ГОСТ 14657.7-96 Боксит. Методы определения оксида кальция и оксида магния

Обозначение:
ГОСТ 14657.7-96 Боксит. Методы определения оксида кальция и оксида магния
Тип:
ГОСТ
Название:
Дата актуализации текста:
Дата актуализации описания:
73.060.40
Дата последнего изменения:
Дата завершения срока действия:
gost35249
gost_14657.7-96.docx PHPWord

ГОСТ 14657.7-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

ВНЕСЕН Госстандартом России

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа

по стандартизации

Азербайджанская Республика
Республика Беларусь
Республика Казахстан
Российская Федерация
Туркменистан
Украина

Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Госстандарт Украины

 

 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и
распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре-
шения Госстандарта России

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Bauxite. Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide contents

Дата введения 1999—01—01

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида
кальция и оксида магния:

комплексонометрический — при массовой доле оксида кальция от 0,3 % до 6 % и оксида магния
от 0,2 % до 6 %;

атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция от 0,25 % до 3 % и оксида магния
от 0,05 % до 1 %.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61—75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 1381—73 Уротропин технический. Технические условия
Кислота соляная. Технические условия
Аммиак водный. Технические условия
Аммоний хлористый. Технические условия
Калий надсернокислый. Технические условия
Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
Калий азотнокислый. Технические условия
Натрий хлористый. Технические условия
Калий хлористый. Технические условия
Натрия гидроксид. Технические условия

Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Магния оксид. Технические условия
Кальций углекислый. Технические условия

Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
Калий пиросернокислый. Технические условия
Гидроксиламин сернокислый. Технические условия
Кальция оксид. Технические условия

Натрий N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод-
ная (трилон Б).

ГОСТ 11069—74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 14657.0—96 (ИСО 8558—85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 14657.2—96 (ИСО 6607—85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

Издание официальное

ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363—80 Калия гидроксид. Технические условия

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 14657.0.

Метод основан на разложении навески пробы боксита соляной и азотной кислотами в случае
«мягких» (содержащих гиббсит и бемит) бокситов и сплавлении с углекислым калием-натрием в
случае «твердых» (содержащих диаспор) бокситов, отделении мешающих элементов в виде гидрок-
сидов и диэтилдитиокарбонатов с последующим титрованием одной части раствора трилоном Б в
присутствии эриохрома черного Т для суммарного определения оксидов кальция и магния и другой
части раствора в присутствии индикатора флуорексона для определения оксида кальция.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20 %.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия диэтилдитиокарбонат по ГОСТ 8864.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 7298.

Триэтаноламин, ч, раствор с массовой долей 5 %.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381, раствор с массовой долей 30 %.

Буферный раствор, pH = 10: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, затем переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 540 см3 аммиака, доливают водой до метки и
перемешивают.

Т имолфталеин.

Тимолфталексон.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь с эриохромом черным Т: эриохром черный Т смешивают с хлористым
натрием в соотношении 1 : 100.

Нильский синий, раствор с массовой долей 0,01 %.

Индигокармин, спиртовой раствор с массовой долей 0,25 %.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Флуорексон.

Индикаторная смесь с флуорексоном № 1: 0,20 г флуорексона, 0,12 г тимолфталеина и 20 г
азотнокислого калия или хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Индикаторная смесь с флуорексоном № 2: 0,10 г флуорексона, 0,10 г тимолфталексона и 15 г
хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартный раствор кальция, раствор 0,05 моль/дм3: оксид кальция помещают в платиновый
тигель с крышкой, прокаливают при температуре 1000 °С 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают
2,8040 г оксида кальция и растворяют в 40 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают или 5,0045 г
углекислого кальция предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы,
растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты 1:1. После этого раствор помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор магния, раствор 0,05 моль/дм3: оксид магния помещают в платиновый
тигель с крышкой и прокаливают при температуре 1000 °С 1 ч. Взвешивают 2,0158 г оксида магния
и растворяют в 40 см3 раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают, или 1,2156 г магния помещают в стакан
вместимостью 400 см3, доливают 200 см3 воды и 30 см3 раствора соляной кислоты, накрывают
часовым стеклом и растворяют. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, растворы 0,025 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3: 9,30 или 18,61 г трилона Б растворяют в
воде, содержащей примерно 0,3 г гидроксида натрия. Затем растворы подкисляют уксусной кислотой
до pH 5—6, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б определяют одним из способов:
в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 раствора хлористого кальция, примерно
100 см3 воды, 1—2 капли раствора нильского синего или раствора индигокармина и раствор
гидроксида калия до исчезновения окраски при применении нильского синего или до желтой
окраски при применении индигокармина, затем еще 3 см3 раствора гидроксида калия, pH этого
раствора соответствует значению 12,5—13,5. К раствору добавляют примерно 0,3 г индикаторной
смеси с флуорексоном, затем титруют 0,025 или 0,05 моль/дм3 растворами трилона Б до перехода
зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресценции; или

в стакан вместимостью 600 см3 помещают 10 или 20 см3 раствора хлористого магния, добавляют
5 г хлористого аммония и разбавляют водой до объема 200 см3. К раствору добавляют 50 см3 аммиака,
2—6 кристалликов гидрохлорида гидроксиламина, примерно 0,5 г индикаторной смеси с эриохромом
черным Т, затем титруют 0,025 или 0,05 моль/дм3 растворами трилона Б до перехода красной
окраски раствора в синюю.

Поправочный коэффициент К раствора трилона Б вычисляют по формуле

 

ще Vx — объем раствора хлористого кальция или хлористого магния, израсходованный на
титрование,см3;

V— объем 0,025 или 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б,израсходованный на титрование,см3.

Массовая доля оксида
кальция или оксида магния
в боксите, %

Объем аликвотной части
раствора пробы, см3

Масса навески пробы,
соответствующая части
раствора пробы, г

Концентрация раствора для
титрования, моль/дм3

От 0,2 до 2,0 включ.

200

0,8

0,025

Св. 2,0 » 6,0 »

200

0,8

0,05

» 6,0

100

0,4

0,05

Таблица 1

 

где У3 объем раствора трилона Б, израсходованный на определение массовой доли оксида
кальция, см3;

К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;

с — массовая концентрация (титр) раствора трилона Б, выраженная в граммах оксида
кальция, равная: 0,001402 г/см3 — для раствора трилона Б 0,025 моль/дм3 и
0,002804 г/см3 — для раствора трилона Б 0,05 моль/дм3;
т — масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы, г.

где У2 объем раствора трилона Б,израсходованный на определение суммарной массовой доли
оксидов кальция и магния, см3;

У3 объем раствора трилона Б, израсходованный на определение массовой доли оксида
кальция, см3;

К — поправочный коэффициент для раствора трилона Б;

с — массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в граммах оксида магния,
равная: 0,001008 г/см3 — для раствора трилона Б 0,025 моль/дм3 и 0,002016 г/см3 — для
раствора трилона Б 0,05 моль/дм3;

т — масса навески пробы в аликвотной части раствора пробы, г.

Таблица 2

Массовая доля оксида кальция или
оксида магния в боксите, %

Допускаемое расхождение, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,20 до 0,50 включ.

0,04

0,06

Св. 0,50 » 0,80 »

0,05

0,07

» 0,8 » 1,0 »

од

0,2

» 1,0 » 3,0 »

0,2

0,3

» 3,0 » 6,0 »

0,3

0,4

 

 

Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кальция в пламени закись
азота — ацетилен при длине волны 422,7 нм, а магния в пламени воздух — ацетилен при длине волны

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источниками излучения
для кальция и магния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 : 1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 400 °С.

Ртуть.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,6031 г металлического магния помещают в стакан вместимостью 500 см3 и
осторожно добавляют 30 см3 раствора соляной кислоты до полного растворения навески. Получен-
ный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г оксида магния.

Раствор Б: 20 см3 раствора А отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00004 г оксида магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы кальция.

Раствор В: 0,7140 г углекислого кальция, предварительно высушенного до постоянной массы
при температуре 100 °С, помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 30 см3 соляной
кислоты и 100—120 см3 воды. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,0004 г оксида кальция.

Раствор Г: 50 см3 раствора В отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Г содержит 0,00004 г оксида кальция.

Стандартный раствор кальция-магния Д: 25 см3 раствора В и 10 см3 раствора А отбирают
пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Д содержит 0,0001 г оксида кальция и 0,0001 г оксида магния.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069.

Раствор алюминия: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют
осторожно 50 см3 раствора соляной кислоты, 1—2 капли ртути. Растворяют, при необходимости

подогревая на песочной бане. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон 1: в стакан вместимостью 400 см3 помещают 4,10 г углекислого натрия, 0,7 г
театраборнокислого натрия и 1,60 г пиросернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной
несколькими каплями соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор-фон 2: в стакан вместимостью 400 см3 помещают 1,60 г углекислого натрия и 1,60 г
пиросернокислого калия, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим методом
по ГОСТ 14657.2, отбирают аликвотную часть раствора 20 см3, помещают в мерную колбу вмести-
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают 20 см3 раствора контрольного
опыта, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора алюминия,
доливают водой до метки и перемешивают.

Для определения оксида магния полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое
пламя спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 285, 2 нм.

Для определения оксида кальция полученный раствор распыляют в пламя закись азота—аце-
тилен и измеряют абсорбцию при длине волны 422,7 нм.

Раствор контрольного опыта распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют абсорб-
цию при длине волны 285,2 нм и в пламя закись азота—ацетилен и измеряют абсорбцию при длине
волны 422,7 нм.

Массовую долю оксида магния и оксида кальция определяют по градуировочному графику с
учетом контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию кальция и магния в растворах для построения градуировочного
графика непосредственно до и после измерения атомной абсорбции кальция и магния в растворе
пробы. Из значений атомной абсорбции растворов для построения градуировочного графика
вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартные растворы кальция и
магния, и по полученным значениям и соответствующим им массам оксида кальция или оксида
магния строят градуировочные графики.

В одну из трех колб отмеряют 1 см3 раствора Д, что составляет 0,0001 г оксида кальция и
0,0001 г оксида магния, в другую — 2 см3 раствора Д, что составляет 0,0002 г оксида кальция и
0,0002 г оксида магния, в третью колбу раствор не добавляют. Колбы доливают водой до метки и
перемешивают.

Таблица 3

Массовая доля оксида кальция или
оксида магния в боксите, %

Объем аликвотной части раствора
пробы, см3

Масса навески пробы,соответствующая
аликвотной части раствора пробы,г

От 0,05 до 0,1 включ.

100

0,2

св. 0,1 » 0,5 »

50

од

» 0,5 » 1,0 »

10

0,02

» 1,0 » 3,0 »

5

0,01

 

 

Из раствора контрольного опыта отбирают аликвотную часть, аналогичную аликвотным частям
раствора пробы.

При объеме аликвотной части контрольного опыта 100 см3 ее предварительно выпаривают в
стакане до объема 50 см3, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

При массовой доле оксида кальция или оксида магния от 0,05 % до 0,1 % к аликвотной части
раствора контрольного опыта добавляют 25 см3 раствора алюминия, при массовой доле от 0,1 % до
0,5 % — 12,5 см3 раствора алюминия, при массовой доле от 0,5 % до 1,0 % — 2,5 см3 раствора
алюминия, при массовой доле от 1,0 % до 3,0 % — 1,25 см3 раствора алюминия. Колбы доливают
водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию кальция или магния в трех растворах пробы параллельно с
раствором контрольного опыта. Из значений атомной абсорбции растворов пробы вычитают
значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта.

Затем строят график зависимости атомной абсорбции трех растворов пробы от массы добав-
ленного оксида кальция или оксида магния. Полученную прямую экстраполируют до пересечения
с осью абсцисс. Отрезок, отсеченный на этой оси, равен массе оксида кальция или оксида магния
в растворе пробы.

где с — массовая концентрация оксида кальция или оксида магния в растворе пробы, найден-
ная по градуировочному графику 5.2.2.1 или 5.2.2.2,г/см3;

F, — объем раствора пробы, в котором проводится измерение атомной абсорбции, см3;

V— общий объем раствора,см3;
т — масса навески боксита, г;

V2 объем аликвотной части раствора,см3.

1-^1

v2

ще /л, — масса оксида кальция или оксида магния в растворе пробы, найденная по графику
(5.2.3),г;

Fj — общий объем раствора,см3;
т — масса навески боксита, г;

V2 объем аликвотной части раствора,см3.

Таблица 4

Массовая доля оксида кальция или
оксида магния,%

Допускаемое расхождение, % абс.

 

Сходимость

Воспроизводимость

От 0,05 до 0,15 включ.

0,02

0,03

Св. 0,15 » 0,50 »

0,04

0,06

» 0,50 » 0,80 »

0,05

0,10

» 0,8 » 1,5 »

од

0,15

» 1,5 » 3,0 »

0,2

0,3

 

 

МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711

Ключевые слова: боксит, испытание, оксид кальция, оксид магния

Впервые эта аббревиатура появилась во времена СССР, и расшифровывается она как Государственный Стандарт. Со временем количество госстандартов увеличилось, и за их несоблюдение нарушителям грозила уголовная ответственность. Сегодня наблюдается тенденция к сокращению национальных стандартов.

ГОСТ - это государственный стандарт, свод сформулированных требований, предъявляемых государством к качеству и безопасности продукции, работ и услуг межотраслевого значения. Стандарты, подтверждающие, что они прошли проверку и отвечают всем требованиям безопасности, устанавливаются с учетом современных достижений науки, технологий и опыта.

Зачем нужен ГОСТ

ГОСТы призваны регламентировать, какие качества должны быть у продукции, вырабатываемой и продаваемой на территории конкретной страны. В наше время есть госстандарты, касающиеся любой отрасли промышленности и других сфер нашей жизни. Их задача – установить правила по изготовлению:

  • инструментов
  • продуктов питания
  • одежды и обуви
  • транспорта и всего того, без чего жизнь человека невозможна

В госстандартах указываются продукты, которые можно использовать, возможные методы производства, оборудование, на котором будет производиться изделие, технологии, по которым все это должно производиться, и т.д. Госстандарты, принятые в Российской Федерации, в своем названии, кроме аббревиатуры ГОСТ, имеют букву «Р». Это правила сертификации, на основании которых осуществляются самые разные процедуры, включая экспертизу, процессы и разные способы.

Обязательно ли соблюдать нормативы документа

Их соблюдение было обязательным до 1 сентября 2011 г. В то время считалось, что это поможет держать под контролем качество производимых товаров, а значит защищать здоровье и жизнь населения, животных, растений и пр. Однако с этого дня соблюдение ГОСТов не обязательно, оно носит добровольный характер.

Каждый может сам выбирать и покупать товары, по ГОСТу ли они выработаны или без них. И производитель может решить – изготавливать товар по ГОСТу или по ТУ. Но при этом придется учесть, что многие ГОСТы создавались в эпоху натуральной, а не модифицированной продукции. Но речь не о производственных и других сферах, напрямую касающихся жизни и здоровья людей, использовании стандартов для оборонной продукции или защиты данных, которые составляют государственную тайну или другой информации ограниченного доступа В РФ ГОСТы принимает Госстандарт России. В сфере строительства и промышленности, строительных материалов - Госстрой. Но современный мир пытается перейти на технические регламенты.

Отличие ГОСТ от других стандартов

  • ОСТ. Этот стандарт, который устанавливает требования к качеству продукта в конкретной сфере, разрабатывается там, где нет ГОСТов, или их требования нужно уточнять
  • ТУ. В ходе перехода экономики к рыночным отношениям в обиход вошли технические условия - ТУ. Их цель заключается в регламентировании производство продукции, не попадавшей под действие ГОСТа. Требования ТУ, создаваемых предпринимателями-производителями, не должны противоречить обязательным требованиям ГОСТов
  • Технический регламент. Он устанавливает обязательные условия хранения продукции, ее перевозки и продаж. Главное отличие ГОСТа от ТР заключается в том, что госстандарт характеризуется количественными параметрами выпускаемых изделий, а ТР – условиями применения готовой продукции

Похожие госты