпаривают до начала выделения паров серной
кислоты и еще 2—3 мин. Раствор снова охлаждают, осторожно
приливают 500—600 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр сред-
ней плотности, содержащий небольшое количество беззольной
фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 10—12
раз горячей соляной кислотой (1:3) и 3—4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до начала выделения паров серной кис-
лоты и продолжают нагревание еще 2—3 мин. Соли растворяют,
отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают его,
как указано ранее. Дополнительно выделенный осадок присоеди-
няют к основному осадку кремниевой кислоты и далее поступают,
как указано в п. 3.3.1. 2

v тх 100

ASi02^= >

где гп\ — масса диоксида кремния, найденная по градуировочно-
му графику, г;

т — масса навески высушенной руды или концентрата, соот-
ветствующая аликвотной части раствора, г.

v __ (тх—тъУ-(тз—*пА)

где гп\ — масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки
фтористоводородной кислотой, г;
т2 — масса тигля с остатком после обработки фтористоводо-
родной кислотой, г;

тъ — масса тигля с осадком диоксида кремния в контроль-
ном опыте до обработки фтористоводородной кисло-
той, г;

т4 — масса тигля с остатком в контрольном опыте после об-
работки фтористоводородной кислотой, г;
т — масса высушенной навески пробы, г.

Таблица 4

Массовая доля диоксида
кремния, %

Абсолютное допускаемое
расхождение, %

От 0,1 до 0,2

0,04

Св 0,2 » 0,5

0,06

» 0,5 » 1,0

0,10

» 1,0 » 2,0

0.15

» 2,0 » 5,0

0,20

» 5,0 » 10,0

0,30

» 10,0 > 20,0

0,40

» 20,0 » 30,0

0,50

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

РУДЫ ХРОМОВОЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Определение кремния Метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии и гра-
виметрический метод (ИСО 5997—84)

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает следующие методы оп-
ределения содержания кремния в хромовых рудах и концентратах

метод А метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии, применимым для
продуктов с содержанием кремния от 0,05 до 0,5 % (mim),

метод Б гравиметрический метод, применимый для продуктов с содержанием
кремния от 0,5 до 15 % (т/т)

Настоящим международным стандартом следует пользоваться совместно с
ГОСТ 15848 0 (ИСО 6629)

ГОСТ 15848 0 (ИСО €629) Руды хромовые и концентраты Методы химичес-
кого анализа Общие требования

3. Метод А. Спектрометрический метод для содержания кремния

от 0,05 до 0,5 % (т/т)

Разложение навески сплавлением со смесью для сплавления Раствооение
плава в воде

Установление pH раствора соляной кислотой Взаимодействие кремния с мо-
либдатом аммония и Восстановление аскорбиновой кислотой в присутствии ли-
монной кислоты

Спектрометрическое измерение при дпине волны 810 нм или в области от
620 до 640 нм

Метод основан на взаимодействии кремневой кислоты с молибдатом аммония
с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, которая восста-
навливается аскорбиновой кислотой до синего кремнемолибденового комплекса

Смешивают 100 г безводного карбоната натрия, 50 г тетрабората натрия
(предварительно прокаленного до прекращения вспенивания) и 0,5 г нитрата ка-
лия и тщательно растирают в ступке, изготовленной из корунда или твердой ста-
ли

3 3 2 Молибдат аммония, раствор50 г/дмь

Раствор хранят в сосуде из полиэтилена При необходимости реактив следу-
ет предварительно перекристаллизовать Для этого 250 г реактива помещают в
стакан вместимостью 653 см3 и растворяют в 400 см3 воды при нагревании до
70—80 °С Раствор фильтруют иерез плотный бумажный фильтр, прибавляют при
перемешивании 300 см3 этилового спирта (96 % м/м) и дают раствору отстоять-
ся в течение 1 ч для коагуляции осадка

Осадок отфильтровывают под вак> умом через фильтр средней плотности,
промывают два или три раза спиртом и высушивают на воздухе

33 3 Соляная кислота, 1,19 г/смъ, разбавленная 13

3.3 4 Смесь кислот

Растворяют 5 г лимонной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты в 100 см3
воды

Используют свежеприготовленную смесь
3 3 5 Кремний, стандартный раствор, 50 мг/дм5

Взвешивают 0,1070 i двуокиси кремния, прокаленной в платиновом тигле при
температ>ре 1000—1100°С до постоянной массы, прибавляют 2 г смеси для
сплавления (п 3 3 1), перемешивают платиновой проволокой, накрывают плати-
новой крышкой и плавят при температуре 1000—1100°С Тигель с плавом пере-
носят в стакан вместимостью 1000 см3 При осторожном нагревании растворяют
плав в 100—150 см3 раствора карбоната натрия с концентрацией 10 г/дм3 Рас-
твор охлаждают, разбавляют раствором карбоната натрия с концентрацией
10 г/дм3 примерно до 750 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 дм3, доводят раствор до метки раствором карбоната натрия с концентраци-
ей 10 г/дм3 и перемешивают

Хранят раствор в сосуде из полиэтилена

Пипеткой отбирают 25 см3 этого раствора в стакан вместимостью 500 см3,
разбавляют водой до 350—400 см3, подкисляют соляной кислотой (п 3 3 3) до
становления значения pH, равного 1,5—1,7, измеряя pH при помощи рН-метра
(п 3 4 4), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят во-
дой до метки и перемешивают

3 см3 этого стандартного раствора содержит 0,0025 мг кремния

Обычное лабораторное оборудование

3 4 1 Платиновый тигель с платиновой крышкой и платиновой палочкой.
3 4.2 Спектрофотометр или
3 4 3 Фотоэлектроколориметр
3 4 4 рН-метр,

Взвешивают 0,1 г анализируемой пробы*

3 5 2 Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят через все стадии анализа
3 5 3 Разложение навески

Переносят навеску пробы (п 3 5 1) в платиновый тигель (п 3 4 1), при-
бавляют 2 г смеси для сплавления (п 3 3 1), перемешивают платиновой палоч-
кой (п 3 4 1), накрывают платиновой крышкой (п 3 4 1) и плавят при темпера-
туре 1C 00—1100°С Охлаждают тигель, содержащий плав, и переносят его в ста.
кан из ф?оропласта вместимостью 250 см3 Растворяют плав в 70—80 см3 воды
при осторожном нагревании (если необходимо, раствор фильтруют) Раствор ох-
лаждают, подкисляют соляной кислотой (п 3.3 3) до установления значения pH,
равного 1,5—1,7, контролируя pH при помощи pH-метра (п 3 4 4), переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 смэ, доводят раствор до метки водой
и перемешивают

35 4 Подготовка анализируемого раствора

Пипеткой отбирают соответствующие аликвоты раствора, объем которых
зависит от ожидаемого содержания кремния в пробе (табл 5), в две мерные
колбы вместимостью по 100 см3

Аликвотная часть раствора,
см3

Таблица 5

От 0,05 до 0,25
» 0,25 » 0,50

В каждую колбу прибавляют 1,5 см3 соляной кислоты (п 3 3 3) и 60—65 см3
воды В одну из колб прибавляют 5 см3 раствора молибдата аммония (п 3.3 2),
перемен ивают и выдерживают раствор в течение 10 мин

В обе колбы прибавляют смесь кислот (п 3 3 4), доводят раствор до метки
водой, перемешивают и выдерживают в течение 15 мин

Измеряют абсорбцию раствора при помощи спектрофотометра (п 3 4 2) при
длине волны 810 нм или при помощи фотоэлектроколориметра (п 3 4 3) при дли-
не вотны от 620 до 640 нм в кюветах длиной от 23 до 50 мм относительно рас-
твора сравнения, к которому не прибавлялся раствор молибдата аммония

Из бюретки в каждую из шести мерных колб вместимостью по 100 см3 вводят
0,0, 2,0, 4,0 6,0, 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора кремния (п 3 3 5), соот-
ветствующих 0,0, 0,005, 0,010, 0,015, 0,02 0 и 0,025 мг Si Прибавляют 1,5 см3 со-
ляной кислоты (п 3 3 3), 60—65 см3 воды и 5 см3 раствора молибдата аммония
(п 3 3 2), перемешивают н выдерживают раствор в течение 10 мин Затем при-
бавляют 5 см3 смеси кислот (и 3 3 4), доводят до метки водой, перемешивают
и выдерживают раствор в течение 15 мин,

Измеряют абсорбцию каждого раствора, как установлено в п 3 6с исполь-
зованием в качестве раствора сравнения нулевой раствор

Строят градуировочный график путем нанесения значений абсорбции раство-
ров в зависимости от номинального содержания кремния

3 8 1 Расчет

При помощи градуировочного графика (п 3 7) переводят значения абсорб-
ции в массовую долю кремния в анализируемом растворе, вычитая абсорбцию
контрольного опыта

Массовую долю кремния (X ) в процентах (m/m) вычисляют по формуле

Разложение навески пробы либо по методу 1, либо по методу 2
Метод 1 разложение сплавлением с перекисью натрия с последующей об-
работкой соляной и хлорной кислотами

Метод 2 разложение обработкой азотной и хлорной кислотами

Отделение кремниевой кислоты путем выпаривания с хлорной кислотой и
последующим фильтрованием Прокаливание осадка и взвешивание Обработка
прокаленного осадка фтористоводородной и серной кислотами, прокаливание и
повторное взвешивание
42 Реактивы
4 2 1 Перекись натрия

Предостережение Во время плавления носить защитные очки Предохранять
от влаги Не допускать контакта с органическими веществами, чтобы избежать
опасности возможного взрыва

422 Карбонат натрия безводный

Предостережение Существует опасность отравления при вдыхании, прогла-
тывании и попадании на кожу Следует работать в хорошем вытяжном шкафу,
вдали от открытого огня и т д Избегать вдыхания паров, не допускать попа-
дания на кожу, в глаза и на одежду
4 25 Соляная кислота, 1,19 г/см3
4 2.6 Соляная кислота, разбавленная 1.4
4 2 7 Соляная кислота, разбавленная 1 9
4 28 Соляная кислота, разбавленная 1 100
4 29 Фтористоводородная кислота, 1,13 г/см3
4 2 10 Азотная кислота, 1,4 г/см3.

Обычное лабораторное оборудование,

4 3 3 Муфельная печь, в которой можно поддерживать температуру в ин-
тервале от 1000 до 1100ЬС

Взвешивают навеску, руководствуясь данными табл 7 согласно ожидаемой 3

стеклянный стакан вместимостью 600 см3, прибавляют 60 см3 хлорной кислоты
(п 4 2 4), перемешивают и нагревают до появления белых паров хлорной кис-
лоты Нагревание продолжают до начала кристаллизации солей

Осторожно по внутренней стенке стакана приливают 30 см3 соляной кисло
ты (п 4 2 7), а затем 150—200 см3 воды и нагревают, чтобы растворить соли
Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр, содержа-
щий небольшие количества беззольной фильтробумажнои массы Обмывают ста-
кан горячей соляной кислотой (и 4 2 8), применяя стеклянную палочку с резино-
вым наконечником для удаления из стакана всех приставших частиц кремневой
кислоты Осадок промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (п 4 2 8), а
затем 2—3 раза горячей водой Фильтрат и промывные воды собирают в стакан
вместимостью 600 см6 Осадок сохраняют на фильтре К фильтрату прибавляют
10 см3 хлорной кислоты (п 4 2 4) и выпаривают до появления белых паров
хлорной кислоты Нагревание продолжают до начала кристаллизации солей.
Раствор охлаждают, прибавляют 40—50 см3 горячей воды, перемешивают и нагре-
вают, чтобы растворить соли Осадок отфильтровывают и промывают, как ука-
зано выше

Полученный осадок присоединяют к основному осадку кремниевой кислоты.
Сохраняют фильтр с осадком и продолжают анализ согласно п 4 4 4

4 432 Помещают навеску пробы (п 4 4 1) в стакан вместимостью 250 см3
и увлажняют ее 5 см3 воды Прибавляют 50—70 см3 хлорной кислоты (п 4 2 4) и
5 см3 азотной кислоты (п 4 2 10) Накрывают стакан часовым стеклом, нагрева-
ют до появления белых паров хлорной кислоты и продолжают нагревание, чтобы
окислить XJJOM

Примечание Упаривание не следует проводить полностью до сухого сос-
тояния, так как нагревание солей хлорной кислоты опасно

Снимают часовое стекло и осторожно по каплям вдоль стенок стакана, при-
бавляют соляную кислоту (п 4 2 5), пока не прекратится выделение коричневых
паров хлористого хромила и хром восстановится до трехвалентного состояния
Снова накрывают стакан часовым стеклом и продолжают нагревать раствор, что-
бы полностью окислить хром Повторяют отгонку хлористого хромила до пол-
ного разложения навески Снова накрывают стакан часовым стеклом и продол-
жают нагревать до тех пор, пока пары в стакане станут светлымщ Надевание
продолжают до тех пор, пока не испарится большая часть хлорной кислоты, но
не следует проводить выпаривание до сухого состояния

Предостережение Во время работа с хлористым хромилом следует остере-
гаться отравления при вдыхании, проглатывании или в результате прикосновения
с кожей Следут работать в хорошем вытяжном шкафу, вдали от открытого ог-
ня Избегать вдыхания паров, попадания их на кожу, в глаза или на одежду
Стакан охлаждают, прибавляют 50 см3 соляной кислоты (п 4 2 6), переме-
шивают и слегка нагревают, чтобы растворить растворимые соли Прибавляют
около 50 см3 горячей воды и перемешивают Раствор с осадком фильтруют через
плотный бумажный фильтр, содержащий небольшое количество беззольной
фильтробумажной массы Обмывают стакан горячей соляной кислотой (п 4 2 8),
применяя стеклянную палочку с резиновым наконечником, чтобы удалить из ста-
кана все приставшие частицы кремниевой кислоты Осадок промывают горячей
соляной кислотой (п 4 2 8) до полного удаления солей железа и в конце два или
три раза промывают горячей водой Фильтрат и промывные воды отбрасывают
Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель (п 4 3 2), высушивают,
озоляют фильтр и прокаливают при температуре 750—800 °С Тигель охлаждают,
прибавляют 2—3 г карббната натрия (п 4 2 2), перемешивают шпателем и про-
каливают при температуре 900—1000 °С, чтобы было достигнуто полное сплавле-
ние

Тигель охлаждают, а затем помещают в используемый ранее стакан Накры-
вают стакан часовым стеклом Прибавляют 50 см3 соляной кислоты (п 4 2 6),
осторожно надевают, чтобы растворить плав, обмывают тигель водой и извлека-
ют из стакана

Прибавляют 30 см3 хлорной кислоты (п 4 2 4), отодвигают частично крыш-
ку со стакана и нагревают, пока не появятся густые белые пары хлорной кисло-
ты

Полностью закрывают стакан и продолжают нагревание до тех пор, пока
пары в стакане станут светлыми Нагревание продолжают до тех пор, пока не
испарится большая часть хлорной кислоты, но следует избегать выпаривания до
сухого состояния

Стакан охлаждают и прибавляют 50 см3 соляной кислоты (п 4 2 6) Переме-
шивают и осторожно нагревают, чтобы растворить растворимые соли, затем смы-
вают стенки стакана и разбавляют примерно до 100 см3 горячей водой

Раствор с осадком фильтруют через плотный бумажный фильтр, содержа-
щий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы Вымывают ста-
кан горячей соляной кислотой (п. 4 2 8), пользуясь стеклянной палочкой с рези-
новым наконечником, чтобы удалить все приставшие частицы кремниевой кисло-
ты Осадок промывают 10—12 раз горячей соляной кислотой (п 4 2 8), затем два
или три раза горячей водой Сохраняют фильтр с осадком и продолжают анализ
согласно п 4 4 4

4 4 4 Обработка осадка

Осадок (п 4 4 3) с фильтром помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют фильтр и прокаливают в муфельной печи (п 4 3 1) при температуре
1000—1100 °С до постоянной массы.

Охлаждают в эксикаторе и взвешивают

Смачивают осадок несколькими каплями серной кислоты (п 4 2 3), прибав-
ляют 3—5 см3 раствора фтористоводородной кислоты (п 4 2 9)

Осторожно нагревают, чтобы удалить кремниевую кислоту Наконец прока-
ливают тигель в течение 15 мин в муфельной печи при температуре 1000—1100°С

Охлаждают в эксикаторе и взвешивают Обработку серной и фтористоводо-
родной кислоты повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная \пс-
са

4 5 1 Расчет

кассовую долю кремния (Х§ ) в процентах (m/m) вычисляют по формуле

ном опыте, г,

т% — масса платинового гигля, содержащего примеси после отгонки крем-

ния в контрольном опыте, г

К — коэффициент пересчета содержания кремния на его содержание в сухом
материале.

45 2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определе-
ний указаны в табл 8

Таблица 8

Массовая доля кремния, % (т/т)

Допускаемое расхождение, % (т/т)

От 0,05 до 1,0

0,08

» 1,0 » 2,0

0,10

» 2,0 » 4,0

0,15

» 4,0 » 8,0

0,20

» 8,0 > 15

0,25

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ

Н. И. Стенина (руководитель темы), Г. В. Шибалко, Н. А. За-
бугорная

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го-
сударственного комитета СССР по управлению качеством про-
дукции и стандартам от 29.12.90 № 3673

Приложение «Руды хромовые и концентраты. Определение
кремния. Метод молекулярно-абсорбционной спектрометрии и
гравиметрический методы» настоящего стандарта подготовлено
на основе международного стандарта ИСО 5997—84

Обозначение НТД, на которь й
дана ссылка

Номер раздела, пункта,
приложения

ГОСТ 83—79

22

ГОСТ 3118—7.7

2.2; 3.2

ГОСТ 3652—69

2.2

ГОСТ 3765—78

2.2

ГОСТ 4199—76

2.2

ГОСТ 4217—77

2.2

ГОСТ 4202—77

2.2; 3.2

ГОСТ 4461—77

32

ГОСТ 6563—75

2.2; 3.2

ГОСТ 10464—78

3.2

ГОСТ 11125—84

3.2

ГОСТ 14261—77

2 2; 3.2

ГОСТ 14262—78

2 2; 3.2

ГОСТ 15848.0—90

1, приложение

ГОСТ 20490—75

2.2

ИСО 6153—84

Приложение

ИСО 6154—84

То же

ИСО 6629—81

»

 

 

 


ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОДМетод заключается в разложении навески хромовой руды
или концентрата в азотной, серной и хлорной кислотах или сплав-
лении навески с пероксидом натрия, выщелачивании плава водой
и выделении кремниевой кислоты в осадок выпариванием раствора
с серной кислотой до появления ее паров или до появления паров
серной и хлорной кислот при разложении навески смесью кислот.
Осадок кремниевой кислоты прокаливают и обрабатывают фто-
ристоводородной кислотой. Массовую долю диоксида кремния на-

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВМассовую долю диоксида кремния (X$i0t) в процентах при
определении фотометрическим методом вычисляют по формуле

4 2 Контрольный опытКонтрольный опыт проводят через все стадии анализа
4 4 3 Разложение навескиЕсли разложение проводят по методу 1, анализ выполняют по п 443 1
Если разложение проводят по методу 2, то анализ выполняют по п 4 4 3 24 43 1 Помещают навеску (п 4 4 1) в железный или никелевый тигель
(п 4 3 1) и прибавляют от 8 до 10 г перекиси натрия (п. 4 2 1)Перемешивают содержимое тигля никелевой палочкой (п 4 3 1), поверх сме-
си насыпают слой перекиси натрия (п 4 2 1) (от 1 до 2 г) и сплавляют при
температуре 800—850 °С, непрерывно перемешивая содержимое путем вращения
тигляТигель охлаждают, помещают его в стакан из фторопласта вместимостью
500 см3 и накрывают часовым стеклом из полиэтилена, выщелачивают плав 150—
—200 см3 воды. Обмывают часовое стекло и тигель горячей водой и извлекают
тигель из стакана К содержимому стакана осторожно прибавляют соляную кис-
лоту (п 4 2 5), пока не растворятся гидроокиси железа, переносят раствор в

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты