ГОСТ 14657.5-96 Боксит. Методы определения диоксида титана

Обозначение:
ГОСТ 14657.5-96 Боксит. Методы определения диоксида титана
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35253
gost_14657.5-96.docx PHPWord

ГОСТ 14657.5-96
(ИСО 6995-85)

БОКСИТ

Методы определения диоксида титана

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

 

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Госстандарт России

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

ГОСТ 14657.5-96
(ИСО 6995-85)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения диоксида титана

Bauxite. Methods for determination of titanium dioxide content

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает три метода определения
диоксида титана при массовой доле диоксида титана от 0,5 % до 5 %:
фотометрический с пероксидом водорода;
фотометрический с диантипирилметаном;
атомно-абсорбционный.

Спектрофотометрический метод с 4,4' - диантипирилметаном при массовой доле диоксида
титана от 0,5 % до 8 % по ИСО 6995 приведен в приложении А.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038—79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165—78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199—76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия
ГОСТ 6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 7172—76 Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 14657.1—96 (ИСО 6606—86) Боксит. Методы определения диоксида кремния
ГОСТ 19807—91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана
с пероксидом водорода. Влияние железа устраняют добавлением фосфорной кислоты. Присутствие
ванадия мешает определению.

Издание официальное

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Квасцы железоаммонийные (железо III — аммоний сернокислый), раствор: 5 г квасцов раство-
ряют в воде, приливают 10 см3 раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема раствора 100 см3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при
900 °С в течение 30—40 мин, сплавляют в платиновом тигле с 7—8 г пиросернокислого калия
или натрия при 950 °С. Тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают
150—200 см3 раствора серной кислоты 1:3 и нагревают до растворения плава. После охлаждения
раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и пере-
мешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0002 г диоксида титана.

По оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу диоксида титана по градуировочному графику.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам диоксида
титана строят градуировочный график.

4.3 Обработка результатов

тхV 100

где ш, — масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

V— общий объем раствора, см3;

Vx объем аликвотной части раствора,см3;

т — масса навески боксита, г.

Массовая доля диоксида титана в боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,50 до 1,00 включ.

0,05

0,07

Св. 1,0 » 3,0 »

од

0,2

» 3,0 » 5,0 »

0,2

0,3

 

 

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного
соединения титана с диантипирилметаном. Трехвалентное железо восстанавливают аскорбиновой
кислотой.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 % в растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1 и 1:6.

Кислота аскорбиновая раствора с массовой долей 2 %.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 5 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Титана двуокись.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,2000 г предварительно прокаленной при 900 °С в течение 30—40 мин двуокиси
титана сплавляют с двадцатикратным количеством пиросернокислого калия или натрия до получе-
ния прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100 см3 раствора серной кислоты 1:1,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0002 г диоксида титана.

Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают
раствором серной кислоты 1:9 до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г диоксида титана.

Через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектро-
фотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.
Раствором сравнения служит вода.

Одновременно с анализом проводят контрольный опыт. По оптической плотности испытуе-
мого раствора с учетом контрольного опыта находят массу диоксида титана по градуировочному
графику.

тх V- 100

т Vx

где ш, — масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, г;

V— общий объем раствора, см3;

Vi объем аликвотной части раствора,см3;

т — масса навески боксита, г.

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции титана в пламени
ацетилен — закись азота при длине волны 364,3 нм.

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения
для титана.

Ацетилен растворенный газообразный технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2 %.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка. Стружку очищают в ацетоне, затем высуши-
вают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия: 1,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют
50 см3 раствора соляной кислоты, 1—2 капли хлористого никеля. После окончания бурной реакции
раствор нагревают до полного растворения алюминия, охлаждают и переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотно-
шении 6:1 (по массе).

Раствор-фон: 30 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 600 см3, смачи-
вают водой и осторожно порциями добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты. После раство-
рения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Стандартный раствор титана: 0,3000 г металлического титана помещают в стакан вместимостью
400 см3, приливают порциями 50 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до растворения. После
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 100 см3 соляной
кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г диоксида титана.

Раствор контрольного опыта готовят по ГОСТ 14657.2 (4.2.1), добавляя в мерную колбу вмес-
тимостью 500 см3 125 см3 раствора алюминия.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворе пробы параллельно с растворами для постро-
ения градуировочного графика и контрольного опыта в пламени ацетилен — закись азота при длине
волны 364,3 нм.

Массу диоксида титана находят по градуировочному графику, учитывая поправку контроль-
ного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию титана в растворах для построения градуировочного
графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции титана в растворе пробы.
Из значений атомной абсорбции раствором для построения градуировочного графика вычи-
тают атомную абсорбцию раствора, не содержащего стандартный раствор титана, и по полу-
ченным значениям и соответствующим им концентрациям диоксида титана строят
градуировочный график.

Х= — • 100,
т

где с — массовая концентрация диоксида титана в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;

V— объем раствора пробы, см3;
т — масса навески боксита, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

Алюминиевые руды. Определение содержания титана.
Спектрофотометрический метод с 4,4,-диантипирилметаном (ИСО 6995—85)

А.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический с 4,4'-диантипирилметаном метод опреде-
ления титана в алюминиевых рудах.

Данный метод применим к рудам с массовой долей диоксида титана от 0,5 % до 8 %.

А.2 Ссылки

РОСТ 8.010—90* Еосударственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения
измерений.

РОСТ 8.207—76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с много-
кратными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений.

А.З Сущность метода

Разложение навески одним из следующих методов:

Примечание — Этот метод рекомендуют для руд, содержащих гиббсит и бемит, а также если
нерастворившийся остаток после удаления диоксида кремния составляет не более 1 % от массы навески.

Примечание — Этот метод рекомендуют для руд, содержащих диаспор, или если остаток после
удаления диоксида кремния составляет не менее 1 % от массы навески.

Примечание — Этот метод пригоден для всех типов руд.

Обезвоживание гидроксида кремния, растворение солей, фильтрование и прокаливание осадка. Удаление
диоксида кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Сплавление остатка со смесью
карбоната натрия и тетрабората натрия, растворение плава серной кислотой и присоединение к основному
раствору.

Восстановление железа аскорбиновой кислотой, окрашивание 4,4'-диантипирилметаном и измерение
оптической плотности при длине волны 390 нм.

А.4 Реактивы

Для анализа применяют реактивы квалификации ч.д.а. и только дистиллированную воду или воду
эквивалентной чистоты.

А.4.1 Пероксид натрия

Примечание — Пероксид натрия хранят в сухом месте. Не допускается использовать реактив с
признаками агломерации.

А.4.2 Смесь карбоната натрия и тетрабората натрия для сплавления

Смешивают три части карбоната натрия и одну часть безводного тетрабората натрия.

А.4.3 Фтористоводородная кислота, 40 %-ный раствор (по массе) р2о = 1,13 г/см3.

А.4.4 Серная кислота, р2о = 1,84 г/см3, разбавленная 1:1.

А.4.5 Серная кислота, р20 = 1,84 г/см3, разбавленная 1:9.

А.4.6 Соляная кислота, р20 =1,17 г/см3, разбавленная 1:1.

А.4.7 Смесь кислот

В стакан вместимостью 100 см3 вливают 225 см3 воды, добавляют, осторожно перемешивая, 175 см3
серной кислоты ( р20 = 1,84 г/см3). После охлаждения добавляют 150 см3 соляной кислоты ( р20 = 1,17 г/см3),
50 см3 азотной кислоты (р20 = 1,42 г/см3) и перемешивают.

Смесь кислот готовят перед каждой серией определений, оставшийся раствор выливают.

А.4.8 Аскорбиновая кислота, раствор 100 г/дм3.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.9 4,4'-диантипирилметан, раствор 15 г/дм3.

* ВРоссийской Федерации действует ГОСР Р 8.563—96.

Растворяют 15 г 4,4'-диантипирилметана (C23H24N4O2) в 1000 см3 серной кислоты (р2д = 1,84 г/см3)
разбавленной 1:9.

Применяют свежеприготовленный раствор.

А.4.10 Железа (Ш)-аммония сульфат, раствор.

Растворяют 6 г сульфата железа (Ш)-аммония (Fe(NH4)3 (S04)2 • 24 Н20) в 1000 см3 воды, содержащей
10 см3 серной кислоты (А.4.5).

А.4.11 Стандартный раствор титана, содержащий 1 г диоксида титана в 1 дм3.

Стандартный раствор готовят по одному из следующих методов:

а) взвешивают 0,300 г металлического титана высокой чистоты (99,9 %) с точностью до 0,001 г, помещают
в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды и 50 см3 серной кислоты (А.4.4) и нагревают до растворения
металла. Раствор окисляют прибавлением по каплям раствора азотной кислоты ( р2д = 1,42 г/см3, разбавленной
1:4) до исчезновения красной окраски, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, объем
раствора доводят водой до метки и осторожно перемешивают;

б) взвешивают с точностью до 0,001 г и 0,500 г диоксида титана высокой чистоты (99,9 %), предвари-
тельно прокаленного в платиновом тигле при температуре от 950 до 1000 °С в течение 30 мин и высушенного
при температуре (105 ± 5) °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Прибавляют 8 г сульфата
аммония и 25 см3 серной кислоты ( р2д = 1,84 г/см3). Вставляют стеклянную воронку с коротко обрезанным
концом в горлышко колбы и осторожно нагревают при перемешивании до начала кипения. Продолжают
нагревать до полного растворения, следя за тем, чтобы на стенках колбы не оставались нерастворенные
частички. Охлаждают до температуры окружающей среды и быстро прибавляют за один прием 200 см3 холодной
воды, не перемешивая раствор. Когда раствор станет однородным, его перемешивают, охлаждают и переносят
в мерную колбу вместимостью 500 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты (А.4.5). Доливают водой
до метки.

Примечание - Если используют нагревательную плитку, то включают ее на максимальную темпера-
туру, чтобы сократить время нагревания до начала кипения раствора;

в) взвешивают с точностью до 0,005 г 2,215 г дигидрата оксалата калия-титана K2Ti0(C204)2 • 2Н20 в
коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 25 см3 серной кислоты ( р2д =1,84 г/см3) и постепенно
нагревают до кипения. Кипятят 10 мин, хорошо охлаждают и вливают раствор в 300—400 см3 воды. Охлаждают
и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Раствор разбавляют водой до метки и тщательно
перемешивают.

А.4.12 Стандартный раствор титана, содержащий 25 мг диоксида титана в 1 дм3.

Отбирают пипеткой 5 см3 стандартного раствора титана (А.4.11) в мерную колбу вместимостью 200 см3,
разбавляют до метки раствором серной кислоты (А.4.5) и тщательно перемешивают.

Раствор готовят перед употреблением.

А.5 Аппаратура

Обычная лабораторная посуда и приборы, указанные в А.5.1 — А.5.6.

А.5.1 Муфельная печь с регулируемой температурой от 480 до 1000 °С.

А.5.2 Циркониевые тигли вместимостью приблизительно 40 см3 для разложения спеканием.

А.5.3 Тигли из сплава платины с золотом (95/5) или аналогичные вместимостью 25 см3 для плавления
по А.7.5.1.3.

А.5.4 Платиновые тигли для обработки остатка (А.7.5.3).

А.5.5 Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 390 нм.

А.5.6 Эксикатор, содержащий в качестве осушителя оксид фосфора (V).

А.6 Отбор и подготовка проб

Лабораторную пробу отбирают, размалывают и перемешивают на сите с размерами ячейки 150 мкм.

А. 7 Проведение анализа

АЛЛ Количество определений

Анализ проводят на двух параллельных независимых пробах руды.

П римечание — «Независимо» означает проведение анализа разными лаборантами, или, в случае
невозможности замены лаборантов, с перерывом между определениями.

А.7.2 Навеска

Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1 г анализируемой пробы.

А.7.3 Холостой опыт

Параллельно с проведением анализа готовят раствор холостого опыта. Если анализируют одновременно
несколько образцов, то проводят один холостой опыт, но при этом следят за тем, чтобы опыт проводился в тех
же условиях и с теми же реактивами.

А.7.4 Контрольный опыт

Одновременно с анализом пробы проводят анализ стандартного образца с известным содержанием в тех
же условиях.

П римечание — Стандартный образец должен быть того же типа, что и анализируемая проба. Если
свойства анализируемой пробы отличаются от стандартного образца, то он не может служить для контроля.

А.7.5 Определение

А.7.5.1 Разложение навески

Если для разложения навески используют кислотное разложение, то поступают, как описано в А.7.5.1.1.
Если используют щелочное спекание, то поступают, как описано в А.7.5.1.2. Если используют сплавление, то
поступают, как описано в А.7.5.1.3.

А.7.5.1.1 Кислотное разложение

Навеску (А.7.2) помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой и прибавляют 60 см3 смеси
кислот (А.4.7). Закрывают стакан часовым стеклом и нагревают при 80 °С до растворения образца.

Примечание — Для проб с высоким содержанием железа (ЕегОз >15%) нагревание должно быть более
продолжительным.

После прекращения выделения бурых паров осторожно обмывают стенки стакана и часовое стекло.
Выпаривают раствор до густых паров серной кислоты. Закрывают и нагревают в течение 60 мин на плитке при
температуре (200 ± 10) °С.

П римечание — Определяют температуру раствора, сравнивая ее с температурой, которую показывает
термометр, частично погруженный (на 10 см3) в другой химический сосуд, содержащий серную кислоту.

А.7.5.1.2 Разложение щелочным спеканием

Навеску (А.7.2) помещают в сухой циркониевый тигель (А.5.2), прибавляют 10 г пероксида натрия (А.4.1)
и сразу перемешивают сухим металлическим шпателем. Помещают тигель в муфельную печь (А.5.1) и нагревают
при 480—500 °С в течение 45 мин. Вынимают тигель и нагревают на горелке до расплавления спека (прибли-
зительно 30 с). Продолжают нагревание расплава при постоянном перемешивании в течение 2 мин.

Охлаждают тигель до температуры окружающей среды (для ускорения охлаждения можно использовать
металлическую плиту) и помещают на бок в стакан вместимостью 400 см3. Стакан закрывают и осторожно
прибавляют со стороны дна тигля 140 см3 серной кислоты (А.4.5). Прибавляют 20 см3 серной кислоты (А.4.4)
и полностью растворяют содержимое тигля. Вынимают тигель из стакана и тщательно обмывают его стенки и
крышку. Выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Закрывают крышкой и выдерживают в
течение 60 мин на плитке при температуре (200±10) °С.

А.7.5.1.3 Разложение сплавлением

Навеску (А.7.2) помещают в сухой платиново-золотой тигель (А.5.3) (см. примечание), прибавляют 2 г
смеси карбоната натрия и тетрабората натрия (А.4.2) и быстро перемешивают сухим металлическим шпателем.
Закрывают платиновой крышкой и помещают в муфельную печь (А.5.1), выдерживают 5 мин при температуре
480—500 °С, затем переносят в муфельную печь температурой 900—950 °С и выдерживают в течение 10 мин.

П римечание — Можно использовать для сплавления платиновый тигель, но, чтобы избежать отека-
ние плава по стенкам, используют тигель большего размера вместимостью 30 см3.

Охлаждают тигель и помещают его на бок в стакан вместимостью 400 см3. Прибавляют 40 см3 воды и
35 см3 серной кислоты (А.4.4), закрывают и растворяют содержимое тигля. Выпаривают раствор до появления
густых паров серной кислоты. Закрывают крышкой и нагревают 60 мин на плитке при температуре (200±10) °С.

А.7.5.2 Растворение и фильтрование

Охлаждают раствор, приготовленный по А.7.5.1.1, А.7.5.1.2 или А.7.5.1.3, осторожно прибавляют 130 см3
воды и нагревают при 80—90 °С в течение 40 мин при помешивании до полного растворения солей. Еорячий
раствор фильтруют через фильтр средней плотности и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью
250 см3. Стакан обмывают водой, очищают стенки стакана стеклянной палочкой с резиновым наконечником
и переносят осадок на фильтр. Промывают осадок на фильтре 5 раз горячей водой (по 5—10 см3). Фильтрат с
промывными водами сохраняют для использования по А.7.5.3. Фильтр с осадком сохраняют для А.7.5.3.

Примечание — Если содержание титана будет более высоким, можно увеличить объем промывного
раствора.

А.7.5.3 Обработка осадка

Помещают фильтр с осадком (А.7.5.2) в прокаленный платиновый тигель (А.5.4). Высушивают, осторожно
озоляют и прокаливают в муфельной печи (А.5.1) при температуре 600—700 °С в течение 30 мин. Охлаждают
тигель и смачивают осадок несколькими каплями воды. Добавляют 5 капель серной кислоты (А.4.4) и, в
зависимости от содержания диоксида кремния, от 5 до 15 см3 фтористоводородной кислоты (А.4.3). Выпаривают
досуха в вытяжном шкафу для удаления диоксида кремния и серной кислоты. Охлаждают тигель и взвешивают.
Определяют массу остатка, чтобы убедиться, что условия, оговоренные в разделе 3, соблюдены.

Прибавляют (0,7±0,1) г смеси (А.4.2). Сплавляют при 1000 °С в муфельной печи (А.5.1) в течение 4—5 мин,
распределяют вращательным движением расплав по стенкам тигля и снова помещают в муфельную печь на
1—2 мин.

Охлаждают тигель, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (А.4.5) и нагревают до растворения.
Переносят раствор в фильтрат (АДА.2) и промывают тигель водой. Охлаждают до температуры окружающей
среды, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы для анализа готовят согласно таблице А.1.

Таблица А.1 — Промежуточное разбавление

Массовая доля диоксида титана, %

Объем аликвотной части,см3

Конечный объем, см3

0,5 - 2,0

25,00

50,00

2,0 - 4,0

25,00

100,00

4,0 - 8,0

25,00

200,00

 

 

А.7.5.4 Спектрофотометрическое определение

Отбирают пипеткой вместимостью 5 см3 раствор для анализа или разбавленный раствор, приготовленный
по А.7.5.3, а также раствор холостого опыта, приготовленный таким же способом, в мерные колбы вместимостью
50 см3, в каждую колбу добавляют 5 см3 раствора сульфата железа (III) — аммония (А.4.10), 5 см3 аскорбиновой
кислоты (А.4.8), перемешивают растворы и оставляют стоять 10 мин. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (А.4.6),
хорошо перемешивают, добавляют 15 см3 раствора диантипирилметана (А.4.9). Доводят объем раствора водой
до метки и перемешивают.

Выдерживают в течение 60 мин и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в
кювете 10 мм относительно воды.

А.7.6 Градуировочный график

Отбирают пипеткой аликвотные части стандартного раствора титана (А.4.12) согласно таблице А.2 в
мерные колбы вместимостью 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора сульфата железа (III) — аммония (А.4.10), 5 см3
аскорбиновой кислоты (А.4.8), перемешивают и дают постоять 10 мин. Добавляют 10 см3 соляной кислоты
(А.4.6), хорошо перемешивают, а затем добавляют 15 см3 раствора диантипирилметана (А.4.9). Объем раствора
доводят водой до метки и перемешивают.

Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 390 нм в кювете 10 мм
относительно воды.

Строят график зависимости оптической плотности измеряемых растворов от содержания диоксида титана
в микрограммах.

Таблица А.2 — Масса диоксида титана в аликвотных частях стандартного раствора

Объем стандартного раствора титана (А.4.12),см3

Масса диоксида титана, мкм

0,0

0

2,0

50

4,0

100

6,0

150

8,0

200

 

 

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Расчет массовой доли диоксида титана

Массовую долю диоксида титана X в анализируемой пробе, %, вычисляют по формуле

х=т2ть ,10-4

т\

где т\ — масса навески с поправкой на промежуточное разбавление,г;

m2 масса диоксида титана в аликвотной части анализируемого раствора, мкг;
т2ь — масса диоксида титана в аликвотной части холостого раствора, мкг.

А.8.2 Обработка результатов
А. 8.2.1 Точность

Точность метода (сходимость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости) приведена в таблице А.З.

Таблица А.З — Точность определения титана

Образец

Массовая доля
диоксида титана, %

Составляющие стандартного отклонения

Индекс

воспроизводимости

 

 

Сходимость (г)

Воспроизводимость (К)

 

МТ/12/6

1,29

0,01

0,05

0,10

МТ/12/2

2,59

0,03

0,06

0,15

МТ/12/1

3,22

0,03

0,13

0,26

МТ/12/5

5,27

0,04

0,12

0,25

 

 

А.8.2.2 Критерии оценки правильности результатов анализа

Результат анализа пробы принимают, если результат анализа стандартного образца отличается от
паспортного значения этого образца на значение, не превышающее индекса воспроизводимости (таблица А.З),
а расхождение между двумя параллельными результатами определений для анализируемой пробы не превышает
2,77 г (таблица А.З).

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости,
необходимо провести одновременно анализ одной анализируемой пробы, одного стандартного образца и одного
холостого опыта. Результат анализа стандартного образца должен быть рассмотрен для принятия результатов
анализа анализируемой пробы, как указано выше.

Если результат анализа стандартного образца находится за пределами индекса воспроизводимости,
проводят анализ другого стандартного образца того же типа руды, пока не будут получены два приемлемых
результата.

Если расхождение между двумя результатами превышает 2,77 г, необходимо провести дополнительный
анализ одной пробы с одной холостой пробой одновременно с анализом стандартного образца того же типа
руды. Принятие полученного дополнительного результата анализа пробы должно зависеть в каждом случае от
принятия результата анализа стандартного образца.

А.8.2.3 Расчет окончательного результата

За результат принимают среднеарифметическое значение принятых результатов анализа, рассчитанных с
точностью до четвертого десятичного знака и округленных до второго десятичного знака следующим образом:

а) если цифра третьего десятичного знака меньше 5, ее отбрасывают, а цифру второго десятичного знака
оставляют без изменения;

б) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак любая, кроме нуля, или, если
цифра третьего десятичного знака больше 5, цифру второго десятичного знака увеличивают на единицу;

в) если цифра третьего десятичного знака равна 5, а четвертый десятичный знак 0, цифру 5 отбрасывают,
а цифру второго десятичного знака оставляют без изменения, если она равна 0, 2, 4, 6 или 8, и увеличивают
на единицу, если она равна 1, 3, 5, 7 или 9.

9 Протокол

Протокол испытания должен содержать следующее:

МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711

Ключевые слова: боксит, испытания,диоксид титана

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты